文献中XRD的应用 u 晶型、结晶结构及晶粒尺寸分析l 衍射仪粉末法l 德拜法l 劳埃法u 定性物相及结晶取向分析u 结晶状态及结晶度分析u 参考文献目录 晶型结晶结构及晶粒尺寸分析以古为鉴：宋代黑釉建盏中罕见的ε-Fe2O3•上海硅酸盐研究所、苏黎世联邦理工学院•[1]Dejoie C, Sciau P, Li W, et al. Learning from the past: Rare ε‐Fe2O3 in the ancient black‐glazed Jian (Tenmoku) wares[J]. Scientific Reports, 2014, 4(4941):4941‐4941. 文献摘要•Hare’s Fur(HF)•Oil Spot(OS)•建盏表面图纹形成过程示意图•宋代建盏以它有光泽的黑釉呈现出独一无二的图纹而闻名•OM、SEM、TEM、EDX、XRD、Raman spectra •罕见的亚稳态ε‐Fe2O3•以周期性的二维形式存在•[2]Weidong Li, Hongjie Luo, Jianan Li, et al. Studies on the microstructure of the black‐glazed bowl sherds excavated from the Jian kiln site of ancient China[J]. Ceramics International, 2008, 34(6):1473–1480. •HF, OS光学显微镜图像•OS图纹的SEM图像•[3]Ding Y, Morber J, Snyder R, et al. Nanowire Structural Evolution from Fe3O4 to ϵ‐Fe2O3[J]. Advanced Functional Materials, 2007, 17(7):1172‐1178.OMSEM图像 •HF图纹表面的X射线衍射谱•[4]Machala L, Tuček J, Zbořil R. Polymorphous Transformations of Nanometric Iron(III) Oxide: A Review[J]. Cheminform, 2011, 23(14):3255‐3272.•OS图纹表面的X射线衍射谱衍射仪XRD图谱分析 德拜法XRD图谱分析•HF的2D衍射图样•HF‐Surf‐G为HF表面黑釉的德拜法PXRD的图样•黑釉基体如前衍射仪粉末法所测的属于非结晶物因此没有出现衍射环•HF‐Surf‐Fe为HF表面Fe富集区域的德拜法PXRD•图中红弧线为理想的ε‐Fe2O3•衍射环，实测衍射环与之符合，HF中ε‐Fe2O3存在的又一证据•X‐ray尺寸在100nm以下，晶粒尺寸在100nm以下，晶胞不大•更重要地，衍射环是连续的说明其中的ε‐Fe2O3是无规取向的•[5]Ohkoshi S, Sakurai S, Jin J, et al. The addition effects of alkaline earth ions in the chemical synthesis of ε‐Fe2O3 nanocrystals that exhibit a huge coercive field[J]. Journal of Applied Physics, 2005, 97(10):10K312‐10K312‐3. OS-Surf-Fe为OS表面两个不同区域的德拜法PXRD图样衍射环同样符合理想的ε-Fe2O3衍射环，因此证明ε-Fe2O3存在德拜法XRD图谱分析•OS的2D衍射图样不同于HF的清晰连续的衍射环，OS的衍射环呈碎片段出现理想衍射环路径上，且衍射光斑在特征方位角方向上图中OS的衍射光斑出现在(002)特征方位角上，证明其在(002)晶面上高度取向，与衍射仪PXRD图谱18.8°的结果相呼应在衍射环路径上不同的方位角上还出现了若干强烈锐利的衍射光斑，证明ε-Fe2O3存在织态为在特征方向上的共结晶结构 •HF, OS (013) (122) 特征方位上局部放大2D衍射图样连续 均一 平淡片段 集聚 强烈结晶优良的大尺寸晶粒(>1μm)德拜法XRD图谱分析 劳埃法XRD图谱分析劳埃X射线衍射图样；连续X射线, 回射法, X‐ray尺寸1μm, 入射光线与试样呈45°, 用XMAS分析 •使用衍射仪粉末法发现了建盏图纹HF和OS中的氧化铁是以ε-Fe2O3的晶型存在•发现了HF和OS的差异源于HF中还含有α-Fe2O3以及ε-Fe2O3晶粒尺寸的不同•HF中晶粒尺寸在100nm以下，OS中晶粒尺寸在1μm以上小结•HF中ε-Fe2O3晶粒无规取向，OS中ε-Fe2O3为沿特征方向共结晶的结构•古人的智慧是无穷的，可以启发我们的生产研究 •[6]You J; Hong Z; Yang YM; Chen Q; Cai M; Song TB; Chen CC; Lu S; Liu Y; Zhou H; Yang Y. Low‐Temperature Solution‐Processed Perovskite Solar Cells with High Efficiency and Flexibility[J]. Acs Nano, 2014, 8(2):1674‐1680.低温溶解加工高效柔性钙钛矿光伏•YangYang†,‡,*加州大学材料系、加利福尼亚纳米研究中心定性物相及结晶取向分析 电子传输层：PCBM空穴传输层：PEDOT:PSS•[7]Martin A. Green, Anita Ho‐Baillie, Henry J. Snaith. The emergence of perovskite solar cells[J]. Nature Photonics, 2014, 8(7):506‐514.•A•B•PET/ITO}•<120 ℃文献摘要Glass /FTO/TiO2/CH3NH3PbI3–xClx/spiro-OMeTAD/Au电子传输层：致密TiO2（450℃ ）空穴传输层：2,2,7,7-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9-螺二芴 • CH3NH3PbI3‐XClX 和 CH3NH3PbI3在玻璃基上的X射线衍射谱衍射仪XRD图谱分析 •通过对比有无氯离子的钙钛矿的XRD图谱发现衍射图样几乎一致，说明氯离子的存在并未改变钙钛矿的晶型•通过XRD图谱中衍射峰强度得知该薄膜在（110）晶面上高度取向•在已知样品成分的情况下，可以控制变量，使用XDR来检验某种原子对整体结晶状态的影响•常与其他仪器配合使用，如XPS测定元素比例等小结 •[8]Rajendran S, Raghunathan R, Hevus I, et al. Programmed photodegradation of polymeric /oligomeric materials derived from renewable bioresources.[J]. Angewandte Chemie, 2015, 54(4):1159–1163.结晶状态及结晶度分析光照降解塑料——源自生物可持续聚合物/低聚物•Dr.MukundP.Sibi* 北达科他州立大学生物材料系 •果胶在一定条件下制成二羟基呋喃(FDCA)•2‐硝基‐1,3‐间苯二甲醇作为光引发剂•合成聚合物/低聚物可光降解塑料•THF/水悬浊液在350nm紫外光照射下逐渐降解成FDCA单体文献摘要 GPC&DSC图谱 •红：聚合物/低聚物未加热时PXRD；黑：聚合物/低聚物加热至200℃冷却后的PXRD衍射仪XRD图谱分析 •通过对比加热前后的XRD图谱发现特征衍射峰变为弥散峰，说明结晶度降低•还有部分结晶，证明加热冷却后低聚物无法重结晶，整体属于非晶体•加热前的结晶度为24.34%•DSC推测结晶的变化，用XRD加以验证小结XRD经久不衰，历久弥新！ 参考文献[1] Dejoie C, Sciau P, Li W, et al. Learning from the past: Rare ε‐Fe2O3 in the ancient black‐glazed Jian (Tenmoku) wares[J]. Scientific Reports, 2014, 4(4941):4941‐4941.[2]Weidong Li, Hongjie Luo, Jianan Li, et al. Studies on the microstructure of the black‐glazed bowl sherds excavated from the Jian kiln site of ancient China[J]. Ceramics International, 2008, 34(6):1473–1480.[3]Ding Y, Morber J, Snyder R, et al. Nanowire Structural Evolution from Fe3O4 to ϵ‐Fe2O3[J]. Advanced Functional Materials, 2007, 17(7):1172‐1178.[4]Machala L, Tuček J, Zbořil R. Polymorphous Transformations of Nanometric Iron(III) Oxide: A Review[J]. Cheminform, 2011, 23(14):3255‐3272.[5]Ohkoshi S, Sakurai S, Jin J, et al. The addition effects of alkaline earth ions in the chemical synthesis of ε‐Fe2O3 nanocrystals that exhibit a huge coercive field[J]. Journal of Applied Physics, 2005, 97(10):10K312‐10K312‐3.[6]You J; Hong Z; Yang YM; Chen Q; Cai M; Song TB; Chen CC; Lu S; Liu Y; Zhou H; Yang Y. Low‐Temperature Solution‐Processed Perovskite Solar Cells with High Efficiency and Flexibility[J]. Acs Nano, 2014, 8(2):1674‐1680.[7]Martin A. Green, Anita Ho‐Baillie, Henry J. Snaith. The emergence of perovskite solar cells[J]. Nature Photonics, 2014, 8(7):506‐514.[8]Rajendran S, Raghunathan R, Hevus I, et al. Programmed photodegradation of polymeric /oligomeric materials derived from renewable bioresources.[J]. Angewandte Chemie, 2015, 54(4):1159–1163. 欢迎批评指正谢谢大家！ 。