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1、中华人民共和国国家标准化学农药环境安全评价试验准则 GB#-2004前言本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准起草单位：国家环境保护总局南京环境科学研究所，农业部农药检定所。本标准主要起草人：目 录1适用范围.32化学农药环境安全评价试验方法.32.1环境行为特性试验.32.1.1土壤降解.32.1.2水解.42.1.3光解.62.1.4土壤吸附作用.82.1.5土壤淋溶作用.112.1.6挥发性.142.1.7生物富集作用.162.2对非靶生物毒性试验.182.2.1鸟类毒性试验.182.2.2蜜蜂毒性试验.202.2.3家蚕毒性试验.222.2.4鱼类毒性试验.242.2.5溞类毒性试验
2、.262.2.6藻类毒性试验.292.2.7蚯蚓毒性试验.312.2.8土壤微生物毒性试验.332.2.9天敌赤眼蜂毒性试验.352.2.10天敌两栖类毒性试验.362.2.11作物的敏感性试验.38参考文献.411 适用范围本准则规定了化学农药登记环境生态学试验的方法、质量控制、数据处理、评价标准及评价结论编写等基本要求。本准则适用于为化学农药登记环境管理所需进行的环境生态学试验。2 化学农药环境安全评价试验方法2.1环境行为特性试验2.1.1土壤降解土壤降解指在土壤中残留农药逐渐由大分子分解成小分子，直至失去毒性和生物活性的全过程，农药在土壤中的降解特性是评价农药对整个生态环境影响的一个重
3、要指标，农药在土壤中的降解速率通常用降解半衰期t0.5表示。（1）试验材料供试土壤：采集3种有代表性的新鲜农田耕层土壤，经风干、过2mm筛，贮于5冰箱内备用，并测定土壤pH、有机质、阳离子代换量和机械组成。供试农药：将农药纯品（或原药）溶于水中，难溶于水的农药，可用少量对农药降解无干扰影响的有机溶剂助溶(如乙醇、丙酮等)，加量不超过1%。主要仪器设备：培养箱、气相色谱、液相色谱等分析仪器。（2）试验方法称20g土壤于三角瓶中，先加入一定量的农药拌匀后，加水将土壤含水量调节到田间持水量的60%，塞上棉塞，不同土壤均重复处理10份样品，置于251黑暗的恒温箱中培养，定期取样，分别测定土壤中农药残留
4、量，至土壤中农药的降解率达90%以上时终止。培养过程中及时调节三角瓶内水分含量，以保持原有持水状态。用于水田的农药，须增加渍水条件下的降解试验，即在上述试验处理基础上，三角瓶中的持水量加大到土壤表面有1cm水层，其它条件相同。（3）数据处理试验结果采用指数回归方程，求农药在土壤中的降解半衰期，最常用的计算公式如下：Ct=C0e-k t C0：土壤中农药初始浓度(mg/kg) Ct：t时土壤中农药残留浓度(mg/kg) k：降解速率常数 t：培养时间t0.5：降解半衰期（4）质量要求 土壤中农药残留量分析方法回收率为70110%，最低检测浓度满足检测要求。 初始浓度110mg/kg。 降解动态曲
5、线至少7个点，其中5个点浓度为初始浓度的2070%。 试验时间至农药降解率90%以上；对难降解农药，试验时间至少180天。（5）评价标准根据农药在土壤中降解(或消解)半衰期的长短，及其可能对生态环境造成的影响，将农药在土壤中的残留性划分成五个等级，见表1。表1 农药在土壤中的残留性等级划分等级半衰期t 0.5(月)降解性I12难降解（6）试验报告试验报告须包括下列内容： 供试农药：通用名、化学名称、结构式、CAS号、纯度、基本理化性质。 供试土壤：pH、有机质含量、阳离子代换量、机械组成。 主要仪器设备：培养箱、分析仪器等。 试验条件：温度、持水量、初始浓度、取样时间。 土壤中农药残留量分析：
6、样品前处理、测定条件、线性范围、添加回收率、相对标准偏差、最小检测量、谱图等。 试验结果：降解曲线、半衰期、相关系数及土壤降解性评价。2.1.2水解水解是指物质在水中引起的化学分解现象，是农药非生物降解的主要形式之一。农药的水解速率，通常用水解半衰期t0.5表示。（1）试验材料供试农药：采用农药纯品（或原药）溶于水中，难溶于水的农药，可加少量对农药降解无干扰影响的有机溶剂助溶(如乙醇、乙腈和丙酮等)，加量不超过1%（V/V）。主要仪器设备：培养箱、pH计、灭菌锅、气相色谱、液相色谱等分析仪器。不同酸碱度的缓冲溶液：pH5.0：500 mL 0.10 mol/L 苯二甲酸氢钾溶液加239 mL
7、0.1mol/L氢氧化钠溶液，再加蒸馏水定容至1000mL。 pH7.0：500 mL 0.10 mol/L 磷酸二氢钾溶液加296 mL 0.1mol/L氢氧化钠溶液，再加蒸馏水定容至1000mL。 pH9.0：500 mL 1:1的 0.10 mol/L 硼砂与0.10 mol/L氯化钾溶液中，加 213mL 0.1mol/L氢氧化钠溶液，再加蒸馏水定容至1000mL。（2）试验方法 预试验分别用pH 5.0、7.0和9.0的缓冲溶液配制浓度 0.01mol/L或50%饱和浓度的农药水溶液于具塞三角瓶中，难溶于水的农药助溶剂加量不超过1%。置于501恒温条件下培养5d测定农药含量，如水解率
8、小于10%，可认为该农药具有化学稳定性，无须进一步做水解试验；如水解率大于等于10%，则须进一步进行25与50时的水解试验。 正式试验配制2组pH 5.0、7.0和9.0的农药水溶液系列，分别置于251及501的培养箱中，从开始培养起，定期采集水样7次以上，测定水样中农药含量，确定其水解动态，至水解率达90%以上终止。上述缓冲溶液与供水解试验用的容器均须经高温高压灭菌。灭菌后的溶液需重新校正pH，整个试验过程中须避光及避免氧化作用等的影响。（3）数据处理大多数农药的水解规律遵循一级动力学方程，试验结果可按下列公式求得水解半衰期t0.5。Ct=C0e-k t C0：农药的起始浓度(mg/L)Ct
9、：t时的农药浓度(mg/L)k：水解速率常数t：反应时间t0.5：水解半衰期（4）质量要求 水中农药残留量测定方法回收率为70110%，最低检测浓度满足检测要求。 试验温度误差要求1。 降解动态曲线至少7个点，其中5点浓度值为初始浓度的2070%。（5）评价标准根据农药水解半衰期的大小，及其可能对生态环境造成的影响，将农药的水解特性划分成五个等级（表2）。 表2 农药水解特性等级划分等级半衰期t 0.5(月)降解性I12难水解（6）试验报告试验报告须包括下列内容： 供试农药：通用名、化学名称、结构式、CAS号、纯度、基本理化性质。 缓冲溶液：pH5.0、7.0和9.0缓冲溶液的制备。 主要仪器
10、设备：培养箱、灭菌锅、气相色谱、液相色谱等分析仪器。 试验条件：农药水溶液配制方法、初始浓度、灭菌条件、酸度、温度、采样时间。 水中农药残留量分析：测定条件、线性范围、添加回收率、相对标准偏差、最小检测量。 试验结果：水解曲线、水解半衰期、相关系数、水解特性评价。2.1.3光解光解系指农药在光诱导下进行的化学反应，它是农药非生物降解的重要途径。（1）试验材料供试农药：纯品农药（或原药）用蒸馏水溶解制得农药水溶液，对难溶于水的农药可加少量乙腈助溶，不能用光敏性有机溶剂。主要仪器设备：光化学反应装置、光源（氙灯）、气相色谱、液相色谱等分析仪器、紫外强度计、照度计等。（2）试验方法配制一定浓度的农药
11、水溶液系列，于石英光解反应管中，盖紧，然后将光解管置于光化学反应装置中进行光解试验。光源采用人工光源氙灯，反应器内温度为252C。试验过程中定期取水样7次以上，测定水样中农药浓度的变化，记录光照强度和紫外强度，至光解率达90%以上时终止。同时设黑暗条件下的对照试验。整个光解试验期内隔离其它光源，以减少对试验结果的影响。（3）数据处理大多数农药的光解遵循一级动力学方程，试验结果可按下列公式求得光解半衰期t0.5。Ct=C0e-k t C0：农药起始浓度(mg/L)Ct：t时农药浓度(mg/L)k：光解速率常数t：反应时间t0.5：光解半衰期（4）质量要求 水中农药残留量测定方法回收率为70110
12、%，最低检测浓度满足检测要求。 光解动态曲线至少7个点，其中5点浓度值为初始浓度的2070%。 试验用蒸馏水pH为6.07.5，对于有离子化或质子化反应的物质，须用两级pH溶液作试验。（5）评价标准根据农药光解半衰期的大小，及其可能对生态环境造成的影响，将农药的光解特性划分成五个等级（表3）。表3 农药光解特性等级划分等级半衰期t 0.5降解性I24易光解II较易光解III中等光解IV较难光解V难光解氙灯：受体接受光强4000Lux，紫外强度25w/cm2。（6）试验报告试验报告须包括下列内容： 供试农药：通用名、化学名称、结构式、CAS号、纯度、水溶解度及其它理化性质。 主要仪器设备：光解装置、气相色谱、液相色谱等分析仪器。 试验条件：光源、光强和紫外强度、试验温度、取样时间。 水中农药残留量分析：测定条件、线性范围、添加回收率、相对标准偏差、最小检测量。 试验结果：光解曲线、半衰期、相关系数、光解特性评价。2.1.4土壤吸附作用农药在土壤中的吸附作用，是物质在固液两相间的分配达到平衡时的比值，通常用吸附常数Kd表示。农药在土壤中的吸附性能，是评价农药在环境中的移动性、持留性，以及农
