第六章第六章 生药质量的检验生药质量的检验张桂芝张桂芝1 第一节第一节 生药质量检验的依据生药质量检验的依据§生药质量检验的依据是各类生药质量生药质量检验的依据是各类生药质量标准§一、法定质量标准一、法定质量标准§二、临床研究用质量标准二、临床研究用质量标准§二、暂行或试行质量标准二、暂行或试行质量标准§四、企业标准四、企业标准2 一、法定质量标准一、法定质量标准§1、国家药典、国家药典 《《中华人民共和国药典中华人民共和国药典》》，，国家药典委员会，经国务院同意由国家药典委员会，经国务院同意由SFDA颁颁布执行§2、局颁标准、局颁标准 中药材局颁标准，蒙、藏、中药材局颁标准，蒙、藏、维药局颁标准，国家药典委员会，由维药局颁标准，国家药典委员会，由SFDA颁布执行颁布执行§3、直辖市、自治区和省级中药材标准、直辖市、自治区和省级中药材标准§ 收载国家药典中未收载、各省或地区习收载国家药典中未收载、各省或地区习惯用药惯用药3 二、临床研究用质量标准二、临床研究用质量标准§ 临床研究用质量标准临床研究用质量标准，即由新药，即由新药研制单位制订并由研制单位制订并由SFDA批准的临时批准的临时性的性的质量标准质量标准。
仅在临床试验阶段有仅在临床试验阶段有效，并且仅供研制单位与临床试验单效，并且仅供研制单位与临床试验单位使用以保证临床用药的安全性和位使用以保证临床用药的安全性和使临床研究的结论可靠使临床研究的结论可靠4 二、暂行或试行质量标准二、暂行或试行质量标准§ 药品通过临床试验报试生产时的标准称药品通过临床试验报试生产时的标准称为为“暂行药品标准暂行药品标准”该标准执行两年后，该标准执行两年后，如果质量稳定，转为正式生产，此时的药如果质量稳定，转为正式生产，此时的药品标准称为品标准称为“试行药品标准试行药品标准”该标准执该标准执行两年后，如果质量仍然稳定，经卫生部行两年后，如果质量仍然稳定，经卫生部批准转为批准转为部颁标准部颁标准四类、五类新药四类、五类新药无无“暂行药品标准暂行药品标准”，，直接进入直接进入“试行药品标试行药品标准准”阶段 5 四、企业标准四、企业标准§ 企业标准是由药品生产企业自行制订并用企业标准是由药品生产企业自行制订并用于控制其药品质量的标准于控制其药品质量的标准§ 特点：特点：§①①方法尚不够成熟，但能达到内部质控作用方法尚不够成熟，但能达到内部质控作用。
§②②高于法定标准要求高于法定标准要求，项目比国家标准多，，项目比国家标准多，限度比国家标准高企业标准常用于产品创限度比国家标准高企业标准常用于产品创优，预防假冒等成功的大企业，其企业标优，预防假冒等成功的大企业，其企业标准均远远高于法定标准，对外保密准均远远高于法定标准，对外保密 6 第二节第二节 药品质量检验的一般程序药品质量检验的一般程序§一、药品检验的分类一、药品检验的分类§ 按药品检验目的分类为：按药品检验目的分类为：§1、抽查检验、抽查检验§2、委托检验、委托检验§3、复核检验、复核检验§4、仲裁检验、仲裁检验§5、进口检验、进口检验§6、自、自 检检7 1. 抽查检验抽查检验§ 是依据各级是依据各级SFDA的计划安排，由药品监督员的计划安排，由药品监督员到药品生产企业、经营企业以及药品使用单位的到药品生产企业、经营企业以及药品使用单位的现场，直接随机抽取样品，现场封包，填写药品现场，直接随机抽取样品，现场封包，填写药品抽样单后，交药品检验机构检验抽样单后，交药品检验机构检验2. 委托检验委托检验§ 是由委托方以委托书、协议书或合同书的形式是由委托方以委托书、协议书或合同书的形式向药品检验机构申请检验，样品由委托方提供。
向药品检验机构申请检验，样品由委托方提供药品检验机构根据委托方申请的检验项目，按质药品检验机构根据委托方申请的检验项目，按质量标准实施检验量标准实施检验8 3. 复核检验复核检验§ 是指新药或者新制剂在报批过程中，由药品监是指新药或者新制剂在报批过程中，由药品监督管理部门将申报单位提供的样品交给药品检验机督管理部门将申报单位提供的样品交给药品检验机构构,由药品检验机构对其质量标准中的分析方法进由药品检验机构对其质量标准中的分析方法进行验证行验证,并对其质量进行检验并对其质量进行检验§ 4. 仲裁检验仲裁检验§ 是指被抽检方或者委托方对检验报告书中的检是指被抽检方或者委托方对检验报告书中的检验结论持有异议验结论持有异议,虽经复检仍不能取得一致意见时虽经复检仍不能取得一致意见时,由实施检验的药品检验机构的上级检验机构再次检由实施检验的药品检验机构的上级检验机构再次检验验,通常只有省级以上药品检验机构具有仲裁资格通常只有省级以上药品检验机构具有仲裁资格9 5. 进口检验进口检验§ 是指对从国外进口的药品由口岸药品检验是指对从国外进口的药品由口岸药品检验所进行检验。
所进行检验 6. 自检自检§ 是指企业或医疗机构的质量检验部门对生是指企业或医疗机构的质量检验部门对生产或者采购来的药品依照标准进行检验产或者采购来的药品依照标准进行检验10 二、药品检验的工作程序二、药品检验的工作程序检检 品品 受受 理理检检 验验原始记录审核原始记录审核出具检验报告出具检验报告异议和仲裁异议和仲裁11 1、检、检 品品 受受 理理§ 业务科业务科 ( 室室 ) 按相关规定接收检品符按相关规定接收检品符合受理条件的委托检验的药品合受理条件的委托检验的药品,由委托方填由委托方填写委托书被正式受理的样品由业务科写委托书被正式受理的样品由业务科 ( 室室 ) 登记、留样、填写检品卡登记、留样、填写检品卡 ( 必要时同必要时同时填写协检卡时填写协检卡 ) ,连同样品按技术科室的职连同样品按技术科室的职能和分工分发到各技术科室能和分工分发到各技术科室 12 2、检、检 验验§ 各技术科室主任将收到的检品指定检验各技术科室主任将收到的检品指定检验员和校对员员和校对员,由检验员按照各样品所执行的由检验员按照各样品所执行的质量标准进行检验质量标准进行检验,并将检验过程详细地记并将检验过程详细地记录下来录下来,根据检验结果出具检验报告书脚本。
根据检验结果出具检验报告书脚本检验工作完成后检验工作完成后,由校对员对检验记录、检由校对员对检验记录、检验结果和检验报告书脚本进行校对验结果和检验报告书脚本进行校对,校对后校对后将所有资料交技术科室主任检验剩余样将所有资料交技术科室主任检验剩余样品计数、封包品计数、封包,送交业务科送交业务科 ( 室室 ) 留存13 (三三)原始记录审核原始记录审核§由技术科室主任、业务科由技术科室主任、业务科 ( 室室 ) 、质量负、质量负责人、技术负责人依次对所有原始记录进责人、技术负责人依次对所有原始记录进行审核 (四四)出具检验报告出具检验报告§由业务科由业务科 ( 室室 ) 打印出正式检验报告书并打印出正式检验报告书并发送同时将所有原始资料归档保存同时将所有原始资料归档保存14 (五五)异议和仲裁异议和仲裁§ 委托或者被抽检单位收到检验报告书后，委托或者被抽检单位收到检验报告书后，如果对检验结果有异议如果对检验结果有异议,应在一周内向检验机应在一周内向检验机构提出或申请复验，由检验机构的质量负责构提出或申请复验，由检验机构的质量负责人确定是否进行复验及安排复验如果复验人确定是否进行复验及安排复验。
如果复验结果与原报告一致，原报告有效如果不一结果与原报告一致，原报告有效如果不一致，以复验结果为准，原报告撤消致，以复验结果为准，原报告撤消§ 如果仍对检验结果有异议，可向上一级药如果仍对检验结果有异议，可向上一级药检机构申请仲裁检验，以仲裁检验结果为最检机构申请仲裁检验，以仲裁检验结果为最终结论§ 生药作为药品的一种也遵循以上检验工作生药作为药品的一种也遵循以上检验工作程序15 第三节生药检验的内容和方法第三节生药检验的内容和方法§一、生药检验的内容一、生药检验的内容§生药检验以生药标准为依据，因此，生药检验的生药检验以生药标准为依据，因此，生药检验的内容就是标准规定的内容内容就是标准规定的内容§二、生药检验的方法二、生药检验的方法§生药检验方法涉及药材取样法、性状鉴别法、显生药检验方法涉及药材取样法、性状鉴别法、显微鉴别法、分光光度法、色谱法、重金属检查法、微鉴别法、分光光度法、色谱法、重金属检查法、农药残留量检查法、挥发油测定法、水分测定法、农药残留量检查法、挥发油测定法、水分测定法、灰分测定法、浸出物测定法、杂质检查法和铅、灰分测定法、浸出物测定法、杂质检查法和铅、镉、砷、汞、铜测定法等，其中有关内容已在相镉、砷、汞、铜测定法等，其中有关内容已在相关章节中介绍过，此处不再赘述。
按关章节中介绍过，此处不再赘述按《《中国药典中国药典》》（（ 2005 年版）附录的有关规定进行检验年版）附录的有关规定进行检验16 第三节生药检验的内容和方法第三节生药检验的内容和方法§三、检验记录与检验报告书的书写细则（略）三、检验记录与检验报告书的书写细则（略）§ 检验记录是出具检验报告书的依据，是进行科学检验记录是出具检验报告书的依据，是进行科学研究和技术总结的原始资料为保证药品检验工作研究和技术总结的原始资料为保证药品检验工作的科学性和规范化，检验记录必须做到：的科学性和规范化，检验记录必须做到：记录原始、记录原始、真实，内容完整、齐全，书写清晰、整洁真实，内容完整、齐全，书写清晰、整洁 § 药品检验报告书是对药品质量作出的技术鉴定， 药品检验报告书是对药品质量作出的技术鉴定，是具有法律效力的技术文件药检人员应本着严肃是具有法律效力的技术文件药检人员应本着严肃负责的态度，根据检验记录，认真填写负责的态度，根据检验记录，认真填写 “ 检验卡检验卡 ” ，经逐级审核后，由主管领导签发，经逐级审核后，由主管领导签发 “ 药品检验药品检验报告书报告书 ” 要求做到：要求做到：依据准确，数据无误，结依据准确，数据无误，结论明确，文字简洁，书写清晰，格式规范论明确，文字简洁，书写清晰，格式规范。
每一张每一张药品检验报告书只针对一个药品批号药品检验报告书只针对一个药品批号 17 。