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1、ICS 71. 100. 99HG中华人民共和国化工行业标准HG/T 57642020石油炼制催化剂孔结构的测定Determination of pore structures of petroleum refining catalysts2020- 1 2-09 发布202 1-04-0 1 实施中华人民共和国工业和信息化部 发布HG/T 57642020本标准按照GB/T 1. 12009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化丁催化剂分技术委员会(SAC/TC63/SC1O)归口。本标准起草单位：中石化南京化工研究院有限公司、西南化工研究设
2、计院有限公司、武汉科林精 细化丁有限公司、集萃新材料研发有限公司。本标准主要起草人：高宏、杜勇、夏大寒、陆建国、冉登萍、王瑜、孙世珍、朱立忠。库七七 标准下载HG/T 57642020石油炼制催化剂孔结构的测定1范围本标准规定了采用静态氮吸附容量法测定石油炼制催化剂孔结构的方法。本标准适用于具有介孔结构的馏分油加氢精制催化剂和催化重整催化剂孔结构的测定，其他具有 相似结构的催化剂可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 66782003化丁
3、产品采样总则GB/T 66792003固体化下产品采样通则3原理存在于气体中的试样，其表面(包括外部表面和内部开孔的表面)在低温下会对气体分子发生物 理吸附。当吸附达到平衡时，测量平衡吸附压力和吸附的气体量，依据固体在相对压力(y/Ao)接 近1处对氮气的吸附量可得试样的累积总孔体积，根据Kelvin方程式由脱附等温线计算出试样的孔 直径.根据BJH法计算出介孔孔径分布，根据BET方程得到比表面积。4试剂或材料4. 1氮气：纯度不低于99.99%。4. 2液氮：纯度不低于99%，蒸气压不高于当天大气压2. 7 kPa (20 mmHg)。5仪器设备5. 1全自动物理吸附仪：符合静态氮吸附容量法
4、基本原理，真空度不低于1.3 Pa.能支持BET法和 BJH 法。5. 2分析天平：精确至0. 000 1 g05. 3 样品管：59 mm06样品按照GB/T 66782003中7. 6确定样品数和样品量，按照GB/T 66792003中4. 3. 1. 1中的采 样方法采样，按照GB/T 66792003中第5章的规定混合和缩分。备用。(5)1HG/T 576420207试验步骤7. 1警示本标准所涉及的试验用液氮可致皮肤冻伤，使用与转移时须佩戴防冻护具。液氮在常压下汽化会 产生过量的氮气，可使空气中氧分压下降，引起缺氧窒息，使用时应配有排风设备等预防措施。7.2脱气7. 2. 1把干净的
5、空样品管接到脱气装置的脱气口，经抽真空后.回充氮气至常压。从脱气口取下样 品管，加胶塞密封，称量，精确至0. 000 1 g,其质量记为川1（）7. 2.2称取0. 10g0. 25 g催化剂试样，装入已充氮气的样品管中。7. 2.3依次开启脱气装置真空泵、脱气装置主机、物理吸附仪真空油泵、物理吸附仪主机的电源， 打开物理吸附仪操作软件。7. 2.4把样品管接到脱气装置的脱气口，套好加热套。设定加热温度300 C。打开脱气开关，开始 对试样加热抽真空。当加热温度达到300 C、系统真空度达到1.3 Pa时，再连续脱气至少4 h。7. 2.5关闭加热。待样品管温度降至室温后，打开样品管口处的氮气
6、阀，回充氮气至常压。把样品 管从脱气口移开，用原胶塞密封，称量，精确至0. 000 1 g.质量记为川2。由/2与之差得到试 样的质量m。7.3吸附7. 3. 1向杜瓦瓶中注入适量的液氮，将称量好的装有样品并经过脱气的样品管装上填充棒，连接到 物理吸附仪的工作站上，使其位于盛有液氮的杜瓦瓶的上方，关好防护罩。7. 3.2点击进入物理吸附仪操作软件的测试界面，输人样品信息，设定吸脱附相对压力点范围（测 定孔体积时设定相对压力点范围应接近平衡.脱附点越多孔分布越精细）。启动分析方法，分析自动 进行。8试验数据处理8. 1比表面积8. 1. 1 BET二参数方程BET二参数方程，按公式（1）计算：_
7、 =m.a +丄（1）Va（l-P/Po） VmC p. vmc式中：P平衡压力的数值，单位为千帕（kPa）;p0饱和蒸气压的数值，单位为千帕（kPa）；p/Po相对压力；Va 吸附体积的数值，单位为立方厘米每克（cm3/g）;Vn，单层吸附容量的数值，单位为立方厘米每克（cm3/g）;2 C表示吸附剂与吸附质之间的相互作用力的经验常数。8. 1.2单层吸附容量和C值X=N则pip。C-11)VJl-/Po)u Vmch vmcy =ax b对于介孔结构馏分油加氢精制催化剂和催化重整催化剂，此方程在相对压力户/（）为0.050.20 范围内通常是线性，取此范围内的5点做BET直线图，由BET直
8、线阁或最小二乘法求出斜率a、截 距6。单层吸附容量数值以立方厘米每克（cm3/g）表示，按公式（2）计算：（2）常数（，按公式（3计算：C . +1 (3)b在所选的BET方程线性范围内得到的BET曲线线性相关系数应达到或优于0. 999 9,同时C值 应为正值。8. 1.3催化剂比表面积催化剂比表面积SBET,数值以平方米每克（m2/g）表示，按公式（4）计算:式中：77 K温度下氮分子的横截面积的数值，单位为平方纳米（nm2） （am=0. 162）；N阿伏伽德罗常数（N = 6.022X 1023 ）;Vm单层吸附容量的数值，单位为立方厘米每克（cm3/g）;Vo标准状态下氮气的摩尔体积
9、的数值，单位为升每摩尔（L/mol） （VO=22. 41）。 结果保留整数位。8. 2累积总孔体积和平均孔直径采用BJH法直接得到催化剂试样的累积总孔体积和平均孔直径的数值以及孔径分布图。若仪器 不能直接给出数值，在吸附等温曲线上选取相对压力点范围，计算得到累积总孔体积的数值；根据比 表面积和孔体积的数值，由公式计算得到具有单一圆柱形孔的平均孔直径的数值。平均孔直径D.数值以纳米（nm）表示，按公式（5）计算：4VD XI 000/l式中：V催化剂累积总孔体积的数值，单位为立方厘米每克（cm：7g）;A催化剂比表面积的数值，单位为平方米每克（m2/g）。取两次测定结果的算术平均值作为测定结果，连续测定结果的相对标准偏差应不大于7%。(7)库七七 标准下载
