聚乙聚乙烯和聚苯乙和聚苯乙烯膜的膜的红外吸收光外吸收光谱的的测绘 —— ——薄膜法制薄膜法制样仪器分析实验仪器分析实验 一、目的要求一、目的要求(1)学学习聚乙聚乙烯和聚苯乙和聚苯乙烯膜的膜的红外吸收光外吸收光谱(2) 的的测绘方法；方法；(3)(2) 学学习对该图谱的解的解释，学，学习红外吸收外吸收光光谱分析根本原理；分析根本原理；(4)(3) 学学习红外分光光度外分光光度计的任的任务原理及其原理及其运用方法运用方法 1、、红外光的区划外光的区划红外外线：：波波长在在0.76~500μm (1000μm) 范范围内内的的电磁波磁波2、、红外吸收外吸收过程程近近近近红红外区：外区：外区：外区：0.76~2.5μm —OH0.76~2.5μm —OH和和和和—NH—NH倍倍倍倍频频吸收区吸收区吸收区吸收区中中中中红红外区：外区：外区：外区：2.5~25μm 2.5~25μm 振振振振动动、伴随、伴随、伴随、伴随转动转动光光光光谱谱远红远红外区：外区：外区：外区：25~500μm 25~500μm 纯转动纯转动光光光光谱谱 UV——UV——分子外分子外层层价价电电子能子能级级的的跃跃迁〔迁〔电电子光子光谱谱〕〕IR——IR——分子振分子振动动和和转动转动能能级级的的跃跃迁迁 〔振〔振转转光光谱谱〕〕 3、红外光谱的作用、红外光谱的作用1．可以确定化合物的类别〔芳香类〕2．确定官能团： 例：—CO—，—C＝C—，—C≡C—3．推测分子构造〔简单化合物〕4．定量分析 4、、红外光外光谱的表示方法的表示方法T ~σ曲曲线 →前疏后密前疏后密T~λ曲曲线 →前密后疏前密后疏 二、振动方式〔多原子分子〕二、振动方式〔多原子分子〕 〔一〕伸缩振动 指键长沿键轴方向发生周期性变化的振动1．．对称伸称伸缩振振动：：键长沿沿键轴方向的运方向的运动同同时发生生2．反称伸．反称伸缩振振动：：键长沿沿键轴方向的运方向的运动交替交替发生生 〔二〕弯曲振动〔变形振动，变角振动〕： 指键角发生周期性变化、而键长不变的振动1 1．面内弯曲振．面内弯曲振动ββ：： 弯曲振弯曲振动发生在由几个原子构成的平面内生在由几个原子构成的平面内 1 1〕剪式振〕剪式振动δδ：振：振动中中键角的角的变化化类似剪刀的开似剪刀的开闭 2 2〕面内〕面内摇摆ρρ：基：基团作作为一个整体在平面内一个整体在平面内摇动 2 2．面外弯曲．面外弯曲γγ：弯曲振：弯曲振动垂直几个原子构成的平面垂直几个原子构成的平面 1 1〕面外〕面外摇摆ωω：两个：两个X X原子同原子同时向面下或面上的振向面下或面上的振动 2 2〕蜷曲〕蜷曲ττ：一个：一个X X原子在面上一个原子在面上一个X X原子在面下的振原子在面下的振动 ( (三三) )变形振形振动：： 1 1〕〕对称称的的变形形振振动δsδs：：三三个个AXAX键与与轴线的的夹角同角同时 变大大 2 2〕〕不不对称称的的变形形振振动δasδas：：三三个个AXAX键与与轴线的的夹角不角不 同同时变大或减小大或减小 色散型色散型红外光外光谱仪 色散型红外光谱仪的组成部件与紫外-可见分光光度计类似，但对每一个部件的构造、所用的资料及性能与 紫外- -可见分光光度计不同。
它们的陈列顺序也略有不同，红外光谱仪的样品是放在光源和单色器之间；而紫外- -可见分光光度计是放在单色器之后 色散型红外光谱仪原理表示图如以下图所示 色散型红外光谱仪普通均采用双光束将光源发射的红外光分成两束，一束经过试样，另一束经过参比，利用半圆扇形镜使试样光束和参比光束交替经过单色器，然后被检测器检测当试样光束与参比光束强度相等时，检测器不产生交流信号；当试样有吸收，两光束强度不等时，检测器产生与光强差成正比的交流信号，从而获得吸收光谱 1 . 光源光源 红外光外光谱仪中所用的光源通常是一种惰性固体，中所用的光源通常是一种惰性固体，用用电加加热使之使之发射高射高强度的延度的延续红外外辐射 常用的是常用的是Nernst灯或硅碳棒灯或硅碳棒１１.Nernst灯：用氧化灯：用氧化锆、氧化、氧化钇和氧化和氧化钍烧结而成的 而成的 中空棒和 中空棒和实心棒任务温度温度约为1700℃，在此高温，在此高温 下 下导电并并发射射红外外线但在室温下是非但在室温下是非导体，因此，体，因此， 在任 在任务之前要之前要预热。
其特点是其特点是发射射强度高，运用寿度高，运用寿 命 命长，，稳定性定性较好缺陷是价好缺陷是价钱比硅碳棒比硅碳棒贵，机械，机械 强度差，操作不如硅碳棒方便度差，操作不如硅碳棒方便２２.硅碳棒：由碳化硅硅碳棒：由碳化硅烧结而成，任而成，任务温度在温度在1200-1500 ℃左右 2 . 吸收池吸收池 因玻璃、石英等因玻璃、石英等资料不能透料不能透过红外光，外光，红外吸外吸收池要用收池要用 可透可透过红外光的外光的NaCl、、KBr、、CsI、、KRS-5〔〔TlI 58%，，TlBr42%〕等〕等资料制成窗片用料制成窗片用NaCl、、KBr、、CsI等等资料制成的窗片需留意防潮固体料制成的窗片需留意防潮固体试样常与常与纯KBr混匀混匀压片，然后直接片，然后直接进展展测定3 . 单色器色器 单色器由色散元件、准直色器由色散元件、准直镜和狭和狭缝构成 色散元件常用复制的色散元件常用复制的闪耀光耀光栅由于闪耀光耀光栅存在次存在次级光光谱的干的干扰，因此，需求将光，因此，需求将光栅和用来分和用来分别次光次光谱的的滤光器或前置棱光器或前置棱镜结合起来运用。
合起来运用 4 . 检测器 常用的红外检测器有 高真空热电偶、热释电检测器和碲镉汞检测器5.记录系统 试样的的处置和制置和制备 要获得一张高质量红外光谱图，除了仪器本身的要素外，还必需有适宜的样品制备方法一、红外光谱法对试样的要求 红外光谱试样可以是液体、固体或气体，普通应要求：〔1〕试样应该是单一组份的纯物质，纯度应>98%或符合商业规格，才便于与纯物质的规范光谱进展对照多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进展分别提纯，否那么各组份光谱相互重叠，难于判别〔2〕试样中不应含有游离水水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗〔3〕试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内 二、制样的方法 1 .气体样品 气态样品 可在玻璃气槽内进展测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片先将气槽抽真空，再将试样注入 2 . 液体和溶液液体和溶液试样〔〔1〕液体池法〕液体池法 沸点沸点较低，低，挥发性性较大的大的试样，可注入封，可注入封锁液液体池中，液体池中，液层厚度普通厚度普通为0.01~1mm。
〔〔2〕液膜法〕液膜法 沸点沸点较高的高的试样，直接滴在两片，直接滴在两片盐片之片之间，构，构成液膜 对于一些吸收很于一些吸收很强的液体，当用的液体，当用调整厚度的方整厚度的方法依然得不到称心的法依然得不到称心的谱图时，可用适当的溶，可用适当的溶剂配成配成稀溶液稀溶液进展展测定一些固体也可以溶液的方式定一些固体也可以溶液的方式进展展测定常用的定常用的红外光外光谱溶溶剂应在所在所测光光谱区内本身区内本身没有没有剧烈的吸收，不侵烈的吸收，不侵蚀盐窗，窗，对试样没有没有剧烈的烈的溶溶剂化效化效应等 3 . 固体固体试样〔〔1〕〕压片法片法 将将1~2mg试样与与200mg纯KBr研研细均匀，置于模均匀，置于模具中，用〔具中，用〔5~10〕〕107Pa压力在油力在油压机上机上压成透明成透明薄片，即可用于薄片，即可用于测定试样和和KBr都都应经枯燥枯燥处置，置，研磨到粒度小于研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响微米，以免散射光影响 〔〔2〕石蜡糊法〕石蜡糊法 将枯燥将枯燥处置后的置后的试样研研细，与液体石蜡或全氟，与液体石蜡或全氟代代烃混合，混合，调成糊状，成糊状，夹在在盐片中片中测定。
定〔〔3〕薄膜法〕薄膜法 主要用于高分子化合物的主要用于高分子化合物的测定可将它定可将它们直接直接加加热熔融后涂制或熔融后涂制或压制成膜也可将制成膜也可将试样溶解在低溶解在低沸点的易沸点的易挥发溶溶剂中，涂在中，涂在盐片上，待溶片上，待溶剂挥发后后成膜成膜测定 当当样品量特品量特别少或少或样品面品面积特特别小小时，采用光，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系气体池，采用全反射系统或用或用带有有卤化碱透化碱透镜的反的反射系射系统进展丈量 三、三、实验步步骤1．将聚乙烯膜试样卡片置于试样窗口前2．根据实验条件，将红外分光光度计按仪 器操作步骤进展调理，然后测绘聚乙烯 膜的红外吸收光谱3．在同样的实验条件下，测绘聚苯乙烯膜 的红外吸收光谱 四、数据及处置1．记录实验条件2．在获得的红外吸收光谱图上，从高波数到低波数，标出特征吸收峰的频率，并指出各特征吸收峰属于何种基团的什么方式的振动 在解释红外吸收光谱时，普通从高波数到低波数，但不用对光谱图的每一个吸收峰都进展解释，只需指出各基团的特征吸收峰即可。
That’s all! 。