NaOH标准溶液的标准溶液的配制配制与与标定标定 NaOH标准溶液的配制与标定标准溶液的配制与标定一、实验目的一、实验目的1、掌握、掌握NaOH标准溶液的配制、保存方法标准溶液的配制、保存方法2、进一步学习天平、容量器皿（滴定管、移液、进一步学习天平、容量器皿（滴定管、移液管、容量瓶等）的使用管、容量瓶等）的使用.3、掌握酚酞指示剂确定终点的方法掌握酚酞指示剂确定终点的方法4、学习、学习 NaOH标准溶液的标定方法标准溶液的标定方法5、了解邻苯二甲酸氢钾、了解邻苯二甲酸氢钾 的性质与应用的性质与应用 常用滴定分析仪器常用滴定分析仪器2 25 50 0毫毫毫毫升升升升容容容容量量量量瓶瓶瓶瓶2525毫毫毫毫升吸量升吸量升吸量升吸量管管管管锥形瓶锥形瓶锥形瓶锥形瓶4 4个个个个移液管移液管移液管移液管碱式滴定管碱式滴定管碱式滴定管碱式滴定管式滴定管式滴定管式滴定管式滴定管烧杯烧杯烧杯烧杯2 2个个个个量筒量筒量筒量筒 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，故只能选用标定法(间接法)来配制,即先配成近似浓度的溶液, 再用基准物质或已知准确浓度的标准溶液标定其准确浓度通常配制0.1mol·L-1的溶液。
二、实验原理二、实验原理 实验原理实验原理§标定：用基准物质准确标定出NaOH溶液的浓度§常用基准物质：邻苯二甲酸氢钾§（1） 邻苯二甲酸氢钾：§优点：易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大，与NaOH反应的计量比为1：1在100～125℃下干燥1～2h后使用 滴定反应为：式中m邻苯二甲酸氢钾—单位g， VNaOH—单位ml化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH≈9.20)，可选用酚酞作指示剂结果计算： 三、实验步骤三、实验步骤 1、0.1mol·L-1NaOH溶液的标定 用差减法差减法准确称取0.75g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中，加50mL水溶解——2～3d酚酞——NaOH溶液滴定——微红色（30S内不褪）——记录VNaOH，计算C NaOH和标定结果 四、数据记录四、数据记录空白组空白组 五、问题讨论：五、问题讨论： 1、NaOH 因吸收CO2而混有少量的Na2CO3，以致在实验中导致误差，必须设法除去CO32-离子，如何配制不如何配制不含含COCO3 32-2-的的NaOHNaOH溶液溶液? ?方法(1).用小烧杯于台秤台秤上称取较理论计算量稍多的NaOH，用不含CO2蒸馏水迅速冲洗两次，溶解并定溶。
2).制备饱和NaOH（50％, Na2CO3基本不溶）待Na2CO3下沉后,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释.(3).于NaOH溶液中,加少量Ba(OH)2或BaCI2,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释. 2、配制好的溶液如何保存？ 实验课本p158 化学试剂规格化学试剂规格IUPAC分五级：A B C D E我国：特殊用途的化学试剂：光谱纯试剂、色谱纯试剂 滴定管的使用滴定管的使用§酸式：装酸、中性、氧化性物质 HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7§碱式：装碱、非氧化性物质 NaOH,Na2S2O3§1、检查§酸式：活塞转动是否灵活？漏水？ 涂凡士林§碱式：胶管老化？漏水？ 更换胶管、玻璃珠§2、洗涤§自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水 §3、装滴定剂§摇匀溶液－润洗滴定管2～3次（10～15ml/次）－装液（零刻度以上）§4、排气泡，调零并记录初始读数§5、滴定 酸式：勿顶活塞，防漏液 用手腕摇动锥形瓶§碱式：挤压玻璃珠偏上部位，防气泡§近终点时，要“半滴”操作－冲洗§观察颜色变化和读数§滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位§排液、洗涤 酸式滴定管长期放置－夹纸片 酸碱滴定管酸碱滴定管酸碱滴定管酸碱滴定管 操作练习操作练习操作练习操作练习——重点训练重点训练重点训练重点训练(1) (1) 滴定管的准备滴定管的准备滴定管的准备滴定管的准备n试漏：试漏：试漏：试漏：演示演示演示演示! !n涂油或选择合适的玻璃珠和乳胶管：涂油或选择合适的玻璃珠和乳胶管：涂油或选择合适的玻璃珠和乳胶管：涂油或选择合适的玻璃珠和乳胶管：演示演示演示演示! !n洗涤滴定管：洗涤滴定管：洗涤滴定管：洗涤滴定管：10 mL10 mL洗液洗液洗液洗液自来水自来水自来水自来水蒸馏水洗三遍蒸馏水洗三遍蒸馏水洗三遍蒸馏水洗三遍, ,每次每次每次每次10 mL10 mL；；；； n 标准溶液的装入：标准溶液的装入：标准溶液的装入：标准溶液的装入：Ø润洗：润洗：润洗：润洗：5 5 10mL10mL标准溶液洗标准溶液洗标准溶液洗标准溶液洗2 2 3 3次次次次, , 标准溶液直接装入滴定管，标准溶液直接装入滴定管，标准溶液直接装入滴定管，标准溶液直接装入滴定管，不得不得不得不得借用任何别的器皿。
润洗的目借用任何别的器皿润洗的目借用任何别的器皿润洗的目借用任何别的器皿润洗的目的是什么？）的是什么？）的是什么？）的是什么？）Ø赶气泡：酸式滴定管和碱式滴定赶气泡：酸式滴定管和碱式滴定赶气泡：酸式滴定管和碱式滴定赶气泡：酸式滴定管和碱式滴定管操作不同管操作不同管操作不同管操作不同; ; 演示演示演示演示! !Ø调节液面：在调节液面：在调节液面：在调节液面：在0.00mL0.00mL处或稍下一处或稍下一处或稍下一处或稍下一点位置，读取初体积点位置，读取初体积点位置，读取初体积点位置，读取初体积 n酸式滴定管的操作：酸式滴定管的操作：酸式滴定管的操作：酸式滴定管的操作：左手左手左手左手控制旋塞，控制旋塞，控制旋塞，控制旋塞，拇指在前，食指和中指在后，手指向拇指在前，食指和中指在后，手指向拇指在前，食指和中指在后，手指向拇指在前，食指和中指在后，手指向内扣住旋塞，内扣住旋塞，内扣住旋塞，内扣住旋塞，勿使手心顶住旋塞造成勿使手心顶住旋塞造成勿使手心顶住旋塞造成勿使手心顶住旋塞造成渗液渗液渗液渗液；；；；演示！演示！演示！演示！n锥形的操作：右手握住锥形瓶，滴定锥形的操作：右手握住锥形瓶，滴定锥形的操作：右手握住锥形瓶，滴定锥形的操作：右手握住锥形瓶，滴定管管尖伸进瓶口为宜，手腕摇动使溶管管尖伸进瓶口为宜，手腕摇动使溶管管尖伸进瓶口为宜，手腕摇动使溶管管尖伸进瓶口为宜，手腕摇动使溶液作同一方向的圆周运动；液作同一方向的圆周运动；液作同一方向的圆周运动；液作同一方向的圆周运动；演示！演示！演示！演示！n溶液滴入速度不能成流水状放出；溶液滴入速度不能成流水状放出；溶液滴入速度不能成流水状放出；溶液滴入速度不能成流水状放出；酸式滴定管操作要点酸式滴定管操作要点---重点训练重点训练 半滴滴法：半滴滴法：半滴滴法：半滴滴法：将旋塞稍稍转动，使有将旋塞稍稍转动，使有将旋塞稍稍转动，使有将旋塞稍稍转动，使有半滴溶液悬于管口，将锥形瓶与管半滴溶液悬于管口，将锥形瓶与管半滴溶液悬于管口，将锥形瓶与管半滴溶液悬于管口，将锥形瓶与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以口接触，使液滴流出，并用洗瓶以口接触，使液滴流出，并用洗瓶以口接触，使液滴流出，并用洗瓶以蒸馏水冲下。
蒸馏水冲下蒸馏水冲下蒸馏水冲下演示！演示！演示！演示！酸式滴定管操作要点酸式滴定管操作要点---重点训练重点训练 n从滴定管架上取下滴定管；从滴定管架上取下滴定管；从滴定管架上取下滴定管；从滴定管架上取下滴定管；n保持竖直；保持竖直；保持竖直；保持竖直；n无色或浅色溶液无色或浅色溶液无色或浅色溶液无色或浅色溶液: :读取视线与弯月面下读取视线与弯月面下读取视线与弯月面下读取视线与弯月面下缘实线最低点相切处的刻度；有色溶缘实线最低点相切处的刻度；有色溶缘实线最低点相切处的刻度；有色溶缘实线最低点相切处的刻度；有色溶液液液液: :读取视线与液面两侧最高点呈水平读取视线与液面两侧最高点呈水平读取视线与液面两侧最高点呈水平读取视线与液面两侧最高点呈水平处的刻度；处的刻度；处的刻度；处的刻度；滴定管读数滴定管读数—重点训练重点训练 n读数必须读到小数点后第二位，第二读数必须读到小数点后第二位，第二读数必须读到小数点后第二位，第二读数必须读到小数点后第二位，第二位数字为估读数字，从位数字为估读数字，从位数字为估读数字，从位数字为估读数字，从0 0到到到到9 9估读的概估读的概估读的概估读的概率应该相同，避免经常估读为率应该相同，避免经常估读为率应该相同，避免经常估读为率应该相同，避免经常估读为5 5或或或或0 0；；；；n每次固定在每次固定在每次固定在每次固定在0.00 mL0.00 mL处或稍低一点的处或稍低一点的处或稍低一点的处或稍低一点的位置，减少体积测量误差。
位置，减少体积测量误差位置，减少体积测量误差位置，减少体积测量误差滴定管读数滴定管读数—重点训练重点训练 碱式滴定管操作要点碱式滴定管操作要点碱式滴定管操作要点碱式滴定管操作要点：：：：Ø滴定管操作：滴定管操作：滴定管操作：滴定管操作：左手拇指左手拇指左手拇指左手拇指在前，食指在后，其余在前，食指在后，其余在前，食指在后，其余在前，食指在后，其余三指夹住管口；三指夹住管口；三指夹住管口；三指夹住管口；Ø指尖捏挤玻璃珠周围右指尖捏挤玻璃珠周围右指尖捏挤玻璃珠周围右指尖捏挤玻璃珠周围右侧乳胶管，使乳胶管与侧乳胶管，使乳胶管与侧乳胶管，使乳胶管与侧乳胶管，使乳胶管与玻璃珠之间形成细缝，玻璃珠之间形成细缝，玻璃珠之间形成细缝，玻璃珠之间形成细缝，溶液即可流出溶液即可流出溶液即可流出溶液即可流出 注意：注意：注意：注意：不要用力捏玻璃珠、不要用力捏玻璃珠、不要用力捏玻璃珠、不要用力捏玻璃珠、不要使玻璃珠上下移动、不要捏挤玻璃珠下端胶不要使玻璃珠上下移动、不要捏挤玻璃珠下端胶不要使玻璃珠上下移动、不要捏挤玻璃珠下端胶不要使玻璃珠上下移动、不要捏挤玻璃珠下端胶管，以免空气进入形成气泡管，以免空气进入形成气泡。
管，以免空气进入形成气泡管，以免空气进入形成气泡 1、配制0.1mol/L的氢氧化钠溶液250毫升放到容量瓶中备用2、润洗碱式滴定管3、将称量瓶盛满邻苯二甲酸氢钾 每组2个4、差量法称取邻苯二甲酸氢钾0.75g到3个锥形瓶中，记录准确数值小数点后3位5、向4个锥形瓶中加入50毫升水溶解摇匀（3个平行试验，一个空白试验）6、向锥形瓶加2-3滴酚酞7、滴定，记录消耗的氢氧化钠体积，小数点后2位 谢谢观赏！谢谢观赏！ 。