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1、1.目的为QC查验人员供给查验依照。2.合用范围合用于纯化水的查验操作。3.有关部门质量保证部、生产制造部4.职责5.5.检测依照QC人员在进行纯化水查验操作时，一定按本规程进行操作。中国药典2010年版二部P4116.检测周期本品查验周期为7天。7.检测指标及质量标准估口纯化水4、/仕项目标准性状尢色澄明、尢臭、尢味酸碱度切合要求硝酸盐W%亚硝酸盐W%氨W%电导率（u s/cm） (25C)TOC (mg/L)易氧化物切合规定不挥发物（mg/100ml）W1重金属微生物限度（细菌、霉菌和酵母菌总数）%(CFU/ml)1007.1.性状a)仪器设施:烧杯（50ml）b)测定步骤:量取供试品30
2、ml置烧杯中，于光明处检视。c)结果判断:应为无色的澄明液体，无臭、无味。7.2.酸碱度a)器具:电子天平、10ml 试 管、100ml 棕色试液瓶、100ml 透明 试液瓶、50ml 烧杯、5ml移液管、10ml移液管、200ml容量瓶b）试剂：甲基红指示液：用电子天平称取甲基红01g于烧杯中，向烧杯中加L氢氧化钠溶液（用10ml 移液管量取）使溶解，再转移至200ml容量瓶中，加水定容至200ml，即得，置于200ml棕色 试液瓶中保留。变色范围：（红f黄）溴麝香草酚蓝指示液：用电子天平称取溴麝香草酚蓝 0.1g于烧杯中，加L氢氧化钠溶液 使溶解，转移至200ml容量瓶中，再加水定容至 2
3、00ml，即得，置于200ml棕色试液瓶中 保留。变色范围：（黄f蓝）L氢氧化钠溶液：用电子天平称取氢氧化钠02g于烧杯中，加少许水溶解，再转移至100ml容 量瓶中，加水定容至100ml，即得，置于100ml试液瓶中保留。c）测定步骤：取本品10ml置试管中，用滴管滴甲基红指示液2滴，察看现象；另取本10ml置试管中，用 滴管滴溴麝香草酚蓝指示液5滴，察看现象。d）结果判断：加甲基红的试管不得显红色，即可判断合格。加溴麝香草酚蓝的试管不得显蓝色，即可判定合格。7.3.硝酸盐a）仪器及器具：50ml试管、50ml烧杯、1ml移液管、5ml移液管、10ml移液管、100ml容量瓶、剖析 天平、1
4、0ml量筒、100ml试剂瓶、100ml棕色试剂瓶、恒温水浴锅、100ul移液枪b）试剂：标准硝酸盐溶液：用剖析天平精细称取硝酸钾于烧杯中，加水溶解，再转移至100ml容量瓶中，加无硝酸盐的纯水至100ml，摇匀。再用1ml移液管移取1ml置另一 100ml容量瓶中， 加无硝酸盐的纯水稀释至100ml，摇匀，再用10ml移液管移取第二容量瓶稀释液10ml置另一 容量瓶中加无硝酸盐的纯水至100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1 ugNO3 ）。置于 100ml试剂瓶中保留。10%氯化钾溶液：用剖析天平精细称取氯化钾于烧杯中，再转移至100ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度，置于100ml试剂瓶中
5、保留。%二苯胺硫酸溶液：用剖析天平称取二苯胺 0.10g置100ml烧杯中，再用 100ml量筒量取 硫酸至100ml，混淆平均。置干 100ml棕色试剂瓶中保留。c）测定步骤：用10ml量筒取本品5ml置10ml试管中，另取一 10ml试管加入标准硝酸盐溶液（用1ml移 液管量取）和无硝酸盐的水（用5ml移液管量取），于冰浴中冷却，分别加入10%氯化钾溶 液（用1ml移液管量取）与%二苯胺硫酸溶液（用100ul移液枪移取），摇匀，慢慢滴加硫 酸5ml （用量筒量取，滴管滴加），摇匀，将试管于50 C水浴中搁置15分钟，试液变蓝。d）结果判断：样品溶液的颜色比标准溶液的颜色浅（ W%），即为合
6、格。7.4.亚硝酸盐a）仪器及器具：电子天平、剖析天平、10ml量筒、1ml移液管、10ml移液管、50ml烧杯、100ml烧杯、50ml容量瓶、100ml容量瓶、1ml移液管、50ml棕色试剂瓶、冰箱、100ml试剂瓶、25ml 纳氏比色管b）试剂：标准亚硝酸盐溶液：用剖析天平称取亚硝酸钠0.750g （干燥品）于50ml烧杯中，加无亚硝酸盐的水溶解，再转移至100ml容量瓶中定容，摇匀；用1ml移液管精细量取1ml 于另一 100ml容量瓶中加水稀释并定容，摇匀；在精细量取1ml于50ml容量瓶中，摇 匀，即得（每1ml相当于1 ng NO2）。置50ml棕色试剂瓶中于冰箱中保留。对氨基苯
7、磺酰胺的稀盐酸溶液：用1ml移液管移取1ml对氨基苯磺酰胺置100ml容量瓶， 加稀盐酸稀释至刻度即得。置于100ml棕色试剂瓶中保留。无亚硝酸盐的水：灭菌注射用水盐酸萘乙二胺溶液：用电子天平称取萘乙二胺01g于100ml烧杯中，用100ml量筒加水 使溶解至100ml，即得。置于100ml棕色试剂瓶中保留。c）测定步骤：用10ml量筒取本品10ml置25ml纳氏管中，再取一纳氏管加入标准亚硝酸盐溶液（用1ml 移液管量取）和无亚硝酸盐的水（用10ml移液管量取），分别量取1ml对氨基苯磺酰胺的稀 盐酸溶液（用1ml移液管）加入两管中，再分别量取1ml盐酸萘乙二胺溶液（用1ml移液 管）加入两
8、管中，试液变粉红色。d） 结果判断:样品溶液的颜色比标准溶液的颜色浅（W%），即为合格。7.5.氨a）仪器及器具：电子天平、剖析天平、50ml烧杯、200ml烧杯、10ml量筒、50ml量筒、玻璃棒、1ml移 液管、2ml移液管、1000ml容量瓶、1000ml试剂瓶b）试剂：碱性碘化汞钾试液：用电子天平称取碘化钾10g至200ml烧杯中，用10ml量筒量取水10ml 倒入烧杯中溶解碘化钾，溶解后用滴管慢慢加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色积淀不再溶解，用电子天平称取氢氧化钾30g加入此中，溶解后用1ml移液管量取1ml或以上二氯化汞的饱和水溶液加入此中，静置，使积淀，用时倾取
9、上层澄明液应用。置不透明塑料瓶中保留。（检查时，取本液2ml，加入含氨的50ml水中，应即 时显黄棕色）。氯化铵溶液：用剖析天平称取氯化铵00315g置于烧杯中，加无氨水溶解，转移至1000ml容 量瓶中，定容至1000ml即得。置1000ml试剂瓶中保留。氨标准储备液溶液：称取经100 C干燥过的优级纯氯化铵溶于水中，移入1000毫升容量瓶 中，稀释至标线。此溶液每毫升含氨。含氨的水：移取铵标准储备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含氨10c）测定步骤：用50ml量筒量取50ml本品置于50ml烧杯中，用2ml移液管量取碱性碘化汞钾试液2ml加 入此中，搁置15分钟，如显色
10、，另取一 50ml烧杯，加氯化铵溶液，48ml无氨水（灭菌注 射用水）与碱性碘化汞钾试液2ml制成比较液，颜色比较。d）结果判断：样品溶液的颜色比比较溶液的颜色浅（%），即为合格。76不挥发物a）仪器及器具100ml量筒、水浴锅、电热干燥箱、蒸发皿、干燥器、电子天平、坩埚钳b）实验前准备：蒸发皿使用前用蒸馏水冲洗洁净、放在 105 C 土 2C的烘箱中烘干2小时，放在干燥器内冷却至室温称重，再次烘干，冷却，再称量，直至恒重。每次烘干时间许多于1小时连续两次称量的重量差不超出视为恒重，放在干燥器内备用。称量蒸发皿时要求精准到。c）操作方法：取本品100ml置105 C恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干
11、，并在105 C干燥至恒重，在放在干 燥器内冷却半小时称重。d）结果判断遗留残渣不得过1mg，即为合格。7.7. 重金属a）仪器及器具电子天平、剖析天平、电热恒温水浴锅、电炉、25ml纳氏比色管、50ml烧杯、100ml烧 杯、20ml量筒、50ml量筒、100ml量筒、胶头滴管、1ml移液管、2ml移液管、5ml移液 管、10ml移液管、100ml容量瓶、1000ml容量瓶、100ml试剂瓶、1000ml试剂瓶b）试剂醋酸盐缓冲液（）：用电子天平称取25g醋酸氨于100ml烧杯中，用50ml量筒量取水 25ml倒入此烧杯中使之溶解，用50ml量筒量取38毫升7mol/L的盐酸溶液（配制方法见
12、备 注）至此烧杯，用2mol/L盐酸溶液（配制方法见备注）调PH至，将烧杯内溶液倒入 100ml容量瓶中摇匀，用少许水冲洗烧杯再次倒入该容量瓶内，加水至靠近刻度，用胶头滴 管加水至刻度线。装入100ml试剂瓶中备用。硫代乙酰胺试液：用电子天平称取4g硫代乙酰胺于50ml烧杯中，加水溶解，倒入100ml 容量瓶内摇匀定容，放入100ml棕色试剂瓶中置冰箱中保留备用。临用前用5ml大肚移液管 取混淆液【用20ml量筒量取1mol/L氢氧化钠溶液（配制方法见备注）15ml，水5ml及 甘油20ml于50ml烧杯中，混匀】5ml于50ml烧杯中，用1ml移液管量取硫代乙酰胺试液 1ml于此烧杯中，于电
13、热恒温水浴锅上加热20秒，冷却，立刻使用。铅标准储备液：用剖析天平称取硝酸铅0.160g，于烧杯中，加水溶解，转移至1000ml容量 瓶中，用5ml移液管量取硝酸5ml至容量瓶中，用50ml量筒量取水50ml至容量瓶，摇匀 溶解，用水稀释至刻度，作为铅标准储备液（L）。置于1000ml试剂瓶中保留。临用前用 10ml大肚移液管精细量取储备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得铅 标准使用液（10ug/ml ）。备注： 7mol/L盐酸溶液：用100ml量筒取浓盐酸63ml，加水稀释至100ml，放入100ml试 剂瓶中备用； 2mol/L盐酸溶液：用100ml量筒取浓盐酸1
14、8ml，加水稀释至100ml，放入100ml试剂瓶中备用; lmol/L氢氧化钠溶液：用电子天平称取氢氧化钠 4g于100ml容量瓶中，加水使溶解 成100ml，摇匀，放入100ml试剂瓶中备用。c）测定步骤取两只25ml纳氏比色管放于试管架上，用100ml量筒量取本品100ml于100ml烧杯中，用20m量筒量取19ml水加入该烧杯，于电炉上加热使蒸发至20ml，放冷，倒入第一只比 色管，用1ml移液管量取铅标准使用液1ml于第二只比色管中，用量筒量取19ml水再加入 该管，用2ml移液管分别量取醋酸盐缓冲液（）2ml加入两比色管中，用滴管加水至25ml刻度线，用2ml移液管分别量取硫代乙酰
15、胺试液 2ml加入两比色管中，摇匀，搁置2分钟后，置白纸上察看两管颜色。d）结果判断样品管颜色浅于标准管颜色（W%），即为合格。7.8. 电导率a）仪器及器具电导率测试仪b）操作方法取各点的样品，照电导率仪标准操作规程操作。取样品溶液100ml，翻开瓶塞，将温度控制在25 1C,立刻测定样品溶液的电导率，记下 显示的数据，作为样品溶液的电导率。c）结果判断本品电导率应小于 uS/cm （25C）。7.9. 总有机碳TOCa）仪器总有机碳剖析仪、电子天平b）试剂总有机碳检查用水（Rw）采纳每升含总有机碳低于，电导率低于uS/cm （25 C）的高纯水。蔗糖比较品溶液（Rs ）精细称取经105 C干燥至恒重的蔗糖比较品约，置 50ml容量瓶中，用总有机碳检查用
