标准滴定溶液的配制与标定规程

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1、-标准滴定溶液的配制与标定规程1、适用范围本规程适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量。2、引用标准：GB 601滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB 6682实验室用水规格3、一般规定：3.1 本规程中所用的水，在没有注明其它要求时，应符合GB6682 中三级水的规格。3.2 本规程中所用试剂的纯度在分析纯以上。3.3 工作中所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及称液管均需定期校正。3.4 本规程标定时所用基准试剂为容量分析工作基准试剂，制备标准溶液时所用试剂为分析纯以上试剂。-3.5 本规程中所制备的标准溶液的浓度均指20时的浓度。在标定和使用时，如温度有差异

2、，应按附录A（补正件）补正。3.6“标定”标准溶液浓度时，平行试验不得少于八次，两人各作四平行，“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于四次，两人各作二平行，每人平行测定结果的极差与平均值之比不得大于 0.1%。两人测定结果平均值之差不得大于0.1%，结果取平均值。浓度值取四位有效数字。3.7 本规程中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度值之差不得大于 0.2%，以标定结果为准。3.8 制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。3.9 配制浓度等于或低于0.02mol/L 标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，

3、必要时重新标定。3.10 磺量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15-20 之间进行滴定。3.11 滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温15-20 下，-保存时间一般不得超过两个月。4、标准溶液的配制与标定4.1 氢氧化钠标准溶液 （NaOH）=1mol/L （1M） （NaOH）=0.5mol/L(0.5M) （NaOH）=0.1mol/L （0.1M）4.1.1 配制称取 100g 氢氧化钠，溶于100mL 水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液，注入 1000mL 无二氧化碳的水中，摇匀。 （NaOH） ，mol/L氢氧化钠饱和溶液， mL

4、1520.5260.154.1.2 标定4.1.2.1 测定方法-称取下述规定量的于105-110 烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至 0.0001g ，溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中，加 2 滴酚酞指示液（ 10g/L ） ，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，同时作空白试验。 （NaOH） ，mol/L基准邻苯二甲酸氢钾， g无二氧化碳的水，mL16800.53800.10.6504.1.2.2 计算氢氧化钠标准溶液浓度按式（1）计算：m （NaOH）= .(1)（V1-V2）0.2042式中： （NaOH）氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L ；m邻苯二甲酸氢钾之质量，

5、g；-V1氢氧化钠溶液之用量，mL；V2空白试验氢氧化钠溶液之用量，mL；0.2042 与 1.00mL 氢氧化钠标准溶液 （NaOH）=1.000mol/L 相当的以克表示的邻苯二甲酸钾的质量。4.1.3 比较4.1.3.1 测定方法量取 30.00-35.00mL下述规定浓度的盐酸标准溶液，加50mL 无二氧化碳的水及2 滴酚酞指示液（ 10g/L ） ，用配制好的氢氧化钠溶液滴定， 近终点时加热至80，继续滴定至溶液呈粉红色。 （NaOH） ，mol/L （HCl） ，mol/L110.50.50.10.14.1.3.2 计算氢氧化钠标准溶液浓度按式（2）计算：-V11（NaOH=.(2

6、)V-）式中： （NaOH）氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L ；V1盐酸标准溶液之用量，mL；1盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L ；V氢氧化钠溶液之用量，mL。4.2 盐酸标准溶液 （HCl）=1mol/L （1M） （HCl）=0.5mol/L （0.5M） （HCl）=0.1mol/L （0.1M）4.2.1 配制量取下述规定体积的盐酸，注入1000mL 水中，摇匀。 （HCl） ，mol/L盐酸， mL190-0.5450.194.2.2 标定4.2.2.1 测定方法称取下述规定量的于270-300 灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至 0.0001g 。溶于 50mL 水

7、中，加 10 滴溴甲酚绿 -甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。 （HCl） ，mol/L基准无水碳酸钠， g11.60.50.80.10.24.2.2.2 计算盐酸标准溶液浓度按式（3）计算：m- （HCl） = .(3)（V1-V2）0.05299式中： （HCl） 盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L ；m无水碳酸钠之质量， g；V1盐酸溶液之用量， mL；V2空白试验盐酸溶液之用量，mL；0.05299 与 1.00mL 盐酸标准溶液 （HCl）=1.000mol/L 相当的以克表示的无水碳酸钠

8、的质量。4.2.3 比较4.2.3.1 测定方法量取 30.00-35.00mL下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液，加 50mL 无二氧化碳的水及2 滴酚酞指示液 (10g/L) ，用配制好的盐酸溶液滴定， 近终点时加热至80，继续滴定至溶液呈粉红色。 （HCl） ，mol/L （NaOH） ，mol/L11-0.50.50.10.14.2.3.2 计算盐酸标准溶液浓度按式（4）计算：V11 （HCl） =.(4)V式中：（HCl）盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L ；V1氢氧化钠标准溶液之用量，mL；1氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L ；V盐酸溶液之用量， mL。4.3 硫酸标准溶

9、液 （1/2H2SO4）=1mol/L （1M） （1/2H2SO4）=0.5mol/L(0.5M) （1/2H2SO4）=0.1mol/L （0.1M）4.3.1 配制-量取下述规定体积的硫酸，缓缓注入1000mL 水中，冷却，摇匀。 （1/2H2SO4） ，mol/L硫酸， mL1300.5150.134.3.2 标定4.3.2.1 测定方法称取下述规定量的于270-300 灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至 0.0001g 。溶于 50mL 水中，加 10 滴溴甲酚绿 -甲基红混合指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空

10、白试验。 （1/2H2SO4） ，mol/L基准无水碳酸钠， g11.60.50.8-0.10.24.3.2.2 计算硫酸标准溶液浓度按式（5）计算：m （1/2H2SO4） = .(5)（V1-V2）0.05299式中： （1/2H2SO4）硫酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L ；m无水碳酸钠之质量， g；V1硫酸溶液之用量， mL；V2空白试验硫酸溶液之用量， mL；0.05299 与（1/2H2SO4）=1.000mol/L 相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。4.3.3 比较-1.00mL硫 酸 标 准 溶 液-4.3.3.1 测定方法量取 30.00-35.00mL下述规定浓度的氢氧

11、化钠标准溶液，加 50mL 无二氧化碳的水及2 滴酚酞指示液 (10g/L) ，用配制好的硫酸溶液滴定， 近终点时加热至80，继续滴定至溶液呈粉红色。（1/2H2SO4） ， mol/L（NaOH） ， mol/L110.50.50.10.14.3.3.2 计算硫酸标准溶液浓度按式（6）计算：V11（1/2H2SO4=.(6)V）式中： （1/2H2SO4） 硫酸标准溶液之物质的量浓， mol/L ；V1氢氧化钠标准溶液之用量，mL；-1氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L ；V硫酸溶液之用量， mL。4.4 碳酸标准溶液 （1/2Na2CO3）=1mol/L （1M） （1/2Na2C

12、O3）=0.1mol/L(0.1M)4.4.1 配制称取下述规定量的无水碳酸钠,溶于 1000mL 水中，摇匀。 （1/2Na2CO3） ，mol/L无水碳酸钠， g1530.15.34.4.2 标定4.4.2.1 测定方法量取 30.00-35.00mL下述配制好的碳酸钠溶液，加下述规定量的水 ,加 10 滴溴甲酚绿 -甲基红混合指示液 ,用下述规定浓度的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸 2min, 冷却-后继续滴定至溶液呈暗红色。 （1/2Na2CO3） ，mol/L水,mL （HCl） ，mol/L15010.1200.14.4.3.2 计算碳酸钠标准溶液浓度按式（7）计算：

13、V11（1/2Na2CO3） =.(7)V式中： （1/2Na2CO3）碳酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L ；V1盐酸标准溶液之用量，mL；1盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L ；V碳酸钠溶液之用量， mL。4.5 重铬酸钾标准溶液- （1/6K2Cr2O7）=0.1mol/L （0.1M）4.5.1 配制称取 5g 重铬酸钾 ,溶于 1000mL 水中，摇匀。4.5.2 标定4.5.2.1 测定方法量 取30.00-35.00mL配 制 好 的 重 铬 酸 钾 溶 液 （1/6K2Cr2O7）=0.1mol/L ，置于碘量瓶中，加2g 碘化钾及20mL 硫酸溶液 (20%) ，摇匀

14、，于暗处放置10min 。加 150mL水，用硫代硫酸钠标准溶液 （Na2S2O3）=0.1mol/L 滴定，近终点时加 3mL 淀粉指示液（ 5g/L）,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。4.5.3.2 计算重铬酸钾标准溶液浓度按式（8）计算：（V1-V2） 1 （1/6K2Cr2O7） =.(8)V式中: (1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液之物质的量浓度，-mol/L ；V1硫代酸钠标准溶液之用量，mL；V2空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，mL；1硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L ；V重铬酸钾溶液之用量，mL。4.6 硫代硫酸钠标准溶液 （Na2S2O3）

15、=0.1mol/L(0.1M)4.6.1 配制称取 26g 硫代硫酸钠（ Na2S2O35H2O） （或 16g 无水硫代硫酸钠） ，溶于 1000mL 水中，缓缓煮沸10min ，冷却。放置两周后过滤备用。4.6.2 标定4.6.2.1 测定方法称取 0.15g于 120 烘至恒重的基准重铬酸钾,称准至0.0001g 。置于碘量瓶中 ,溶于 25mL 水，加 2g 碘化钾及 20mL硫酸溶液 (20%), 摇匀,于暗处放置 10min 。加 150mL 水，用配制-好的硫代硫酸钠溶液 （Na2S2O3）=0.1mol/L 滴定。近终点时加 3mL 淀粉指示液（5g/L） ， 继续滴定至溶液由

16、蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。4.6.2.2 计算硫代硫酸钠标准溶液浓度按式（9）计算：m（Na2S2O3= .(9)（V1-V2）0.04903式中： （Na2S2O3） 硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L ；m重铬酸钾之质量， g；V1硫代硫酸钠溶液之用量，mL；V2空白试验硫代硫酸钠之用量，mL；0.04903 与 1.00mL硫代硫酸 钠标 准溶液 （Na2S2O3）=1.000mol/L 相当的以克表示的重铬酸钾的质量。）-4.6.3 比较4.6.3.1 测定方法准 确 量 取30.00-35.00mL碘 标 准 溶 液 （ 1/2I2）=0.1mol/L ，置于碘量瓶中

17、，加150mL 水，用配制好的硫代硫酸钠溶液 （Na2S2O3）=0.1mol/L 滴定，近终点时加3mL 淀粉指示液（ 5g/L） ，继续滴定至溶液蓝色消失。同时作水所消耗碘的空白试验；取250mL 水，加 0.05mL碘标准溶液 （1/2I2）=0.1mol/L 及 3mL 淀粉指示液（ 5g/L） ，用配制好的硫代硫酸钠溶液 （Na2S2O3）=0.1mol/L 滴定至溶液蓝色消失。4.6.3.2 计算硫代硫酸钠标准溶液浓度按式（10）计算：（V1-0.05 ） 1（Na2S2O3=.(10)V-V2）式中： （Na2S2O3） 硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，-mol/L ；V1碘标

18、准溶液之用量， mL；1碘标准溶液之物质的量浓度，mol/L ；V硫代硫酸钠溶液之用量，mL。V2空白试验硫代硫酸钠溶液之用量，mL；0.05空白试验中加入碘标准溶液之用量，mL。4.7 碘标准溶液 （1/2I2）=0.1mol/L （0.1M）4.7.1 配制称取 13g 碘及 35g 碘化钾，溶于100mL 水中，稀释至1000mL ，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。4.7.2 标定4.7.2.1 测定方法称取 0.15g 预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷，称准至 0.0001g 。 置于碘量瓶中， 加 4mL 氢氧化钠溶液 （NaOH）=1mol/L 溶解，加50mL 水，加2 滴

19、酚酞指示液-（10g/L ） ，用硫酸溶液 （1/2H2SO4）=1mol/L 中和，加 3g碳酸氢钠及 3mL 淀粉指示液（5g/L ） ，用配制好的 碘溶液（1/2I2）=0.1mol/L 滴定至溶液呈浅蓝色。同时作空白试验。4.7.2.2 计算碘标准溶液浓度按式 (11)计算:m （1/2I2）= .(11)（V1-V2）0.04946式中：（1/2I2）碘标准溶液之物质的量浓度，mol/L ；m三氧化二砷质量， g；V1碘溶液之用量， mL；V2空白试验碘溶液之用量，mL；0.04946 与 1.00mL 碘标准溶液 (1/2I2)=1.000mol/L 相当的以克表示的三氧化二砷的质

20、量。4.7.3 比较4.7.3.1 测定方法-准 确 量 取30.00-35.00mL硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液 （Na2S2O3）=0.1mol/L ，置于碘量瓶中，加150mL 水，用配制好的碘溶液 （1/2I2）=0.1mol/L 滴定，近终点时加3mL淀粉指示液（ 5g/L） ，继续滴定至溶液蓝色消失。同时作水所消耗碘的空白试验；取250mL 水，加 0.05mL配制好的碘标准溶液 （1/2I2）=0.1mol/L 及 3mL 淀粉指示液（5g/L） ，用硫代硫酸钠标准溶液 （Na2S2O3）=0.1mol/L 滴定至溶液蓝色消失。4.7.3.2 计算碘标准溶液浓度按式（12）

21、计算：（V-V2） 1 （1/2I2）=.(12)V1-0.05式中：（1/2I2）碘标准溶液之物质的量浓度，mol/L ；V硫代硫酸钠标准溶液之用量，mL；V2空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，mL；1硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L ；-V1碘溶液之用量， mL。0.05空白试验中加入碘标准溶液之用量，mL。4.8 高锰酸钾标准溶液 （1/5KMnO4）=0.1mol/L （0.1M）4.8.1 配制称取 3.3g 高锰酸钾 ,溶于 1050mL 水中，缓缓煮沸15min,冷却后置于暗处保存两周。以4 号玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶中。注：过滤高锰酸钾溶液所使用的4 号玻璃埚预先

22、应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5min，收集集要用此高锰酸钾溶液洗涤2-3 次。4.8.2 标定4.8.2.1 测定方法称取 0.2g 于 105-110 烘至恒重的基准草酸钠，称准至0.0001g 。溶于 1004mL 硫酸溶液（ 8+92）中，用配制好的高锰酸钾溶液 （1/5KMnO4）=0.1mol/L 滴定，近终点时加热-至 65，继续滴定至溶液呈粉红色保持30s。同时作空白试验。4.8.2.2 计算高锰酸钾标准溶液浓度按式（13）计算：m （1/5KMnO4） = (13)(V1-V2)0.06700式中：（1/5KMnO4）高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/L ；m草酸钠之质

23、量， g；V1高锰酸钾溶液之用量，mL；V2空 白试验高锰酸钾溶液之用量，mL；0.06700 与 1.00mL 高锰酸钾标准溶液 （1/5KMnO4）=1.000mol/L 相当-的以克表示的草酸钠的质量。4.8.3 比较4.8.3.1 测定方法量 取30.00-35.00mL配 制 好 的 高 锰 酸 钾 溶 液 （1/5KMnO4） =0.1mol/L ， 置于碘量瓶中，加 2g 碘化钾及 20mL硫酸溶液（ 20%） ，摇匀，于暗处放置5min。加 150mL 水，用硫代硫酸钠标准溶液 （Na2S2O3）=0.1mol/L 滴定，近终点时加 3mL 淀粉指示液（ 5g/L） ，继续滴定

24、至溶液蓝色消失。同时作空白试验。4.8.3.2 计算高锰酸钾标准溶液浓度按式（14）计算：（V1-V2） 1（1/5KMnO4=.(14)V式中：）- （1/5KMnO4）高 锰酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/L ；V1硫代硫酸钠标准溶液之用量，mL；V2空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，mL；1硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L ；V1高锰酸钾溶液之用量，mL。4.9 硫酸亚铁铵标准溶液 (NH4)2Fe(SO4)2=0.1mol/L （0.1M）4.9.1 配制量取 40g 硫酸亚铁铵 (NH4)2Fe(SO4)26H2O溶于 300mL硫酸溶液 (20%) 中，加 700m

25、L 水,摇匀。4.9.2 标定4.9.2.1 测定方法量 取30.00-35.00mL配 制 好 的 硫 酸 亚 铁 铵 溶 液 (NH4)2Fe(SO4)2=0.1mol/L, 加 25mL 无氧的水，用高锰酸钾标准溶液 （1/5KMnO4）=0.1mol/L 滴定至溶液呈粉红色，保-持 30s。4.9.2.2 计算硫酸亚铁铵标准溶液浓度按式(15)计算:V11 (NH4)2Fe(SO4)2= (15)V式中： (NH4)2Fe(SO4)2硫酸亚铁铵标准溶液之物质的量浓度，mol/L ；V1高锰酸钾溶液之用量，mL；1高锰酸钾标准溶液之物质的用量，mol/L ；V硫酸亚铁铵溶液之用量，mL注

26、：本标准溶液使用前标定。4.10 乙二胺四乙酸二钠标准溶液4.10.1 配制称取下述规定量的乙二胺四乙酸二钠，加热溶于1000mL水中，冷却，摇匀。- （EDTA） ，mol/L乙二胺四乙酸二钠， g0.1400.05200.0284.10.2 标定4.10.2.1 测定方法4.10.2.1.1乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 标 准 溶 液 （ EDTA ）=0.1mol/L ：称取 0.25g 于 800灼烧至恒重的基准氧化锌，称准至 0.0001g 。用少量水湿润，加2mL 盐酸溶液（ 20%）使样品溶解，加 100mL 水，用氨水溶液（ 10%）中和至 PH7-8 ，加10mL 氨-氯化

27、铵缓冲溶液甲（ PH 10）及 5 滴铬黑 T 指示液（ 5g/L ） ，用 配制 好 的 乙 二胺 四乙 酸 二 钠 溶液 （ EDTA）=0.1mol/L 滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。4.10.2.1.2乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 标 准 溶 液 （ EDTA ）=0.05mol/L 、 （EDTA）=0.02mol/L ：称取下述规定量的于800灼烧至恒重的基准氧化锌，称准至0.0002g 。用少量水湿-润，加盐酸溶液（ 20%）至样品溶解，移入250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取30.00-35.00mL ，加 70mL 水，用氨水溶液（10% ）中和至 PH

28、7-8 ，加 10mL 氨-氯化铵缓冲溶液甲（PH=10 ）及 5 滴铬黑 T 指示液（ 5g/L） ，用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。 （EDTA） ，mol/L基准氧化锌， g0.0510.020.44.10.2.2 计算乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度按式(16)计算:m （EDTA）= .(16)(V1-V2)0.08138式中: （EDTA）乙二胺四乙酸二钠标准溶液之物质的量浓度， mol/Lm氧化锌之质量， g；V1乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，mL；-V2空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，mL；0.08138 与 1.00mL 乙二胺四乙酸二

29、钠标准溶液（EDTA）=1.000mol/L 相当的以克表示的氧化锌的质量。4.11 硝酸银标准溶液 （AgNO3）=0.1mol/L(0.1M)4.11.1 配制称取 17.5g 硝酸银，溶于1000mL 水中，摇匀。溶液保存于棕色瓶中。4.11.2 标定4.11.2.1 测定方法称取 0.2g500-600 灼烧至恒重的基准氯化钠，称准至0.0001g 。溶于 70mL 水中，加 10mL 淀粉溶液（ 10g/L ） ，用配制好的硝酸银溶液 （AgNO3）=0.1mol/L 滴定。用 216 型银电极作指示电极，用217 型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极。按GB 9725 中二级微商法之规定

30、确定终点。-4.11.2.2 计算硝酸银标准溶液浓度按式(17)计算：m （AgNO3）= .(17)V0.05844式中：（AgNO3）硝酸银标准溶液之物质的量浓度，mol/L ；m氯化钠之质量， g；V硝酸银溶液之用量， mL；0.05844 1.00mL 硝酸银标准溶液 （AgNO3）=1.000mol/L 相当的以克表示的氯化钠质量。4.11.3 比较4.11.3.1 测定方法量取 30.00-35.00mL配制好的硝酸银溶液 （AgNO3）=0.1mol/L ，加 40mL 水、1mL 硝酸，用硫氰酸钾标准溶液-（KCNS）=0.1mol/L 滴定。用 216 型银电极作指示电极，2

31、17型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极。 按 GB 9725 中二级微商法之规定确定终点。4.11.3.2 计算硝酸银标准溶液浓度按式(18)计算：V11 （AgNO3）= (18)V式中： （AgNO3）硝酸银标准溶液之物质的量浓度，mol/L ；V1硫氰酸钾标准溶液之用量，mL；1硫氰酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/L ；V硝酸银溶液之用量， mL。4.12 亚硝酸钠标准溶液 （NaNO2）=0.5mol/L（0.5M） （NaNO2）=0.1mol/L（0.1M）4.12.1 配制-称取下述规定量的亚硝酸钠、氢氧化钠及无水碳酸钠，溶于1000mL 水中，摇匀。 （NaNO2） ，mol/

32、L亚硝酸钠，g氢氧化钠，g无水碳酸钠，g0.5360.510.17.20.10.24.12.2 标定4.12.2.1 测定方法称取下述规定量的于120烘至恒重的基准无水对氨基苯磺酸，称准至 0.0001g 。加下述规定体积的氨水溶解，加200mL水及 20mL 盐酸，按永停滴定法安装好电极和测量仪表（见图）。将装有配制好的亚硝酸钠溶液的滴管下口插入溶液内约10mm处，在搅拌下于15-20 进行滴定，近终点时，将滴管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续慢慢滴定，并观察检流计读数和指针偏转情况，直至加入滴定液搅拌后电流突增，并不再回复时为滴定终点。 （NaNO2） ，mol/L基

33、准无水对氨基苯磺酸，g氨水，-mL0.52.530.10.524.12.2.2 计算亚硝酸钠标准溶液浓度按式(19)计算：m （NaNO2）= .(19)V0.1732式中：（NaNO2） 亚硝酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L ；m无水对氨基苯磺酸之质量，g； ；V亚硝酸钠溶液之用量，mL；0.1732 与 1.00mL 亚硝酸钠标准溶液 （NaNO2）=1.000mol/L 相当的以克表示的无水对氨基苯碘酸的质量。注：本标准溶液使用前标定。-4.13 亚硝酸钠标准溶液 :(外指示剂法 ) （NaNO2）=0.5mol/L（0.5M）4.13.1 配制称取 36g 亚硝酸钠，0.5g 氢

34、氧化钠及 1g 无水碳酸钠， 溶于1000mL 水中，摇匀。4.13.2 标定4.13.2.1 测定方法称取 2.5g 于 120烘至恒重的基准无水对氨基本磺酸，称准至 0.0002g 。加 3mL 氨水溶解，加 200mL 水及 20mL 盐酸。将装有 0.5M 亚硝酸钠的滴定管下口插入溶液内约10mm 处， 在搅拌下于 15-20 进行滴定，近终点时将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续慢慢滴定，用碘化钾试纸指示，由白色变为浅紫色时，待3-5min 后，碘化钾试纸不退色时即为终点。同时作空白试验。4.13.2.2 计算亚硝酸钠标准溶液浓度按式(20)计算：-G （N

35、aNO2） = .(20)（V-V0）0.1732式中： G无水对氨基苯磺酸之质量，g；V亚硝酸钠溶液之用量，mL；V0空白试验亚硝钠溶液之用量，mL；0.1732 与 1.00mL 亚硝酸钠标准溶液 （NaNO2）=1.000mol/L 相当的以克表示的无水对氨基苯磺酸的质量。4.14 硝酸汞标准溶液 1/2Hg(NO3)2H2O=0.05mol/L4.14.1 配制称取 8.56g 硝酸汞，置于烧杯中，加8mL、2M 硝酸，加少量水，将溶液全部移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。-4.14.2 标定4.14.2.1 测定方法吸取 25.0mL(0.05mol/L) 标准氯化钠

36、溶液， 置于 250 mL 三角瓶中，加 40mL 水，3 滴溴酚蓝指示剂（ 1g/L）滴加硝酸溶液（2M）至溶液由蓝色变黄色，再过量3 滴，加 1mL0.5% 的二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液，用待标的硝酸汞溶液滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点。同时以水作空白试验。4.14.2.2 计算m/1000 25 1/2Hg(NO3)2= (21)0.05844 (V-V0)式中： m氯化钠基准试剂0.5M 标准溶液之用量， g。V0空白试验硝酸汞标准溶液之用量，mL；V滴定时硝酸汞标准溶液之用量，mL；0.05844 与 1.00mL 硝酸汞标准溶液 1/2Hg(NO3)2=1.000mol/L相当的以

37、克表示的氯化钠质量。-4.15 硫酸亚铁标准溶液 （FeSO4）=0.1mol/L4.15.1 配制称取 28g 硫酸亚铁，溶于 300mL2mol/L 硫酸中，再加 700mL水，摇匀。4.15.2 标定4.15.2.1 测定方法称取 0.15g 于 120烘至恒重的基准重铬酸钾， 称准至 0.0002g，置于碘量瓶中，溶于约 80mL 水中，缓慢加入 30mL 浓硫酸，混匀，冷却后，加 3 滴试亚铁指示剂，用 0.1mol/L 硫酸亚铁溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝色至褐红色即为终点。同时作空白试验。4.15.2.2 计算硫酸亚铁标准溶液浓度按式(22)计算:G （FeSO4）= .(22

38、)0.04903 (V1-V2)式中： G重铬酸钾基准试剂之重量,g；-V1硫酸亚铁溶液之用量，mL；V2空白试验硫酸亚铁溶液之用量，mL；0.04903 与 1.00mL硫酸亚铁标准溶液 （FeSO4）=1.000mol/L相当的以克表示的重铬酸钾的质量。附录 A不同标准溶液浓度的温度补正值（以mol/L 计）表 A1标准补溶液正 种类值温度5678910111213水 和 0.05mol/L以下的 各 种 水溶液0.1 mol/L盐酸溶液和0.2 (HCl)=mol/L 各种0.5mol/L水溶液盐酸溶液 (HCl)=1mol/L硫 酸 溶 液(1/2H2SO4)=0. 5 mol/L氢

39、氧 化 钠 溶 液 (NaOH)=0.5mol/L+2.4+2.3+2.2+2.2+2.12.0+1.81.7+1.5硫 酸 溶 液(1/2H2SO4)=1mol/L氢 氧 化 钠 溶 液 (NaOH)=1mol/L+3.6+3.4+3.2+3.0+2.7+2.5+2.3+2.0+1.8+1.38+1.38+1.36+1.33+1.29+1.23+1.17+1.10+0.99+1.7+1.7+1.6+1.6+1.5+1.5+1.4+1.3+1.1+1.9+1.9+1.8+1.8+1.7+1.6+1.5+1.4+1.2+2.3+2.2+2.2+2.1+2.0+1.9+1.8+1.6+1.4-14

40、151617181920212223242526272829+0.88+0.77+0.64+0.50+0.34+0.180.00-0.18-0.38-0.58-0.80-1.03-1.26-1.51-1.76-2.01+1.0+0.9+0.7+0.6+0.4+0.20.00-0.2-0.4-0.6-0.9-1.1-1.4-1.7-2.0-2.3+1.1+0.9+0.8+0.6+0.4+0.20.00-0.2-0.4-0.7-0.9-1.1-1.4-1.7-2.0-2.3+1.2+1.0+0.8+0.6+0.4+0.20.0-0.2-0.5-0.7-1.0-1.2-1.4-1.7-2.0-2.3

41、+1.3+1.1+0.9+0.7+0.5+0.20.00-0.2-0.5-0.8-1.0-1.3-1.5-1.8-2.1-2.1+1.6+1.3+1.1+0.8+0.6+0.30.00-0.3-0.6-0.9-1.2-1.5-1.8-2.1-2.4-2.8标准补溶液正 种类值温度3031水 和 0.05mol/L以下的 各 种 水溶液0.1 mol/L盐酸溶液和0.2 (HCl)=mol/L 各种0.5mol/L水溶液盐酸溶液 (HCl)=1mol/L硫 酸 溶 液(1/2H2SO4)=0. 5 mol/L氢 氧 化 钠 溶 液 (NaOH)=0.5mol/L-2.8-3.1硫 酸 溶 液(1

42、/2H2SO4)=1mol/L氢 氧 化 钠 溶 液 (NaOH)=1mol/L-3.2-3.5-2.30-2.58-2.5-2.7-2.5-2.7-2.6-2.9-3233343536-2.86-3.04-3.47-3.78-4.10-3.0-3.2-3.7-4.0-4.3-3.0-3.3-3.6-4.0-4.3-3.2-3.5-3.8-4.1-4.4-3.4-3.7-4.1-4.4-4.7-3.9-4.2-4.6-5.0-5.3注：1、本表数值是以20为标准温度以实测法测出。2、表中带有“ +” 、 “-”号的数值是以 20为分界。室温低于 20的补正值均为“ +” ，高于 20的补正值均为“ -” 。3、 本表的用法：如 1L 硫酸溶液 (1/2H2SO4)=1mol/L由 25换算为 20时，其体积修正值为-1.5mL，故 40.00mL 换算为201.5的体积为：V20=40.00-40.00=39.94mL。1000-