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1、络合滴定题目：0855 利用络合滴定法测定Bi3+,Al3+,Pb2+混合液中三组分浓度,请用简单流程图表明分析过程,指出滴定剂,酸度,必要试剂、条件及指示剂。 0856 拟定用络合滴定法测定铜合金中Pb2+,Zn2+含量的分析方案,用简单流程图表示,指出酸度,介质,所需试剂,滴定剂及指示剂。 0857 在Al3+,Zn2+,Mg2+共存的酸性溶液中欲测定Mg2+,试指出以下分析步骤中的错误之处(简述理由),并改正之: “吸取一定量试液于锥形瓶中，加入10KCN 1 mL,以NaOH溶液调试液的pH约为10,加入1:3三乙醇胺15mL,再加入0.2二甲酚橙指示剂23滴, 以EDTA 标准溶液滴
2、至溶液由红紫变亮黄色为终点。” 0858 如何检验水中是否有少量金属离子,如何确定是Ca2+, Mg2+还是Al3+, Fe3+, Cu2+。(限用EDTA溶液、氨性缓冲液和铬黑T) 0859设计Zn2+-Mg2+混合液中两组分浓度测定方案,举三种络合滴定方法,用简单流程图表示并指明酸度、介质、指示剂、必要试剂及滴定剂。4745为了测定某污水中SO42的含量，移取一定量的试液，加入pH = 10.5的氨性缓冲溶液，然后加入过量的BaCl2标准溶液，以铬黑T为指示剂，再用EDTA标准溶液进行返滴定。实验表明，当用EDTA返滴定至蓝色终点时，稍过片刻，颜色立即返为紫红色，其原因何在？为了正确判断滴
3、定终点并获得较好的准确度，应如何改进上述操作？4737已知Fe3+与EDTA络合物的lgKFe(III)Y = 25.1，若在pH = 6.0时，以0.010 mol / L EDTA滴定同浓度的Fe3+，考虑aY(H)和aFe(OH)后，lg KFe(III)Y = 14.8，完全可以准确滴定。但实际上一般是在pH = 1.5时进行滴定，简要说明其理由。4738PAN在pH = 2 12范围内呈黄色，它与Cu2+等金属离子的络合物显红色，但它与Ca2+不显色。为此，在pH = 1012时，加入适量的CuY，即可用PAN作为滴定Ca2+的指示剂，简述其原理。4739CuY和PAN (即Cu-P
4、AN)是一种应用广泛的金属指示剂，即往被测金属离子溶液中滴入CuY和PAN，在实验操作中，是否一定要加入准确浓度的CuY？简述其理由。答案：0855 EDTA标液 Zn2+标液 Zn2+标液 返滴 Bi3+ BiY pH=1 加过量EDTA, NH4F, Al3+ Al3+ AlY AlF63- Pb2+二甲酚橙 Pb2+ pH=5-6,冷滴 PbY 冷滴 PbY 测Bi 测Al+Pb 测Al 两者之差即Pb 0856 KCN pH=10 NH3-NH4+ Cu(CN)2- Cu2+、Zn2+、Pb2+ Zn(CN)42- 酒石酸 EBT,EDTA滴定 PbY2- (测得Pb2+含量) 甲醛
5、Cu(CN)2- Cu(CN)2- Zn2+ ZnY2- (测得Zn2+含量) PbY2- EDTA滴定 PbY2- 0857 1. 不能在酸性液中加KCN,否则生成剧毒挥发HCN气体。应当先调至碱性后加KCN 2. 三乙醇胺应当在酸性中加入,否则Al3+水解不与三乙醇胺络合 3. 不该用NaOH,而采用NH3调pH至10,因前者不具缓冲作用 4. 测定Mg2+应采用铬黑T而不是二甲酚橙作指示剂 0858 1. 量取NH4+-NH3缓冲液5 mL,加入少许铬黑T,若显红色,滴加EDTA至刚变蓝色。 2. 将欲检验的水加入到上述溶液中 A. 若溶液仍呈蓝色表明水质好,无金属离子 B. 若溶液又变
6、红,表明水中有金属离子。再滴加EDTA,若又变蓝且变色较敏锐,表明是Ca2+,Mg2+等, 若仍为红色或变色不敏锐表明是Fe3+, Al3+,Cu2+等。 0859 EDTA Mg2+ Zn2+ pH=10氨性缓冲液 KCN 1.试液 ZnY Zn(CN)42+ + Y Mg2+ 铬黑T指示剂 MgY 测Zn,Mg总量 MgY 测Zn量 EDTA EDTA Zn2+ pH=10氨性缓冲液 HCHO 2.试液 Zn(CN)42- Zn2+ Mg2+ KCN、铬黑T MgY 测MgY量 ZnY 测Zn量 3. 取二份试液 EDTA Zn2+ pH=5,HAc-Ac-缓冲液 A. ZnY 测Zn量
7、Mg2+ 二甲酚橙指示剂 EDTA Zn2+ pH=10氨性缓冲液 B. ZnY MgY 测Zn,Mg总量 Mg2+ 铬黑T 4745加入过量BaCl2后，溶液中存在如下沉淀平衡：当用EDTA返滴定过量的Ba2+至蓝色终点时，BaSO4沉淀离解出的Ba2+又与铬黑T显色，故又返为红紫色。为此，可将生成的BaSO4沉淀过滤、洗净，然后再取滤液进行返滴定，这样，就可正确判断终点并获得较好的准确度。4737因为Fe3+极易水解( pH 4 )，若在pH = 6.0的条件下进行滴定，此时绝大部分Fe3+已水解形成沉淀，从而无法进行滴定。因此，不能单纯地从K(MY)的大小来判断能否准确滴定，还要考虑金属
8、离子的水解酸度。Fe3+和EDTA络合物在pH = 1.5时还很稳定 ( K(Fe(III)Y )较大 )，能准确滴定。4738在pH = 1012含有Ca2+的溶液中，当加入CuY和PAN时，发生以下反应： 蓝色 黄色 红色滴定之前，由于Ca2+置换出CuY中的Cu2+，进而生成Cu-PAN，故显红色。滴入EDTA时，先与Ca2+反应，当滴定至终点时，过量1滴EDTA即可从Cu-PAN中夺出Cu2+，生成CuY和游离的PAN，终点时显浅绿色(蓝色+黄色)。故CuY和PAN可作为滴定Ca2+的指示剂。4739不需要加入准确浓度的CuY。因为加入的CuY和滴定至终点时生成的CuY的物质的量是相等
9、的。氧化还原滴定问题：0973 基于间接碘量法通过用Na2S2O3滴定由IO3-所置换出的I2可以测定某些物质含量, 请填表说明测定以下物质滴定前的预处理及计量关系n(被测物):n(滴定剂) 。 被测物滴定前处理n(被测物):n(滴定剂)KIBaCl20974 下面是测定As2O3-As2O5惰性物试样中两组分含量的分析流程图, 请将条件填在横线上。 (2) (5) 滴定剂_ 滴定剂_ (3) (4) (6) (7) pH_指示剂_ 酸度_加_试剂 (1) 加_试剂 试样As()As() As() As() 溶解 测 As() 测 As()+As()含量 0975 设计 Fe3+- Cr3+溶液中 Cr3+测定方案。 预处理滴定剂滴定条件必要试剂指示剂及颜色变化计量关系 n(Cr):n(滴定剂)0976 某同学配制 0.02 mol/L Na2S2O3 500 mL, 方法如下: 在分析天平上准确称取 Na2S2O35H2O 2.482 g, 溶于蒸馏水中,加热煮沸, 冷却,转移至 500 mL 容量瓶中, 加蒸馏水定容摇匀, 保存待用。请指出其
