1.1.真空的基本知识真空的基本知识2.真空的获得真空的获得3.3.3.3.真空真空测量测量4.4.4.4.真空系统真空系统第一章第一章 真空技术基础真空技术基础一、真空的基本知识一、真空的基本知识s分子直径,分子直径,p为压强,为压强,T为气体温度,为气体温度,k为玻为玻耳兹曼常数耳兹曼常数 室温下室温下室温下室温下, , , , 压强为压强为压强为压强为 10 10 10 10-4 -4 -4 -4 Pa Pa Pa Pa 时氮分子的平均自由程时氮分子的平均自由程时氮分子的平均自由程时氮分子的平均自由程>50km>50km>50km>50km因此体积有限的超真空系统中,气体分子之间因此体积有限的超真空系统中,气体分子之间因此体积有限的超真空系统中,气体分子之间因此体积有限的超真空系统中,气体分子之间或气体分子与带电粒子之间的碰撞都可以近似忽略或气体分子与带电粒子之间的碰撞都可以近似忽略或气体分子与带电粒子之间的碰撞都可以近似忽略或气体分子与带电粒子之间的碰撞都可以近似忽略1. 1. 什么什么是真空?是真空?“ “真真真真空空空空” ” 拉拉拉拉丁丁丁丁文文文文VacuoVacuo,,,,其其其其意意意意义义义义是是是是虚虚虚虚无无无无 =>=>气气气气体体体体较较较较稀薄的空间。
稀薄的空间稀薄的空间稀薄的空间2.2.真空的基本特点真空的基本特点a a 气体分子的平均自由程大气体分子的平均自由程大室温室温Nb b 单位面积上分子与固体表面碰撞的频率小单位面积上分子与固体表面碰撞的频率小M和和T分别分别为气体分为气体分子的分子量和温度子的分子量和温度 在普通高真空,例如在普通高真空,例如在普通高真空,例如在普通高真空,例如 时,对于室温下的氮时,对于室温下的氮时,对于室温下的氮时,对于室温下的氮气,气,气,气, ,如果每次碰撞均被表,如果每次碰撞均被表,如果每次碰撞均被表,如果每次碰撞均被表面吸附,按每平方厘米单分子层可吸附面吸附,按每平方厘米单分子层可吸附面吸附,按每平方厘米单分子层可吸附面吸附,按每平方厘米单分子层可吸附 个个个个分子计算,一个分子计算,一个分子计算,一个分子计算,一个““““干净干净干净干净””””的表面只要一秒多钟就被覆的表面只要一秒多钟就被覆的表面只要一秒多钟就被覆的表面只要一秒多钟就被覆盖满了一个单分子层的气体分子:而在超高真空盖满了一个单分子层的气体分子:而在超高真空盖满了一个单分子层的气体分子:而在超高真空盖满了一个单分子层的气体分子:而在超高真空 或或或或 ~ ~ 时,由同样的估计可知时,由同样的估计可知时,由同样的估计可知时,由同样的估计可知““““干干干干净净净净””””表面吸附单分子层的时间将达几小时到几十小时表面吸附单分子层的时间将达几小时到几十小时表面吸附单分子层的时间将达几小时到几十小时表面吸附单分子层的时间将达几小时到几十小时之久。
之久c c 气体分子密度低气体分子密度低标准状态:标准状态:P = 105Pa,n = 2.461019分子/cm3P = 1.3 10-8Pa,n = 3.24105分子/cm3d d 剩余气体对沉积膜的掺杂剩余气体对沉积膜的掺杂 真空度真空度10-3-3Pa,杂质含量相当于,杂质含量相当于10~~30%,真空度提高%,真空度提高100倍(倍(10-5-5Pa),杂质含量为),杂质含量为0.1~~0.3% 想要得到高纯度的薄膜,就必须尽量在较高真空度的环境想要得到高纯度的薄膜,就必须尽量在较高真空度的环境下,或是在不会与薄膜材料产生反应的氩气等的惰性气体中下,或是在不会与薄膜材料产生反应的氩气等的惰性气体中进行e e 改变反应进程改变反应进程P=10-5TorrPˊ=10-9TorrTc(P) (K)Tc(Pˊ) (K)Tc(1atm)124117-184T124117-235T6745281486压强修正压强修正压强降低,降低了反应温度压强降低,降低了反应温度((((1 1 1 1)产生压力差以完成某些过程)产生压力差以完成某些过程)产生压力差以完成某些过程)产生压力差以完成某些过程((((2 2 2 2)降低某些过程发生所需要的能量势垒,如)降低某些过程发生所需要的能量势垒,如)降低某些过程发生所需要的能量势垒,如)降低某些过程发生所需要的能量势垒,如 凝聚或蒸发过程凝聚或蒸发过程凝聚或蒸发过程凝聚或蒸发过程((((3 3 3 3)隔热)隔热)隔热)隔热((((4 4 4 4)产生干净表面,表面过程,可控薄膜沉积、)产生干净表面,表面过程,可控薄膜沉积、)产生干净表面,表面过程,可控薄膜沉积、)产生干净表面,表面过程,可控薄膜沉积、 wafer bonding wafer bonding wafer bonding wafer bonding((((5 5 5 5)净化腔体)净化腔体)净化腔体)净化腔体( ( ( (气体、灰尘气体、灰尘气体、灰尘气体、灰尘) ) ) )((((6 6 6 6)真空干燥)真空干燥)真空干燥)真空干燥((((7 7 7 7)提高分子运动平均自由程)提高分子运动平均自由程)提高分子运动平均自由程)提高分子运动平均自由程3. 3. 真空的应用真空的应用4. 真空度的单位真空度的单位 真真空空状状态态下下气气体体稀稀薄薄程程度度称称为为真真空空度度,,通通常常用用压压力力值值表表示示。
19581958年年,,第第一一界界国国际际技技术术会会议议曾曾建建议议采采用用““托托””(Torr)(Torr)作作为为测测量量真真空空度度的的单单位位国国际际单单位位制制(SI)(SI)中中规规定定压力的单位为压力的单位为帕帕( (Pa)我国采用我国采用SISI真空单位真空单位单位换算:单位换算:l 1 1标准大气压标准大气压(1atm)≈1.013×105Pa(帕帕)l 1Torr≈1 / 760atm≈1mmHgl 1Torr≈133Pa≈102 Pal 1bar = 0.1MPa 1Psi = 1磅磅/ 平方英寸平方英寸帕斯卡帕斯卡((Pascal):):Pa 1Pa = 1N/m2旧的单位旧的单位:: Torr mmHg atm bar Psi Kg/cm2 l真空区域划分为:粗真空、低真空、高真空、真空区域划分为:粗真空、低真空、高真空、 超高真空和极高真空超高真空和极高真空n粗真空粗真空n低真空低真空n高真空高真空n超高真空超高真空n极高真空极高真空真空区域划分真空区域划分5. 5. 固体对气体的吸附及气体的脱附固体对气体的吸附及气体的脱附吸附:吸附:固体表面对气体分子的捕获。
固体表面对气体分子的捕获 分物理吸附和化学吸附分物理吸附和化学吸附物理吸附:物理吸附:由分子间的吸引力引起,没有选择性,任何气由分子间的吸引力引起,没有选择性,任何气体都可在固体表面被吸附物理吸附容易脱附低温下发生体都可在固体表面被吸附物理吸附容易脱附低温下发生化学吸附:化学吸附:由气体与固体表面分子发生化学反应时产生,由气体与固体表面分子发生化学反应时产生,不易脱附,不易脱附,一般一般在高温下发生在高温下发生 真空中的吸附与脱附决定于气体压强、固体与气体的化学活真空中的吸附与脱附决定于气体压强、固体与气体的化学活性、固体温度、固体表面平整度、清洁度等性、固体温度、固体表面平整度、清洁度等适当加热有助于适当加热有助于物理脱附气体的电离将加速吸附过程,而活泼金属及活性气物理脱附气体的电离将加速吸附过程,而活泼金属及活性气体则容易发生化学吸附体则容易发生化学吸附二、真空的获得二、真空的获得•Ultimate Pressure–Low Vacuum •Rotary Vane Pumps•Sorption Pumps–High Vacuum •Diffusion Pumps•Turbo Molecular Pumps–Ultra-High Vacuum•Turbo Molecular Pumps•Ion Pumps•Titanium Sublimation Pumps•Oil / Oil-Free–Oil•Rotary Vane Pumps•Diffusion Pumps–Oil-Free•Turbo Molecular Pumps•Ion Pumps•Titanium Sublimation Pumps 往往用往往用 机械泵机械泵+ + 扩散泵,获得高真空(有油),用吸附泵扩散泵,获得高真空(有油),用吸附泵+ +离子泵离子泵+ +钛升华泵获得超高真空(无油),也可用有油、无油钛升华泵获得超高真空(无油),也可用有油、无油复合系统。
复合系统 旋片式机械泵旋片式机械泵工作过程:工作过程:1.气体从入口进入转子和定子之间气体从入口进入转子和定子之间2.偏轴转子压缩空气并输送到出口偏轴转子压缩空气并输送到出口3.气体在出口累积到一定压强,喷出到气体在出口累积到一定压强,喷出到大气大气4.工作范围及特点工作范围及特点:ØAtmosphere to 10-3 torrØ耐用,便宜耐用,便宜Ø由于泵的定子、转子都浸入油中,每由于泵的定子、转子都浸入油中,每周期都有油进入容器,有污染周期都有油进入容器,有污染Ø要求机械泵油有低的饱和蒸汽压、一要求机械泵油有低的饱和蒸汽压、一定润滑性、黏度和高稳定性定润滑性、黏度和高稳定性 旋片式机械泵工作示意图旋片式机械泵工作示意图罗茨泵罗茨泵(Roots pump)特点:特点:两个转子独两个转子独立高速旋转立高速旋转无油,无油,抽速高抽速高特点:特点:1. 1. 加热油从喷嘴高速喷出,气体加热油从喷嘴高速喷出,气体分子与油分子碰撞实现动量转移,分子与油分子碰撞实现动量转移,向出气口运动,或溶入油中,油向出气口运动,或溶入油中,油冷凝后,重新加热时,排出溶入冷凝后,重新加热时,排出溶入的气体,并由出气口抽出;的气体,并由出气口抽出;2. 2. 需要水冷,前级泵需要水冷,前级泵3. 3. 10-3 to 10-7 Torr (to 10-9 Torr,,液氮冷阱液氮冷阱) )优点:优点: 耐用、耐用、 成本低,抽速快成本低,抽速快 无震动和声音无震动和声音缺点:缺点: 油污染油污染油扩散泵油扩散泵 涡轮分子泵涡轮分子泵 特点:特点:1. 气体分子被高速转动的涡气体分子被高速转动的涡 轮片撞轮片撞击,向出口运动击,向出口运动2.2.多级速度:多级速度:30,000-60,000 30,000-60,000 rpm. .转子的切向速度与分子运动速率转子的切向速度与分子运动速率相当相当 3. 3. Atmosphere to 10-10 Torr4. 4. 启动和关闭很快启动和关闭很快 5. 5. 无油,有电磁污染无油,有电磁污染6. 6. 噪声大、有振动、比较昂贵噪声大、有振动、比较昂贵. .复合分子泵复合分子泵 复合分子泵由涡轮复合分子泵由涡轮分子泵和牵引分子泵分子泵和牵引分子泵(阻压泵)复合而成(阻压泵)复合而成。
它将涡轮分子泵的转它将涡轮分子泵的转速高、抽速大,和牵速高、抽速大,和牵引分子泵的压缩比大引分子泵的压缩比大的优点结合起来,利的优点结合起来,利用高速旋转的转子,用高速旋转的转子,携带气体分子而获得携带气体分子而获得超高真空超高真空复合分子泵结构示意复合分子泵结构示意特点:特点:1.1.利用利用20K20K以下的低温表面来凝以下的低温表面来凝聚气体分子实现抽气,是目前聚气体分子实现抽气,是目前最高极限真空的抽气泵;最高极限真空的抽气泵;2.2.可对各种气体捕集,凝结在冷可对各种气体捕集,凝结在冷凝板上,所以工作一段时间后凝板上,所以工作一段时间后必须对冷凝板加热必须对冷凝板加热“再生再生”;;3. 3. “再生再生”必须彻底;必须彻底;4. 4. 加热加热“再生再生”温度温度 >200 >200 °C C 烘烤除去吸附的气体烘烤除去吸附的气体5. 5. 无油污染;无油污染;6. 6. 制冷机式低温泵运作成本低,制冷机式低温泵运作成本低,较常采用较常采用低温泵低温泵((Cryopump)) 离子泵离子泵特点:特点:1. 极板间加高压极板间加高压 ( (~5 kV) )2.2.电子螺旋运动电子螺旋运动 ( (longer path- length).3. 3. 气体分子被电子离化,向阴气体分子被电子离化,向阴极运动极运动. .4. 4. 离子注入阴极离子注入阴极(Ti(Ti,,Ta)Ta),溅,溅射阴极材料射阴极材料. .5. 5. 溅射出的阴极材料与气体反溅射出的阴极材料与气体反 应,沉积在角落中或阳极上应,沉积在角落中或阳极上. .6. 6. 10-4 Torr to 10-11 Torr离子泵离子泵q优点优点•干净,无油污染干净,无油污染•无运动部分,无振动,无无运动部分,无振动,无噪音噪音•低功耗,使用时间长低功耗,使用时间长q缺点缺点•对惰性气体效率低对惰性气体效率低•每隔几年需要对阴极材料每隔几年需要对阴极材料进行再生进行再生钛升华泵钛升华泵特点特点::1. 1. 加热加热TiTi丝使其蒸发丝使其蒸发到冷壁到冷壁. .2. Ti2. Ti原子与气体反应原子与气体反应. .3. 3. 工作范围工作范围 10 10-8-8-10-10-11-11 Torr Torr4. 4. 便宜,可靠便宜,可靠5. 5. 需要再生需要再生三、真空测量三、真空测量1. 1. 低真空低真空( 1atm ~10-4 Torr) 热偶真空计热偶真空计 皮拉尼(皮拉尼(Pirani))真空计(电阻真空计)真空计(电阻真空计) 膜片式真空计(电容式真空计)膜片式真空计(电容式真空计)2. 2. 高真空高真空 电离真空计电离真空计( (Ion Gauge) 质谱仪真空计质谱仪真空计- RGA(Residual Gas Analyzer)低真空测量:低真空测量: 热偶真空计热偶真空计 Thermocouple Gauge原理:原理: 散热与气体压强相关散热与气体压强相关加加热丝的温度与气体压强相关热丝的温度与气体压强相关 用热偶测量加热丝的温度用热偶测量加热丝的温度 压强压强特点:特点:1.1.不同气体导热性能不同气体导热性能不同,同样压强测量结果不同,同样压强测量结果不同,要修正;不同,要修正;2.2.测量范围:测量范围:102~10-1Pa,,测量压强不能过低;测量压强不能过低;3. 3. 有惯性,即压强变化时,热丝温度变化有滞后性,真空有惯性,即压强变化时,热丝温度变化有滞后性,真空 指示也有滞后;指示也有滞后;4. 4. 由于灯丝的氧化的作用,造成零点漂移,使用时,要经常由于灯丝的氧化的作用,造成零点漂移,使用时,要经常 校准加热电流值。
校准加热电流值低真空测量:皮拉尼规低真空测量:皮拉尼规 Pirani Gauge Pirani Gauge原理:原理: 散热与气体压强相关散热与气体压强相关 加热丝的温度与气加热丝的温度与气 体压强相关体压强相关 加热丝的电阻与温度加热丝的电阻与温度相关,用平衡电桥测量相关,用平衡电桥测量加热丝的电阻加热丝的电阻 压强压强特点:特点:1.1.测量范围测量范围::105~10-2Pa;;2.2.因为是相对真空计,所测压强对气体的依赖性强,对不因为是相对真空计,所测压强对气体的依赖性强,对不同气体应修正;同气体应修正;3.3.3. 3. 避免长时间接触大气或高压工作,经常做零点校准避免长时间接触大气或高压工作,经常做零点校准高真空测量:电离规高真空测量:电离规(Ion Gauge)(Ion Gauge)原理:原理: 热丝发射热电子热丝发射热电子 热电子加速并电热电子加速并电离气体,离子被收离气体,离子被收集形成电流集形成电流 电流与压强成正比电流与压强成正比测量范围:测量范围:1 x 10-1 Pa to 10-5 Pa 电离规在低真空下使用会使钨灯丝氧化,降低寿命,甚至电离规在低真空下使用会使钨灯丝氧化,降低寿命,甚至烧断;当电离规管暴露于大气后,内部及灯丝、电极会吸附烧断;当电离规管暴露于大气后,内部及灯丝、电极会吸附气体,再次使用时要作气体,再次使用时要作“除气除气”操作。
操作电离规电离规(Ion Gauge)(Ion Gauge)四、真空系统四、真空系统1.1.真空真空材料材料 所有真空系统中使用的材料必须满足:所有真空系统中使用的材料必须满足:力学性能:力学性能:容易加工成型容易加工成型. . 在所涉及的温度下能保持强度,能经受反复的升降温在所涉及的温度下能保持强度,能经受反复的升降温热学性能:热学性能:高温下仍具有低蒸汽压高温下仍具有低蒸汽压 不同部分的热膨胀系数应匹配不同部分的热膨胀系数应匹配 气体负载:气体负载:不能多孔,无裂缝和气孔,表面光滑不能多孔,无裂缝和气孔,表面光滑Ø Outgassing rates (除气速率)(除气速率)Ø Producing “virtual” leaks (产生气体虚漏)(产生气体虚漏)Ø Mechanical stability(机械稳定性)(机械稳定性)Ø Temperature stability(温度稳定性)(温度稳定性)Ø Conductivity(热导率)(热导率)Ø Chemical inertness(化学惰性)(化学惰性)Ø Weldability(可焊接性)(可焊接性)真空材料应考虑的问题:真空材料应考虑的问题:2. 常用真空材料常用真空材料A A 奥氏体不锈钢,如:奥氏体不锈钢,如:321, 347, 304321, 347, 304钢;钢;B B 铝或铝合金,容易加工,放气率低,但强度低,铝或铝合金,容易加工,放气率低,但强度低,易变形;易变形;C C 陶瓷-玻璃化的氧化铝,放气率低,不易吸附气陶瓷-玻璃化的氧化铝,放气率低,不易吸附气体,可耐高温体,可耐高温 (1500 (1500 C C) ),但易碎且不易加工;,但易碎且不易加工;D D 硼酸盐玻璃硼酸盐玻璃, , 硼硅酸玻璃硼硅酸玻璃 , , 石英,用于小系统石英,用于小系统或作为观察窗或作为观察窗. . 易加工、耐腐蚀易加工、耐腐蚀. .E E 腈橡胶或丁钠橡胶通常作为垫圈,如:腈橡胶或丁钠橡胶通常作为垫圈,如:O O型圈,型圈,不耐高温;不耐高温;F F 氟化橡胶可以耐氟化橡胶可以耐200 200 C C ,, 常用于低压。
常用于低压 抽速:抽速:S = Q/P系统实际抽速系统实际抽速3 3. . 真空系统的抽速真空系统的抽速Q:Q:单位时间内沿导管单位时间内沿导管 流过的气体量流过的气体量C:称为流导,表示气称为流导,表示气 体通过导管的能力体通过导管的能力S Sp p 真空泵的抽速真空泵的抽速抽气公式:抽气公式:QL为外部气体对真空室泄漏的速率为外部气体对真空室泄漏的速率极限真空极限真空::p = QL/S。