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1、 快速检测法在蔬菜毒死蜱农药残留去除研究中的应用 李叶青 皮小弟 丘舒雅 陈美君 吴少平 凌小芳 邓桂美 李琬瑜 摘要 为研究日常生活中盐水、果蔬洗涤剂水、碳酸氢钠水溶液和淘米水清洗对蔬菜农药残留去除的作用效果，模拟生菜毒死蜱农药残留超标（抑制率为90%左右），采用农残快速检测试剂盒配合农残快速检测仪检测不同方式清洗后毒死蜱的残留量，在单因素研究的基础上L9（34）正交优化。结果表明，盐水清洗方式的优化结果为盐水浓度3、30 水温浸泡15 min，毒死蜱去除率达78.0%1.87%;洗涤剂水清洗方式的优化结果为某超能洗涤剂水浓度5%、35 水温浸泡20 min，毒死蜱去除率达65.38%2.1
2、2%;碳酸氢钠水溶液清洗方式的优化结果为碳酸氢钠水溶液浓度7 g/100 mL、40 水温浸泡15 min，毒死蜱去除率达73.79%2.63%;淘米水清洗方式的优化结果为淘米水浓度80%、浸泡10 min、浸泡1次，毒死蜱去除率72.35%2.66%。4种清洗方式都能将抑制率90%左右的毒死蜱超标生菜通过清洗达到合格，建议采用盐水和淘米水清洗方式。关键词 生菜;快速检测;清洗方式;毒死蜱残留;去除率 TS207.5+3 A 1007-5739（2019）09-0095-05Abstract In order to study the effect of saline water，fruit
3、and vegetable detergent water，sodium bicarbonate solution and rice washing water on the removal of pesticide residues in vegetables in daily life，the residues of chlorpyrifos in lettuce were simulated to exceed the standard（inhibition rate was about 90%）.The residues of chlorpyrifos after different
4、cleaning were detected by rapid detection kit of pesticide residues combined with rapid detection instrument of pesticide residues. Based on single factor study，L9（34）orthogonal experiment was conducted.The results showed that the optimum cleaning method of saline water was 3 salt content（m/V），soake
5、d at 30 for 15 minutes，and the removal rate of chlorpyrifos was 78.0%1.87%;the optimum cleaning method of detergent water was 5% super-energy detergent（m/V），soaked at 35 for 20 minutes，and the removal rate of chlorpyrifos was 65.38%2.12%;the optimum cleaning method of sodium bicarbonate solution con
6、centration was 7 g/100 mL，soaked at 40 for 15 minutes，and the removal rate of chlorpyrifos was 73.79%2.63%;the optimum cleaning method of rice washing water was 80% rice washing water（V/V），soaked once for 10 minutes，and the removal rate of chlorpyrifos was 72.35%2.66%.All the four cleaning methods c
7、an achieve the qualified rate of chlorpyrifos-exceeding lettuce with inhibition rate of about 90%.It is suggested that salt water and rice washing water can be used to clean the vegetables.Key words lettuce;rapid detection;cleaning method;chlorpyrifos residue;removal rate毒死蜱（chlorpyrifos）又名氯蜱硫磷，化學品名
8、O，O-二乙基-O-（3，5，6-三氯-2-吡啶基）硫代磷酸，是目前全世界使用最广泛的有机磷酸酯杀虫剂之一。有报道称，因空心菜未用流水冲洗，仅简单清洗，会引发由毒死蜱引起的食物中毒1。农业部第2032号公告2称，自2013年12月9日起，停止受理毒死蜱在蔬菜上的登记申请，停止批准毒死蜱在蔬菜上的新增登记;自2014年12月31日起，撤销毒死蜱在蔬菜上的登记，自2016年12月31日起，禁止毒死蜱在蔬菜上使用。李丽燕等3分析了钦州市20112017年随机抽检的2 968批次蔬菜样品，毒死蜱检出229批次，占总体的7.72%;超标41批次，占总体的1.38%。叶菜类蔬菜毒死蜱检出率和超标率均最高，
9、分别为9.97%、2.19%。自2016年底禁止在蔬菜上使用毒死蜱后，2017年检出率同比减少仅0.05%，但超标率为2.07%。毒死蜱等农药在市售蔬菜尤其是叶类蔬菜中仍存在农药残留超标问题，严重威胁人体健康。鉴于蔬菜中农药残留超标的存在，采用清洗法去除农药残留的研究4-17陆续有报道，主要涉及清水、洗洁精水、洗涤剂水、小苏打水、纯碱水、淘米水、面粉水和盐水等清洗方法。农药成分主要有毒死蜱、二嗪磷、乐果、杀扑磷、亚胺硫磷、甲基乙拌磷、对硫磷、苯硫磷、敌敌畏、百菌清和氧乐果等，研究过程中采用的农药残留检测方法主要是气相色谱法、质谱法等一些需要借助大型仪器、耗时长、成本高的检测方法，清洗方式的深入
10、研究较少。相比之下，快检技术具有高效、经济、操作便捷等优点，在蔬菜农药残留监管中发挥着不可替代的作用18。本研究采用农药残留快速检测法，模拟生菜毒死蜱农药残留超标样品，选取日常生活中常用的4种蔬菜清洗方式，对各种方式的清洗条件进行系统、全面的优化，以期得到最合适的清洗方法，为消费者提供参考。1 材料与方法1.1 仪器与试剂毒死蜱（有效成分含量为480 g/L，连云港立本农药化工有限公司），TL-310多通道农药残留快速测试仪（广东达元食品药品安全技术有限公司）;JJ-2002电子天平（广州玉治仪器有限公司）;农残快速检测试剂盒：内含底物、显色剂、胆碱酯酶、缓冲剂;农残速测仪（广东达元食品药品安
11、全技术有限公司）。1.2 样品处理将市售农药毒死蜱按推荐使用剂量兑水稀释，按农药与水的比例为1500 000（V/V）配制农药稀释液。为力求农药沾污均匀一致，取200 g原始蔬菜样品均匀分散浸泡在农药稀释液内60 min，取出自然晾干，常温放置12 h，备用。反复进行上述程序，随机取样分析，当蔬菜中农药残留抑制率为90%左右时样品处理完成。1.3 清洗方式1.3.1 盐水清洗。称取食盐溶于1 500 m L蒸馏水中，混匀，设定不同盐水浓度（1、3、5、7、10）。将1.2处理过的样品置于盐水中进行浸泡，设定不同浸泡液温度（20、25、30、35、40 ）和不同浸泡时间（5、10、15、20、2
12、5 min），其间揉搓35次。浸泡结束后用流动清水冲洗30 s，晾干。1.3.2 洗涤剂水清洗。称取品牌果蔬洗涤剂溶于1 500 mL蒸馏水中，混匀，设定不同洗涤剂水浓度（1%、3%、5%、7%、9%）。将1.2处理过的样品置于洗涤剂水中进行浸泡，设定不同浸泡液温度（25、30、35、40、45 ）和不同浸泡时间（10、15、20、25、30 min），其间揉搓35次。浸泡结束后用流动清水冲洗30 s，晾干。1.3.3 碳酸氢钠水溶液清洗。称取碳酸氢钠溶于1 500 mL蒸馏水中，混匀，设定不同的碳酸氢钠溶液浓度（1、3、5、7、9 g/100 mL）。将1.2处理过的样品置于碳酸氢钠水溶液中
13、进行浸泡，设定不同浸泡液温度（30、35、40、45、50 ）和不同浸泡时间（5、10、15、20、25 min），其间揉搓35次。浸泡结束后用流动清水冲洗30 s，晾干。1.3.4 淘米水清洗。选择经农药残留检测合格的大米，以1.01.5（m/V）加入蒸馏水进行淘洗，合并2次操作即得淘米水母液。以1 500 mL总体积，设定不同淘米水浓度（V/V，20%、40%、60%、80%、100%），将1.2处理过的样品置于淘米水中进行浸泡，设定不同浸泡时间（5、10、15、20、25 min）和不同浸泡次数（1、2、3、4、5次），其间揉搓35次。浸泡结束后用流动清水冲洗30 s，晾干。1.4 检测
14、方法检测操作参照仪器说明进行：选取有代表性的蔬菜样品，擦去表面泥土，剪成1.0 cm左右见方的碎片，取样品1.0 g（精确到0.02 g），放入烧杯或提取瓶中，加入5 mL缓冲溶液，振荡12 min，倒出提取液，静置35 min，待用。然后进行对照溶液测试，先于试管中加入2.5 mL缓冲溶液，再加入0.1 mL酶液、0.1 mL显色剂，摇匀后于37 放置15 min以上（每批样品的控制时间应一致）。加入0.1 mL各項底物摇匀，此时检液开始显色反应，应立即放入仪器比色池中，记录反应3 min的吸光度变化值。再对待测样液进行测试，先于试管中加入2.5 mL样品提取液，其他操作与对照溶液测试相同，
15、记录反应3 min的吸光度变化值。计算公式如下：式（1）中：I为抑制率;Ac为3 min对照溶液吸光度的变化;As为3 min样品溶液吸光度的变化。式（2）中，x为去除率，a为样品未处理的农药残留量，b为样品处理后的农药残留量。2 结果与分析2.1 盐水浸泡清洗对毒死蜱残留去除的影响按照1.3.1所设条件，控制盐水浸泡时间20 min、浸泡盐水温度30 ，研究盐水浓度对毒死蜱残留去除的影响，结果如图1所示;控制浸泡盐水浓度5、浸泡盐水温度30 ，研究盐水浸泡时间对毒死蜱残留去除的影响，结果如图2所示;控制浸泡盐水浓度5、盐水浸泡时间15 min，研究浸泡盐水温度对毒死蜱残留去除的影响，结果如图3所示。可以看出，单因素条件下，盐水浓度5、30 水温浸泡15 min，毒死蜱的去除效果最好。在此基础上取盐水浓度3、5、7，浸泡时间10、15、20 min和浸泡温度25、30、35 设计进行L9（34）正交试验，结果显示，盐水浓度5、35 水温浸泡15min为最佳，去除率达到78.8%，而盐水浓度3、30 水温浸泡15 min的去除率也达到了78.7%;极差分析结果表明，对农药残留去除率的影响由大到小为盐水浸泡时间浸泡盐水温度盐水浓度。验证3组条件（n=5），分别得到去除率为75.38%1.18%、78.6%2.05%、78.0%1.87%。考虑到盐水和高水温
