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1、学习必备欢迎下载二氧化碳气提法尿素工艺学习笔记第一章概述一、尿素的情况:尿素的化学名称: 碳酰二胺, 分子式:CO(NH2)2 分子量 60.056 易溶于水和液氨,熔点132.7 是无色或白色的针状结晶,含氮量46.65,高温高压下生成缩二脲,缩三脲,三聚氰酸,三聚氰胺。生成尿素的反应方程式:2NH3+CO2=CO(NH2)2+H2O 吨耗理论值为 NH3566kg CO2733kg 实际吨耗值为 NH3580kg CO2770kg 二、生产方法:辽化: CO2汽提全循环法锦西: NH3汽提全循环法三、工厂情况:引进荷兰大陆公司日产1620吨,年产 48 万吨的尿素生产装置,现有设备 157
2、 台,静设备 82 台,动设备 75 台。第二章二氧化碳汽提法尿素工艺一、常用的仪表符号1、第一个字母一般表示参数T:温度P:压力F:流量L:液面H:手动A:分析S:速度D:密度V:粘度Z:定位C:电导X:信号精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页,共 19 页学习必备欢迎下载2、后面的字母A:报警C:控制I:指示R:记录X:信号H:高限L:低限T:变送E:元件G:视镜S:开关Q:累计Y:转换V:阀O:节流小孔例:TRC-207:温度记录控制FI-303:流量指示ZRC-201:位置记录控制3、工序号及设备的类型工序号:100号:压
3、缩200 号:合成及汽提300:号循环400:号蒸发600号:造粒700 号:冷凝解吸900 号:公用工程设备类别:A:基础类指造粒塔C:换热设备D:反应设备E:传质设备F:槽和罐J:泵和压缩机JS:备用泵)V:机械JT:透平L:特殊设备(喷头、喷射器)例: 102JT:二氧化碳压缩机(透平)601A:造粒塔201D:合成塔301E:精馏塔401F:蒸发分离器601L :喷头701F:氨水槽902F:蒸汽饱和器二、工艺说明:1、尿素的生成是由CO2和氨在一定温度和压力条件下反应而得到的,具体反应分为两步:精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -
4、第 2 页,共 19 页学习必备欢迎下载第一步: CO2与氨反应生成氨基甲酸铵(甲铵)故称为甲铵生成反应:2NH3( 液)+CO2(气) NH4COONH2( 液)+119.2KJ/mol 第二步:甲铵脱水反应得到尿素: NH4COONH2( 液) CO(NH2)( 液)+H2O (液)-15.5KJ/mol 2、生产方法: CO2汽提法(1967年荷兰斯达米卡帮公司) (1) 反应温度:181189 ; (2)反应压力:13.5 MPa 15MPa ;(3) 反应时间: 4560 分钟 (4)有效反应容积: 177m3 ;(5)NH3/CO2=2.89( 设计值) 3.03.3(实际值) ;
5、(6)H2O/CO2=0.37( 设计值) 0.5左右(实际值) (7)转 化 率 : 58 (设计值)61 62 (实际值) ;(8) 汽提效率: 83(设计值) 78 83(实际值)3、尿液浓度变化:(1) 尿素合成后的尿液: 34.43 (2) 汽提后的尿液: 57.89 (3) 精馏后的尿液: 69.313(4) 闪蒸后的尿液: 72(5) 一段蒸发后的尿液: 95(6) 二段蒸发后的尿液: 99.74、尿素工艺流程方框图:精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页,共 19 页学习必备欢迎下载三、流程分解1 氨的输送:氨和 C
6、O2是尿素生产的两大原料, 保证供给十分重要。 原料液氨由合成车间供给压力为2.4MPa (表压) , 温度 940,经过 FQ-152 计量进入液氨预热器101-C,用蒸汽冷凝液加热到2540,氨进入高压氨泵104-J/JS (七柱塞往复泵,由电机经过水力无级变速器带动, 变矩器可以改变泵的转速, 使流入反应系统的氨量可以在 36到 110之间的范围变动),为了避免汽化飞车,液氨的温度比上述压力下的沸点最少低10,然后,氨进入加热器102-C,用 0.07MPa蒸汽进一步加热到70,送入高压喷射泵201-L 作为动力介质,将高压洗涤器 203-C 出来的甲铵溶液增压, 一并送入高压甲铵冷凝器
7、 202-C,氨泵的出口压力 16MPa ,在 FL-151 流量计显示出需精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页,共 19 页学习必备欢迎下载要的读数,为了防止超压,104-J/JS 入口、出口泵体都有安全阀。附一:氨的压力沸点表压力1.5 MPa 1.8 MPa 2.0 MPa 2.6 MPa 汽化温度40455060附二:氨的输送流程见图-752 CO2的压缩 :原料 CO2由合成车间供给,压力10-18KPa,温度40,其组成 CO298.5(干基,黑色管线)。经 CO2间冷器(105-C)冷却后,温度降为 5-40,压力为
8、 4-12KPa,经分离器 101-F 分离出精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 5 页,共 19 页学习必备欢迎下载水分后,进入压缩机缸体,为防止设备的腐蚀,在CO2进入压缩机之前向 CO2气体中加入一定量的空气, 所需空气量约为 CO2气体量的 4。空气由鼓风机( 101-J/JS )送入,另可以使用合成车间送来的空气,其流量由 FRC-102控制。 CO2压缩机是离心式的,由蒸汽透平带动,转速通过调节蒸汽输入量来实现。CO2压缩共分四段十三级,前两段同一转轴,装在一个水平剖分式的缸体内,后两段也是一根转轴,装在筒形缸体内, 在这两
9、转轴之间有一个增速器, 其增速比为 1:1.94。为防止压缩机喘振,压缩机组设有防喘振阀,既四回一阀,该阀将四段出口气体通过缓冲器与一段入口气体相连,以保证压缩机进气量防止喘振,在二段出口管线上还设有放空阀HRC-112,做为压缩机开停机和紧急处理事故时放空所用,由合成车间来的CO2流量由 FI-101计量,多余的 CO2气体由合成车间的PV-41放空。附:二氧化碳压缩流程简图FV-42精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页,共 19 页学习必备欢迎下载3 合成与汽提 : 有四台高压设备,高压甲铵冷凝器(202-C) ,尿素合成塔
10、(201-D) ,汽提塔 (201-C) 及高压洗涤器 (203-C) 3.1 高压甲铵冷凝器( 202-C)(高 16.5m,2520 根列管 ) 作用:将液体的氨和CO2大部分冷凝为甲铵液体。 (反应率为:CO286.5,NH375.4,由 PRC-206控制)从 CO2压缩机四段出来的高压CO2气体, 14MPa先经过汽提塔(201-C)然后同汽提气一起进入高压甲铵冷凝器(202C) ,从高压氨泵来的液氨经过氨的加热器(102-C)加热后送入高压喷射泵201-L,做为动力介质抽吸203-C 来的甲铵液,一起送入202-C。生成的甲铵液和未冷凝的 CO2和 NH3以及随 CO2气带来的惰气
11、由高压冷凝器底部各自的管子引出进入尿素合成塔底部。高压甲铵冷凝器是立式管壳式热交换器,为了监控高压甲铵冷凝器内的 CO2与氨冷凝生成甲铵情况, 在液体出口管上装有热偶(TI02-8)记录其出液温度 , 该点的温度与NH3/CO2、H2O/CO2有关。其范围一般为 167 170,该点温度偏高,一般为系统NH3/CO2偏低或 H2O/CO2偏高,正常值为 3.03.3 。附图:高压甲铵冷凝器精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 7 页,共 19 页学习必备欢迎下载3.2 尿素合成塔( 201-D) (34.5m,内径 2.8m 瑞士卡萨利
12、U型塔板)作用:是促进甲铵分解生成尿素(180-185,13.5-14.5MPa) 。从高压冷凝器202-C 出来的气液混合物自下而上通过尿素合成塔 201D,在合成塔停留时间内, 未反应的 CO2和 NH3继续生成甲铵,放出热量,一部分用来保证甲铵脱水生成尿素的吸热反应进行,多余的热量用于提高合成塔的温度,尿素生成反应的另一个热源是气态NH3溶解于液相的溶解热,合成塔内的液面必须保持比溢流管口高一些,以保持液封,防止气体窜入,阻碍液体下流。合成塔的容积需要保证反应混合物有足够的停留时间(45-60 分钟)以达到所要求的转化率。合成塔内被八块筛板(我厂现为10 块,99 年改造)分成相邻的小室
13、(避免液体返混) ,每块筛板的开孔数目是不同的,由下而上逐渐减少(835436 孔 5mm )在合成塔的出气管线上还设有放空阀HRC-203 ,以便升温及合成精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 8 页,共 19 页学习必备欢迎下载塔超压时作放空、卸压用。附图:尿素合成塔3.3 高压洗涤器( 203-C) : (高 10m ,防爆段 2m ,中间段 1.3m,预热段 5m ,鼓泡段 0.5m,列管 526根)作用:是部分洗涤合成塔出气中的NH3和 CO2,然后将洗涤后的浓甲铵液经高压喷射器201-L 返回高压甲铵冷凝器202-C。高压洗涤
14、器是直立浸没式换热器,结构上下共分为 3 个部分,即上部是防爆空间,中部为鼓泡段,下部为浸没冷凝段。从 201-D 合成塔顶部出来的合成气, 首先进入高压洗涤器203-C的上部防爆空间, 由此出来以后沿器外管道由洗涤器底部进入浸没冷凝段,从高压甲铵泵301-J 送来的甲铵液由洗涤器顶部进液管进入,然后气液混合物经环形分布器小孔充分混合后,进入冷却管中, 从冷精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 9 页,共 19 页学习必备欢迎下载却管上端进入中部鼓泡段,在此,未被吸收的气体分离出来,进入中心管,经减压阀HRC 202 流出,送到中压吸收塔
15、702-E 进一步吸收NH3和 CO2,最后惰气由 PRC-715放空,吸收 NH3和 CO2后的浓甲铵液,一部分从溢流管进入高压喷射器201-L(由于含有尿素和水,将提高甲铵液的冷凝温度有利202-C 产生低压蒸汽),另一部分则沿中心循环管返回到器底。附图:高压洗涤器3.4 汽提塔( 201-C) : (高 12m ,内径 2.49m,列管 6m共 2600 根,液体分布器为 550mm 共 2597 根,每根 3 个孔2.3mm )作用:是在通入CO2气的同时,加热合成反应液,促使合成反应精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 10 页
16、,共 19 页学习必备欢迎下载液中的甲铵分解并逐出游离CO2和 NH3,然后将分解后的CO2和 NH3连同原料气一起返回到高压甲铵冷凝器内。合成反应液由 ZRC-201出来进入汽提塔内, 经过安装在上花板上面的液体分布器的分配头上的小孔进入汽提管,并以液膜状态沿管壁向下流,然后在163173下从汽提塔底部流出。CO2气从汽提塔底进入,经气体分布器均匀分布到每根管中,与液体逆流接触产生汽提作用,所需热量由高压蒸汽饱和器902-F 来的高压饱和蒸汽供给。 汽提后的分解气体与CO2气一起送入高压冷凝器。 (有 85的 NH3和 75的 CO2从反应混合物中汽提出去,同时也有部分水蒸气被蒸发出来)反应
17、物料在汽提塔内的停留时间大约1 分钟,在正常生产中必须保持汽提塔底部有一定液位,防止高压CO2气体进入低压部分造成超压,但液位又不能过高,要低于汽提塔分布器上的挡液板,否则会造成 CO2气体分布不均,影响汽提效果,液位高度1 米,由 LRC-203控制。附图:精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 11 页,共 19 页学习必备欢迎下载4、低压系统从 汽 提 塔 出 来 的 液 体 经 液 位 调 节 阀LRC-203减 压 到0.150.25MPa(表压),由于减压,使汽提液中的一部分甲铵分解,所需热量由液体本身供给(绝热闪蒸过程),使溶
18、液的温度由173降至 110左右,然后气液混合物进入精馏塔301-E 内上部填料中,液体流经填料层后,由上部填料段出液管的器外进入循环加热器301-CA/CB,在此溶液被加热到135,由于加热的作用,甲铵再一次分解, (301-CB 用 0.3MPa 蒸汽加热, 301-CA 高调水加热),加热后的溶液随后进入精馏塔底部的分离空间,分离出来的气体通过精馏塔内两部分之间的气窗进入上部填料层与顶部喷淋下来的溶液逆流相遇,进行充分的传热传质后, 剩余气体由塔顶与汽提液减压闪蒸出来的气体一起进入低压甲铵冷凝器302-C 进一步冷凝吸收, 分离出来的液体由精馏塔底部通过调节阀LRC-302 减压到约 0
19、.045MPa进入闪蒸槽 302-F,在闪蒸槽内,由于减压,使甲铵再一次分解, CO2和 NH3以及相当数量的 H2O 闪蒸出来(绝热闪蒸),分解所需热量由溶液本身供给,所以溶液温度由135降到 90-95,闪蒸后的液体流入尿液槽 305-F,闪蒸后的气体进入闪蒸冷凝器701-C 中冷凝吸收其中的NH3和 CO2,吸收下来的液体流到氨水槽701-F,未被吸收下来的气体进入一段蒸发冷凝器继续冷凝吸收,闪蒸槽真空由闪蒸槽冷凝器701-C,一段蒸发冷凝器702-C 以及一段蒸发喷射器701-L 产生,另外,在小尿液槽旁有一可以连通的大尿液槽303-F。缩二脲含量:尿液槽 0.5-0.6,一段蒸发 0
20、.7,二段蒸发 0.9。精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 12 页,共 19 页学习必备欢迎下载附图:5 冷凝吸收:冷凝吸收分为两部分,一为中压冷凝吸收;一为低压冷凝吸收。附图:精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 13 页,共 19 页学习必备欢迎下载5.1 中压冷凝吸收来自高压洗涤器203-C 的气体进入中压吸收塔702-E 的底部,自下而上与喷淋下来的吸收液逆流相遇,将气体中的NH3和 CO2冷凝吸收下来,放出的热量将吸收液从40加热到 70,未被吸收的气体,主要为 H2、
21、O2、N2、H2O 等,由塔顶经压力调节阀PRC-715放空,压力一般控制在0.5-0.6MPa,吸收 NH3和 CO2以后的液体用循环泵 704-J由塔底抽出,经循环冷却器706-C 移走热量后分为两路,一路作为循环液重新进入下段填料以提高喷淋密度,一路经液位调节阀 LRC-704 送到低压吸收器302-E 作为其吸收液。中压吸收塔的吸收液由 701-J供给,流量由 FRC-306、FRC-705 控制。老流程中中压吸收塔的吸收液上段填料层来自NH3 浓度较低的 304-J(或 702-J), 下段填料层来自 NH3浓度较高的 701-J。5.2 低压冷凝吸收: (302-C 高 9.7m,
22、内有 625 跟列管, 302-E和301-F高 6.4m) 从精流塔 301-E出来的气体和来自解析塔701-E的出气(正常生产时不用),来自水解系统的回流液,来自低压吸收器302-E 循环液共同进入低压甲铵冷凝器302-C.气体中的 NH3 和 CO2 被并流的混合物冷凝吸收,吸收后的液体和未被吸收的气体混合物从上部进入位于低压吸收器下部的液位槽301-F中,在这里进行气液分离,分离后的气体由液位槽与吸收器之间的短管向上进入低压吸收器302-E,分离后的液体部分通过液位槽底部的漏斗循环回低压甲铵冷凝器,另一部分由槽底比漏斗口位置低的出口管进入高压甲铵泵301-J,升压后送精选学习资料 -
23、- - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 14 页,共 19 页学习必备欢迎下载入高压洗涤器 203-C,进入低压吸收器的气体,自下而上与顶部喷淋下来的循环液逆流接触,气体中的CO2、NH3被冷凝吸收,冷凝吸收后的液体一部分由循环泵302-J加压经循环冷却器303-C 冷却后,与来自中压吸收塔 702-E的循环吸收液混合, 循环回到低压吸收器的填料床上,用以增加喷淋密度,增强冷凝吸收效果,另一部分从低压吸收器底部的漏斗通过液位槽中心管进入液位槽301-F底部漏斗中, 依靠重度差循环回到低压甲铵冷凝器302-C,未被吸收的气体送到尾气吸收塔 303-E底部,向上
24、与顶部喷淋的循环液和来自氨水槽的吸收液(304-J输送)逆流接触,吸收NH3和 CO2后的冷凝液由塔底经循环泵 305-J升压后,经循环冷却器304-C 冷却后分两路,一路返回尾气吸收塔底部底部填料段作为吸收液,一路经调节阀LRC-307 返回氨水槽,未被吸收下来的气体经塔顶放空进入烟囱702-F。低压冷凝器内吸收的NH3 和 CO2 放出的热量由管侧温度恒定的低压调温水带走,低压调温水在循环泵901-J、循环冷却器901-C,以及低压甲铵冷凝器之间密闭循环。其水温通过调节阀TRC-304 调节进入冷却器的水量和低压调温水流量FI-303 进行控制,保持稳定在 46-50左右,以低压甲铵冷凝器
25、中甲铵不结晶为原则。循环回路中应充满低压调温水,不足部分由高位槽901-F连续补充。6 尿液蒸发与造粒从闪蒸槽来的 72尿素溶液进入尿液槽305-F 中储存,然后经尿液泵 303-J 将尿液送到一段蒸发加热器401-C,用设在管线上的调节阀 FRC-401 自动控制尿液流量。一段蒸发加热器是一个直立管壳式精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 15 页,共 19 页学习必备欢迎下载加热器,尿液自下而上从管内流过,在壳侧0.3MPa 蒸汽的加热作用下,尿液中的水份汽化,在管子的中央出现连续的蒸汽柱,而管子的内壁上形成一层尿液薄膜, 在真空的抽
26、吸下, 气液混合物迅速向上流动,以极高的速度喷到蒸发器上端的分离器401-F,经过安装在其中的百叶窗式分离装置进行气液分离,分离后的尿液(95)由下料管流入二段蒸发加热器402-C,分离后的气体从顶部出去进入以一段蒸发冷凝器 702-C 中冷凝,冷凝后的液体流入氨水槽701-F,未冷凝的气体用 0.3MPa蒸汽带动的一段蒸发喷射器701-L 抽出去 705-L4 冷凝至放空。真空度由PRC-701 开度控制,从一段蒸发分离器出来的尿液,经 U 型管进入二段蒸发加热器402-C,它也是一个直立管壳式换热器,壳侧用 0.8MPa 蒸汽加热,蒸发后的蒸汽和尿素在二段蒸发分离器 402-F中分离, 分
27、离后浓度约 99.7的尿素熔融液由分离器出来,经尿素熔融泵 401-J送到造粒喷头,分离出来的蒸发蒸汽先进入升压器 702-L,将压力由 3.4Kpa 升压到 12Kpa,与喷射器的 0.3MPa 动力蒸汽一起进入二段蒸发第一冷凝器703-C 冷却,冷凝后的液体进入氨水槽,未冷凝的气体由二段蒸发第二冷凝器705-L3 冷却,冷凝后的液体进入氨水槽,未被冷凝气体再由二段蒸发第二喷射器705-L2 抽出排入大气。一、二段蒸发出口溶液的温度分别由各自蒸汽供应管线上的调节阀 TRC-403、TRC-404 控制。熔融尿液由旋转的造粒喷头均匀地喷洒在造粒塔 601-A 的截面上,其流量由LRC-401
28、控制熔融尿素在喷头旋转产生的离心力作用下被洒成大小合适的小液滴,自上而下与从精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 16 页,共 19 页学习必备欢迎下载塔底自然通风进入的空气相遇,液滴在下降过程中被冷却固化,落到塔底的尿素颗粒由刮料机601-V 送入下料槽和下料漏斗中, 并由塔底皮带传送机 602-V 输送,经 603-V 计量。在尿素熔融泵出口管线的LRC-401 阀后有一个三通电磁阀HS-603 在系统断电时自动切换或当蒸发系统停运时由操作人员手动切换到循环位置,使尿液回流到尿液槽303-F。另外在循环管线上还装有一冷凝液冲洗控制阀H
29、S-602 用以冲洗循环管线,防止尿素溶液积存造成结晶堵塞。附图:7 解吸精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 17 页,共 19 页学习必备欢迎下载此部分工艺在正常生产中已被尿素水解系统所代替,仅当尿素装置停车排塔后,氨水槽液面过高时才运行解析系统。氨水槽 701-F内部被隔板分成两个小室和一个大室,在接近槽的底部隔板上开了两个小孔, 这样使各室的液面取齐, 但各室的液体又不能完全混合, 氨水槽分别接受来自蒸发冷凝器的冷凝液,闪蒸槽冷凝器的冷凝液,尾气系统的循环液,氨泵填料、副线漏氨、甲铵泵密封水,烟囱702-F 下部吸收液,解吸下液,
30、合成来的普里森送NH3等物料,其中尾气循环下液被701-J 送到中压吸收器702-E,703-C下液被送往尾气吸收系统,702-J 抽取氨水槽中的混合液送往水解或解吸系统,氨水槽液面在保证水封的前提下尽可能控制低些,由 702-J送来的物料进入解吸塔后沿各层塔板上的溢流管逐层留下,从塔底出去,蒸汽由塔底直接加入, 通过塔板上的浮阀向上流动。由于液体与蒸汽的逆流接触, 液体中的一些 NH3和 CO2被汽提出去而越来越少,最后离开塔底的液体中几乎不含有NH3和 CO2, 而离开塔顶的蒸汽中含有全部解吸出来的NH3和 CO2及水蒸汽,混合气通过调节阀PRC-705 引入低压低压甲铵冷凝器302-C。解吸塔的温度通过TRC-707 控制顶部加料量来实现的。解吸塔底加入的蒸汽量用截止阀控制,解吸塔底的出口液体通过换热器705-C 与入塔溶液换热后,再通过塔底液位自动控制阀LRC-703 减压后送入下水道,水中约含尿素0.2%,含 NH30.05温度约为 70精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 18 页,共 19 页学习必备欢迎下载精选学习资料 - - - - - - - - - 名师归纳总结 - - - - - - -第 19 页,共 19 页