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1、*1第二章第二章 试样的采集试样的采集, ,制备和分解制备和分解工业分析的一般步骤工业分析的一般步骤试样的采集试样的采集试样的制备试样的制备试样的分解试样的分解中间处理中间处理（干扰的分离、预测定等）（干扰的分离、预测定等）选择方法选择方法分析测定分析测定数据记录数据记录测定结果的计算测定结果的计算及数据评价及数据评价报告撰写报告撰写*3第二章第二章 试样的采集、制备和分解试样的采集、制备和分解2.1试样的采集试样的采集固体、液体、气体固体、液体、气体2.2试样的制备试样的制备破碎破碎混匀混匀过筛过筛缩分缩分2.3试样的分解试样的分解水水；酸酸；碱、碳酸盐和氨碱、碳酸盐和氨；熔融熔融；烧结烧结
2、*4液液体体固固体体气气体体 试试样样的的采采集集1. 1. 物料堆物料堆2. 2. 输送工具输送工具1.1.江河江河2.2.大贮罐大贮罐3.3.小瓶小瓶1.1.正压正压2.2.常压常压3.3.负压负压2.1 2.1 试样的采集试样的采集2.1 2.1 试样的采集试样的采集 如何在如何在大量大量的物料中采集的物料中采集有代表性有代表性的、仅有几百或的、仅有几百或几千克的物料送到化验室用于制作试样，是分析测试工几千克的物料送到化验室用于制作试样，是分析测试工作的首要问题。作的首要问题。名称术语：名称术语：子样：子样：在采样点上采集一定质量或体积的物料。在采样点上采集一定质量或体积的物料。子样数目
3、：子样数目：在一个采集对象中采集样品点的个数。在一个采集对象中采集样品点的个数。原始平均试样：原始平均试样：合并所采集子样得到的试样。合并所采集子样得到的试样。分析化验单位：分析化验单位：采取一个原始平均试样的物料总量。采取一个原始平均试样的物料总量。 采样注意的问题采样注意的问题采采取取有有代代表表性性的的实实验验室室样样品品时时，应应根根据据物物料料的的堆堆放放情情况况及及颗颗粒粒大大小小，从从不不同同部部位位和和深深度度选选取取多多个个采采样样点点，采采取取一一定定量量的的样样品品，混混合合均均匀匀。采采取取的的份份数数越越多多越越有有代代表表性性。但但是是采采样样量量过过大大，会会给给
4、后后面面的的制制样样带带来来麻烦。麻烦。对不均匀的物料，可参照下面的经验公式对不均匀的物料，可参照下面的经验公式计算试样的采集量：计算试样的采集量：Q=Kda 应根据物料的具体情况，采取相应的采样方法应根据物料的具体情况，采取相应的采样方法式中：式中：Q 采集试样的最低量，采集试样的最低量，Kg d 物料中最大颗粒的直径，物料中最大颗粒的直径，mm k、a 经验常数经验常数 一般取：一般取：K= 0.021 a = 1.8 2.5地质部门一般取地质部门一般取 a=2 、如、如d=20mm时时 K取取(=)0.06 Q=0.06202 =24Kg (见见P.26)2.1.1 2.1.1 固体试样
5、的采集固体试样的采集2.1.1 2.1.1 固体试样的采集固体试样的采集(1)物料堆中采样物料堆中采样(2)物料流中采样物料流中采样(3) 运输工具中采样运输工具中采样(4)各种不同包装中物料试样的采集各种不同包装中物料试样的采集9煤种煤种项目项目灰分灰分子样数目子样数目原煤（包括筛选煤）原煤（包括筛选煤）洗煤产品洗煤产品 10 1015 1520 2025 25 3015 25 45 65 85 50 60 80 表表1 子样采集数目子样采集数目025 2550 50100 100或原煤或原煤表表2 商品煤粒度与采样量商品煤粒度与采样量 商品煤商品煤最大粒度（最大粒度（mm) 1 2 4 5
6、子样质量（子样质量（kg）以煤的采样为例：以煤的采样为例：10子样数目及采集量子样数目及采集量: :应应根根据据煤煤堆堆的的大大小小、煤煤的的均均匀匀程程度度和和发发货货单单位位提提供供的的基基本本信信息息等等，核核算算应应该该采采集集的的子子样样数数目目及及采采集集量量（表表1 1、2 2），然后进行布点采样。），然后进行布点采样。采样布点采样布点:以以地地面面为为起起点点, ,相相隔隔0.5m0.5m画画平平行行线线, ,再再相相隔隔1 12m2m向向地地面面画画垂线垂线, ,相交点即为采样点相交点即为采样点. .采样方法采样方法：用用铁铁铲铲将将表表面面刮刮去去0. 1m，深深入入0.
7、3m挖挖取取一一个个子子样样的的物物料料量，量， 最后将所有的子样合并混均成为一个原始平均试样最后将所有的子样合并混均成为一个原始平均试样.(1)(1)物料堆中采样物料堆中采样*11(2)物料流中采样物料流中采样子样数目及采集量子样数目及采集量: :按按表表1确定确定子样数目子样数目，每个子样重量，每个子样重量不少于不少于5 kg。 采样布点采样布点:以以一一次次或或分分两两次次到到三三次次横横截截煤煤流流的的断断面面采采取取1 1个个子子样样。分分两次或三次采样时，按左右或左、中、右的顺序进行。两次或三次采样时，按左右或左、中、右的顺序进行。采样方法采样方法：在在横横截截皮皮带带运运输输机机
8、的的煤煤流流采采样样时时，采采样样器器必必须须紧紧贴贴皮皮带带，不允许悬空铲取煤流不允许悬空铲取煤流(2008(2008标准不推荐）。标准不推荐）。 12(3) (3) 运输工具中采样运输工具中采样 根据运输工具的容积不同，可以选择在车根据运输工具的容积不同，可以选择在车厢对角线上布点采样。厢对角线上布点采样。 图图2-1 图图2-2 图图2-3采样管采样管 自袋、罐、桶中自袋、罐、桶中采集粉末装物料采集粉末装物料样品时，通常采样品时，通常采用采样管。用采样管。长约长约750mm，外，外径径18mm，槽口，槽口宽宽12mm，下端，下端30 角锥的不锈角锥的不锈钢管或铜管钢管或铜管 取样时，将采
9、样探取样时，将采样探子由袋（罐、桶）子由袋（罐、桶）口的口的一角沿对角线一角沿对角线插入袋（罐、桶）插入袋（罐、桶）内的内的1/33/4处，处，旋旋转转180 后抽出，刮后抽出，刮出钻槽中物料作为出钻槽中物料作为一个子样。一个子样。 构造构造 取样方法取样方法 （4 4）各种不同包装中物料试样的采集）各种不同包装中物料试样的采集 不同包装中固态工业产品的采集不同包装中固态工业产品的采集 如对于袋装化肥，通常规定：如对于袋装化肥，通常规定：5050件以内件以内，抽取，抽取5 5件；件；5151100100件件，每增，每增1010件，加取件，加取1 1件；件；101101500500件件，每增，每
10、增5050件，加取件，加取2 2件；件；50150110001000件以内件以内，每增，每增100100件，加取件，加取2 2件；件；1001100150005000件以内件以内，每增，每增100100件，加取件，加取1 1件。件。将子样均匀地分布该批物料中，然后用采样工具进行采集。将子样均匀地分布该批物料中，然后用采样工具进行采集。 152.2 2.2 试样的制备（固体）试样的制备（固体）过筛过筛混匀混匀 缩分缩分 破碎破碎 1. 粉碎仪粉碎仪 2. 筛分仪筛分仪 3. 分样分样仪仪 样品制备仪器（样品制备仪器（ Retsch 公司公司 德国）德国） 原始平均试样一般不能直接用于分析，必须原
11、始平均试样一般不能直接用于分析，必须经过制备处理，才能成为供分析测试的试样。经过制备处理，才能成为供分析测试的试样。162.2.1 破碎破碎对试样进行破碎，其目的是为了把试样粉碎对试样进行破碎，其目的是为了把试样粉碎至一定的细度，以便试样的缩分处理，同时也有至一定的细度，以便试样的缩分处理，同时也有利于试样的分解处理。利于试样的分解处理。1)粗碎：粗碎：25mm2)中碎：中碎：5mm3)细碎：细碎：0.15mm（100目）目）4)粉碎：粉碎：0.074mm（200目）以下目）以下17 粗鄂式破碎机粗鄂式破碎机 细鄂式破碎机细鄂式破碎机18标标准准筛筛有有各各种种的的 规格，以规格，以“目目”表
12、示。表示。根根据据样样品品制制备备过过 程程的的情情况况，选选择择筛筛孔孔的尺寸。的尺寸。2.2.2过筛过筛 筛号(网目)2040608 0100120200孔径/mm0.830.420.250.180.15 0.1250.07419过筛注意事项过筛注意事项 在筛分之前，要视物料的情况决定是否在筛分之前，要视物料的情况决定是否烘干烘干，以免过筛时粘结或将筛孔堵塞。，以免过筛时粘结或将筛孔堵塞。在分段破碎、过筛时候，可先将小颗粒在分段破碎、过筛时候，可先将小颗粒物料筛出，而对于大于筛号的物料物料筛出，而对于大于筛号的物料不能不能弃去弃去，要将其继续破碎至全部物料都通，要将其继续破碎至全部物料都通
13、过筛孔。过筛孔。202.2.3 2.2.3 混匀混匀混匀的方法有人工混匀和机械混匀两种：混匀的方法有人工混匀和机械混匀两种：1)人工混匀人工混匀2)机械混匀机械混匀堆锥法堆锥法混匀混匀 小量试样小量试样可用一张四方的油光纸或塑料、橡可用一张四方的油光纸或塑料、橡胶布等，反复对角线掀角，使试样胶布等，反复对角线掀角，使试样翻动数次翻动数次，将，将试样混合均匀。试样混合均匀。212.2.4 2.2.4 缩分缩分 在在不不改改变变物物料料平平均均组组成成的的情情况况下下，通通过过一一定定步步骤骤，逐步减少试样量的过程。常用的缩分方法有：逐步减少试样量的过程。常用的缩分方法有：分样器缩分法分样器缩分法
14、四分法四分法棋盘法棋盘法22n四分法缩分四分法缩分n1.将细碎后的样品按堆锥法堆成将细碎后的样品按堆锥法堆成圆锥圆锥，稍，稍微轻压成微轻压成圆台圆台状状233. 取取对角线对角线作为一份物作为一份物 料，另一份弃去料，另一份弃去2. 将圆台体矿物料将圆台体矿物料 平均分成四份平均分成四份242.2.4 2.2.4 缩分缩分注意！注意！缩分后所取的试样量应满足公式：缩分后所取的试样量应满足公式：Q=Kda Q 最低采样量，最低采样量，Kg d 试样中的最大颗粒直径，试样中的最大颗粒直径，mm K、a 经验常数，经验常数，K= 0.021，a = 1.8 2.5注意点：注意点：采样及缩分均要符合采
15、样公式(Mm)25例：被送到实验室的原始平均试样是直径2mm的矿石，质量4kg，要缩分出有代表性的样品最小质量，应缩分几次？（K=0.04，a=2）n=426例：已知铝锌矿的K0.1，a2。(1)采取的原始试样最大的颗粒直径为30mm。问最少应采样多少才具有代表性? (2)将原始试样破碎并通过直径为3.36mm的筛孔，再用四分法进行缩分，最多应缩分几次？(3)如果要求最后所得试样不超过100g，问试样应通过筛孔的直径为几毫米？27采集平均试样时的最小质量采集平均试样时的最小质量筛号筛号/目目筛孔直筛孔直径径/mm最小质量最小质量/KgK=0.10.20.30.51.036.724.529.03
16、13.5522.645.263.361.132.263.395.6511.3102.000.400.801.202.004.00200.830.0690.140.210.350.69400.420.0180.0350.0530.0880.176600.250.0060.0130.0190.0310.063800.1770.0030.0060.0090.0160.031282.2.4 2.2.4 缩分缩分 将将最最后后得得到到的的物物料料装装入入广广口口磨磨砂砂试试瓶瓶中中贮贮存存备备用用，同同时时立立即即贴贴上上标标签签，标标明明该该物物料料试试样样的的基基本本信息。信息。试样名称：试样名称：
17、采集地点：采集地点：采集时间：采集时间：采集人：采集人：制样时间：制样时间：制样人：制样人：制成试样量：制成试样量：过筛号：过筛号：表表 3 试样标签试样标签29煤试样的采集和制备煤试样的采集和制备30一、试样采集一、试样采集n煤堆（成千上万吨）煤堆（成千上万吨）煤样的采集方法煤样的采集方法1.布点布点以地面为起点以地面为起点,相隔相隔0.5m画平行线画平行线,再相隔再相隔12m向向地面画垂线地面画垂线,相交点相交点( )即为采样点（即为采样点（子样子样）.*32由由于于煤煤堆堆太太大大时时，按按照照经经验验方方法法采采集集：围围绕绕煤煤堆堆四四周周，从从底底下下约约1米米开开始始，至至顶顶部
18、部分分三三个个环环线线段段采采集集，在环线上大概约在环线上大概约3米采集一个试样。米采集一个试样。采样点采样点n刮掉表层刮掉表层0.1m，采样点，采样点深度约为深度约为0.30.5米米采样工具：铁铲采样工具：铁铲采集回来的原样（物料）采集回来的原样（物料）合并合并混匀混匀堆成园锥堆成园锥n从从一边铲向另一边重复三次一边铲向另一边重复三次 第一次缩分第一次缩分二分器，孔径约二分器，孔径约32.5mm注意：注意：缩分后的物料一半留缩分后的物料一半留 下，另一半下，另一半弃去弃去。第一次过筛第一次过筛煤样筛，孔径煤样筛，孔径25mm注意：注意：煤样煤样不能不能除去任何几何部分，颗粒过大的，应除去任何
19、几何部分，颗粒过大的，应 经经粗碎至过筛完全粗碎至过筛完全。粗粗碎碎 破破碎碎机机39第二次混匀第二次混匀具体方法如第一次混匀。具体方法如第一次混匀。40第二次缩分第二次缩分二二分分器器孔孔径径较较第第一一次次的的小小41第二次过筛第二次过筛煤煤样样筛筛孔孔径径较较第第一一次次*42第三次缩分第三次缩分 二分器孔径较前两次小二分器孔径较前两次小样品成品样品成品一部分试样用一部分试样用于测试，另一于测试，另一部分保存用作部分保存用作副样，以便日副样，以便日后查证备用。后查证备用。制备好的样品贴上标签，包装好制备好的样品贴上标签，包装好( (密封袋或广口磨砂玻璃瓶保存密封袋或广口磨砂玻璃瓶保存)
20、)44标签标签试样名称：试样名称：采集地点：采集地点：采集时间：采集时间：采集人：采集人：制样时间：制样时间：制样人：制样人：制成试样量：制成试样量：过筛号：过筛号：452.1.2 2.1.2 液态物料试样的采集液态物料试样的采集1 1. .流动着的液体物料流动着的液体物料必必须须注注意意，应应将将滞滞留留在在采采样样阀阀口口以以及及最最初初流流出出的的物物料料弃弃去去，然然后后才才正正式式采采集集试试样样，以以保保证证采采集到的试样具有真正代表性。集到的试样具有真正代表性。2.贮藏（瓶）中的物料贮藏（瓶）中的物料包括大贮藏和小贮藏，两者采集包括大贮藏和小贮藏，两者采集方法不同。方法不同。（1
21、）大贮藏中物料试样的采集）大贮藏中物料试样的采集（2）小贮藏、桶或瓶中物料试样）小贮藏、桶或瓶中物料试样的采集的采集HFCY油罐自动采样器原理图油罐自动采样器原理图1.上浮球上浮球2.支支撑杆撑杆3.高液位取样管高液位取样管4.中间取样管中间取样管5.低液位取样低液位取样管管6.罐壁罐壁7.取样泵取样泵8.支座支座*47n根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用水（饮用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、城市污水）n根据分析项目要求n采样多变性：河水上、中、下（大河：左右两岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）；湖水-从四周入口、湖心和出口采样；海水-粗分为近岸和远岸；生活污水-与作息时
22、间和季节性食物种类有关；工业废水-与产品和工艺过程及排放时间有关n水样的保存和予处理 对于不同测定项目，采用不同目的的保存方法水样（水样（GB/T-12997-91） 由于由于气体物料易于扩散，而容易混合均匀。气体物料易于扩散，而容易混合均匀。工业气体物料存在状态如：动态、静态、正压、工业气体物料存在状态如：动态、静态、正压、常压、负压、高温、常温、深冷等，且许多气常压、负压、高温、常温、深冷等，且许多气体有刺激性和腐蚀性，所以，采样时一定要按体有刺激性和腐蚀性，所以，采样时一定要按照采样的技术要求，并且注意安全。照采样的技术要求，并且注意安全。 2.1.3 2.1.3 气态物料试样的采集气态
23、物料试样的采集采样设备采样设备 一般一般运行的生产设备上安装有采样阀。气体采样装置一般运行的生产设备上安装有采样阀。气体采样装置一般有采样管、过滤器、冷却器及气体容器有采样管、过滤器、冷却器及气体容器组成组成。 采样采样管用玻璃、瓷或金属制成。气体温度高时，应以流水管用玻璃、瓷或金属制成。气体温度高时，应以流水冷却器将气样降至常温。冷却器有玻璃制的和金属制的。玻冷却器将气样降至常温。冷却器有玻璃制的和金属制的。玻璃冷却器适用于气温不太高的气体物料，金属冷却器适用于璃冷却器适用于气温不太高的气体物料，金属冷却器适用于气温气温很高的气体物料。很高的气体物料。 2.1.3 2.1.3 气态物料试样的
24、采集气态物料试样的采集*502.1.3 2.1.3 气态物料试样的采集气态物料试样的采集 采样前采样前先先要要了解了解气体物料的性质及其状态，在根气体物料的性质及其状态，在根据不同的情况据不同的情况选用选用相应的采样方法。一定要严格按相应的采样方法。一定要严格按照采样的照采样的规范规范要求进行采样，并注意要求进行采样，并注意安全安全操作。操作。 如果气体物料中夹杂有如果气体物料中夹杂有灰尘灰尘，可以在采样过程中，可以在采样过程中接入内装接入内装滤料滤料的过滤装置，以便将灰尘除去后气体才的过滤装置，以便将灰尘除去后气体才进入集气瓶。进入集气瓶。采样瓶采样的步骤采样瓶采样的步骤当气体样品少时，采用
25、气样管采集气体，步骤与集气瓶采集气体相同 抽气泵减压法采样抽气泵减压法采样（适用于低气压或负压不太高的负压状态气体适用于低气压或负压不太高的负压状态气体） 542.3 2.3 试样的分解试样的分解 化学分析法和仪器分析法（化学分析法和仪器分析法（发射光谱法发射光谱法除外除外）包括分光光度法、原子吸收高度法、）包括分光光度法、原子吸收高度法、ICPICP法，电化学分析法、色谱分析法等，都法，电化学分析法、色谱分析法等，都必须将固态的试样进行溶（熔）解，制备成必须将固态的试样进行溶（熔）解，制备成试样溶液才能进行测定。因此，试样的分解试样溶液才能进行测定。因此，试样的分解是分析测试工作中极为重要的
26、一环是分析测试工作中极为重要的一环。1)试样分解必须完全试样分解必须完全2)防止待测组分的损失防止待测组分的损失3)不能引入与被测组分相同的物质不能引入与被测组分相同的物质4)防止引入对待测组分测定引起干扰的物质防止引入对待测组分测定引起干扰的物质5)选择的试样分解方法应与组分的测定方法相适应选择的试样分解方法应与组分的测定方法相适应6)根据（溶）熔剂的性质，选择合适的器皿。根据（溶）熔剂的性质，选择合适的器皿。一般试样的分解应遵循如下一般试样的分解应遵循如下要求要求和和原则原则：一、水溶解法一、水溶解法 水是一种性质良好的溶剂，当采用水是一种性质良好的溶剂，当采用溶解法分解试样时，首先考虑水
27、作为溶溶解法分解试样时，首先考虑水作为溶剂是否可行。剂是否可行。二、酸分解法二、酸分解法 利用酸的利用酸的酸性酸性、氧化还原性或配位氧化还原性或配位性性将试样中的被测组分将试样中的被测组分转移入转移入溶液中的溶液中的方法，称为酸分解法。方法，称为酸分解法。*57 盐酸分解法盐酸分解法 利用盐酸的利用盐酸的酸酸性（氢离子效应）、性（氢离子效应）、还原性和氯离子的还原性和氯离子的强配位强配位性对试样（例性对试样（例如，元素周期表中电动序排在氢之前的如，元素周期表中电动序排在氢之前的金属或合金）进行分解是十分有效的。金属或合金）进行分解是十分有效的。2 2）硝酸分解法）硝酸分解法 硝酸具有很强的酸性
28、和氧化性，除了铂、金以及硝酸具有很强的酸性和氧化性，除了铂、金以及某些稀有金属外，浓硝酸几乎可以分解所有的金属试某些稀有金属外，浓硝酸几乎可以分解所有的金属试样，生成的硝酸盐绝大多数都溶于水。样，生成的硝酸盐绝大多数都溶于水。 硝酸是硫化物和含硫矿石样品良好的溶剂。硝酸是硫化物和含硫矿石样品良好的溶剂。 硝酸硝酸- -其他酸的混合溶剂：王水、逆王水其他酸的混合溶剂：王水、逆王水 注意：在采用硝酸或硝酸与其他酸的混合溶剂分解注意：在采用硝酸或硝酸与其他酸的混合溶剂分解试样时，要特别注意试样时，要特别注意器皿的匹配和反应条件的控制器皿的匹配和反应条件的控制。 *593 3）硫酸分解法）硫酸分解法非
29、氧化性溶解：稀硫酸不具备氧化性非氧化性溶解：稀硫酸不具备氧化性氧化性溶解：热浓硫酸具有很强的氧化性氧化性溶解：热浓硫酸具有很强的氧化性 和脱水性和脱水性 另外，利用硫酸沸点高的性质，可将其另外，利用硫酸沸点高的性质，可将其蒸蒸至冒白烟驱走溶液中的盐酸、硝酸和氢氟酸。至冒白烟驱走溶液中的盐酸、硝酸和氢氟酸。604 4）磷酸分解法）磷酸分解法磷酸是磷酸是中强度中强度的酸，的酸，除除利利用用酸酸效效应应外外，还还利利用用它它在在加加热热情情况况下下生生成成的的焦焦磷磷酸酸和和聚聚磷磷酸酸对对金金属属离离子子有有很很强强的的配配位位作作用用，所所以以常常用用来来分分解解合合金金钢钢试试样样或或某某些难
30、熔的矿样。些难熔的矿样。当当单单独独使使用用磷磷酸酸溶溶样样时时，不不要要长长时时间间加加热热，以免生成多聚磷酸难溶物。以免生成多聚磷酸难溶物。5 5）氢氟酸分解法）氢氟酸分解法1. 1. 氢氟酸分解法广泛用于各种天然和工业生产的硅氢氟酸分解法广泛用于各种天然和工业生产的硅酸盐。酸盐。2. 2. 氢氟酸的酸性很氢氟酸的酸性很弱弱，但配位性能力很，但配位性能力很强强。3. 3. 采用氢氟酸分解后制备的试样溶液可以不必赶去采用氢氟酸分解后制备的试样溶液可以不必赶去氟而氟而直接直接用于原子吸收法、光焰光度法、分光光度法用于原子吸收法、光焰光度法、分光光度法和纸上层析法等。和纸上层析法等。4. 4.
31、氢氟酸具有氢氟酸具有毒性毒性和很和很强的腐蚀性强的腐蚀性，当分解试样时，当分解试样时，一般采用铂器皿或聚四氟乙烯材质的容器。一般采用铂器皿或聚四氟乙烯材质的容器。6 6）高氯酸分解法）高氯酸分解法1 1）稀高氯酸在冷或热的状态都没有氧化性，而仅有）稀高氯酸在冷或热的状态都没有氧化性，而仅有 强酸性质。强酸性质。2 2）浓高氯酸在加热时才显示很强的氧化性，几乎能）浓高氯酸在加热时才显示很强的氧化性，几乎能 与所有的金属反应，所生成的高氯酸盐除了少数与所有的金属反应，所生成的高氯酸盐除了少数 不溶于水外，大多数都溶水。不溶于水外，大多数都溶水。3 3）高氯酸与硝酸、硫酸或氢氟酸的混合溶剂，对有）高
32、氯酸与硝酸、硫酸或氢氟酸的混合溶剂，对有 机物的分解（消化）十分有效，是最常用的有机机物的分解（消化）十分有效，是最常用的有机 物分解法。物分解法。 63微波消解（加压分解）微波消解（加压分解）64三、碱、碳酸盐和氨分解法三、碱、碳酸盐和氨分解法1.碱金属氢氧化物溶解法碱金属氢氧化物溶解法某些酸性或两性氧化物可用稀氢氧化物溶解。某些酸性或两性氧化物可用稀氢氧化物溶解。 元素硅可以溶解在氢氧化钾溶液中，用来测定其元素硅可以溶解在氢氧化钾溶液中，用来测定其中的杂质。中的杂质。2.碳酸盐和氨分解法碳酸盐和氨分解法浓的碳酸盐溶液可以用来分解硫酸盐。如浓的碳酸盐溶液可以用来分解硫酸盐。如CaSOCaSO
33、4 4、PbSOPbSO4 4( (但但BaSOBaSO4 4不能溶解）。不能溶解）。 利用氨的络合作用，也可用于分解铜、锌、镉等。利用氨的络合作用，也可用于分解铜、锌、镉等。65四、熔融分解法四、熔融分解法n熔融分解法熔融分解法： 将试样与酸性或碱性溶剂混合，置于适当的容器中，将试样与酸性或碱性溶剂混合，置于适当的容器中，在高温下进行分解，生成在高温下进行分解，生成易溶于水或酸易溶于水或酸的产物。的产物。 在高温条件下，该法分解能力强、效果好。但操作在高温条件下，该法分解能力强、效果好。但操作较为麻烦，而且容易引入杂质和在熔融过程中使组较为麻烦，而且容易引入杂质和在熔融过程中使组分丢失。分丢
34、失。 一般先将能溶解的部分溶解后，再将不溶的残渣以一般先将能溶解的部分溶解后，再将不溶的残渣以熔融法分解。熔融法分解。 根据熔剂的性质，熔融法一般根据熔剂的性质，熔融法一般分为碱性熔剂和酸性熔剂两种分为碱性熔剂和酸性熔剂两种1.1.碱熔法碱熔法2.2.酸熔法酸熔法a.用用Na2CO3(K2CO3)熔融熔融b.用用NaOH（或或KOH)熔融熔融c.用用Na2O2熔融熔融d.用硼砂（用硼砂（NaB4O7)熔融熔融e.用偏硼酸锂（用偏硼酸锂（LiBO2)熔融熔融 常用的酸性溶剂是焦硫酸钾（常用的酸性溶剂是焦硫酸钾（K2S2O7) )、硫酸氢钾硫酸氢钾( (KHSO4) )*67五、烧结分解法五、烧结
35、分解法 又称又称半熔法半熔法，是利用溶剂和固体试样加热时发生，是利用溶剂和固体试样加热时发生化学反应而实现的。化学反应而实现的。 其分解程度决定于试样的细度和熔剂与试样混匀其分解程度决定于试样的细度和熔剂与试样混匀程度，一般要求有很长的时间和过量的熔剂。程度，一般要求有很长的时间和过量的熔剂。1.用用Na2CO3-ZnO烧结法（艾氏卡试剂）烧结法（艾氏卡试剂）2.用用CaCO3-NH4Cl烧结法（斯密特法）烧结法（斯密特法）3.烧结法用到的熔剂还有烧结法用到的熔剂还有CaO-KMnO4、Zn粉粉-NH4F、Na2CO3-硫磺等。硫磺等。*68六六.试样分解其它技术试样分解其它技术1. 1. 燃
36、烧法燃烧法: :一般是含一般是含C,SC,S的物质燃烧生成的物质燃烧生成COCO2 2或或SOSO2 2, ,利用气体容量法或滴定法测定利用气体容量法或滴定法测定其含量其含量. .2. 2. 热解法热解法: :使氟矿物分解生成使氟矿物分解生成HF,HF,然后测得然后测得F F的含量的含量. .3. 3. 升华法升华法: :测汞时测汞时, ,使矿样与使矿样与FeFe粉混合粉混合, ,在在裴式管中加热裴式管中加热, ,汞还原成单体汞汞还原成单体汞. .692.有机试样的分解有机试样的分解（一）干式灰化法（一）干式灰化法将试样置于马弗炉中加热（400-1200），以大气中的氧作为氧化剂使之分解，然后加入少量浓盐酸或浓硝酸浸取燃烧后的无机残余物。特点：不加入（或少加入）试剂，避免引入杂质，方法简便；但少数元素的挥发或器壁上粘附金属会造成一定的损失。70（二）湿式消化法（二）湿式消化法用硝酸和硫酸的混合物与试样一起置于克氏烧瓶内，在一定温度下进行煮解，其中硝酸能破坏大部分有机物。在煮解的过程中，硝酸逐渐挥发，最后剩余硫酸。继续加热使产生浓厚的SO3白烟，并在烧瓶内回流，直到溶液变得透明为止。特点：试剂会引入杂质（高纯试剂）例如：克氏定氮法2.有机试样的分解有机试样的分解
