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1、实验六 红外光谱法定性分析一、实验目的1初步掌握红外光谱仪的使用。2掌握常规样品的制样方法。3了解鉴定未知物的一般过程。4掌握查阅标准红外谱图的方法。二、实验原理根据所给的未知样品，选择适当的制样方法制样后，在红外光谱仪上作图，并对谱图进 行解析，在解析的基础上查找标准红外光谱图，若被分析样品的谱图与对照的标准红外谱图， 其吸收峰的位置、吸收峰的数目和峰的相对强度完全一致，则可认为两者是同一化合物，即 可确定出未知样品的结构。三、仪器与试剂仪器：Avatar 370付里叶变换红外光谱仪压片机、模具 玛瑙研钵、不锈钢药勺、镊子及红外灯等试剂：KBr粉末（优级纯）若干未知样品（包括有机物、无机物和
2、高聚物）四、实验内容与步骤1制样方法不同的样品状态（固态、液态、气态及粘稠样品）需要相应的制样方法，制样方法的选 择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目及强度。（1）固态样品 压片法：取干燥KBr粉末约100 mg及样品（12） mg,在玛瑙钵中研匀（可在红 外灯下进行），装入压片模具，将模具放入压片机中，边抽气边加压，至压力为100 kg/cm2 左右，并维持压力5 min,卸掉压力，则得厚约1 mm的透明KBr样品片。 薄膜法：该法最适于高聚物样品,将固体样品溶于挥发性溶剂中,涂于空白 NaC1 或 KBr 片上，待溶剂挥发后，样品遗留于窗片上成薄膜，或将溶液倒入干净的玻璃片上， 待溶
3、剂挥发后，揭下在玻璃片上形成的薄膜。（2）液态样品 夹片法：适用于挥发性不大的液态样品，于一片NaCl或KBr片上滴加12滴液态 样品，再盖上另一片，放在池架中夹紧。 涂片法：适用于粘度大的液态样品，用清洁干燥的玻璃棒沾取少量样品均匀地涂在 一片NaCl或KBr片上，放在池架中夹紧。 液体池法：对于挥发性较大的液态样品可采用密封的液体吸收池，用注射器吸取少 量样品注入具有NaCl或KBr窗片的液体池中。（3）对于某些高聚物样品可以进行裂解，再取裂解后的液体样品作图。 将少量样品放入试管中，在酒精灯或煤气灯上加热裂解，取裂解后凝聚在试管前端管壁上的液体作图。2实验内容每组学生在教师处领取若干个未
4、知样品。根据所给样品，选用适当的制样方法制样，于 红外光谱仪上测绘红外光谱，进行谱图解析，对照标准光谱图确定未知物结构。所用的标准谱图有：(1)萨特勒(Sadtler)红外光谱图集( 2 ) Aldrich Library of Infrared Spectra( 3) Hummel D O，Scholl PInfrared Analysis of Polymers，Resins and additives( 4) Nygiust R A et alInfrared Spectra of Inorganic Compounds五、思考题1测定低沸点样品的红外光谱，为什么要采用液体池法?2对于很
5、难研磨成细小颗粒的高聚物材料，采用什么制样方法比较好?3区分饱和烃和不饱和烃的主要标志是什么?4羰基化合物谱图的主要特征是什么? 5芳香烃的特征吸收在什么位置?附录 6 Avatar 370 傅立叶变换红外光谱仪的操作一、Avatar 370傅立叶变换红外光谱仪的组成与结构Desiccant access coverSample compartment sliding doorStatus indicatorsExternal beam port (optional)Sample compartment cover (optional)Humidity indicatorDetector fi
6、ll port (optional)ComputerPurgeAccessoryExternalPower supplyfitting detectorsignals(service use only)OnOff图 6-1 仪器的外观及键、扭功能图 6-2 仪器的样品室及样品支架LaserDet&ctorDetector mirrorSample mirrorAutomated external beam mirror (optional)Validation wheel (oplional)Electronics Source module mirrorSamplecompartment图
7、6-3 仪器的光学系统二、Avatar 370 傅立叶变换红外光谱仪的简易操作1开机准备工作：先接通主机电源，再接通计算机电源，双击桌面上的 EZ OMNIC 计算机屏幕显示出模拟监视画面，预热 10 分钟后等候测量。n印J Bench St的昭ToolbarSpectral windowMenu barExperiment drop-down list boxBench Status indicator- rransmiKicnMHIcTjWind曹pect闻 阳lect鬲2. 选中“ Menu bar” 中的“ Collect”，点击下拉菜单“ Collect” 中的“ Experimen
8、t Setup”，出现“Experiment Setup”对话框，然后可根据需要设置实验参数。例如，通常的 教学实验，扫描次数可设定为 5（若要获得高质量的谱图，需增加扫描次数）；分辨率设定 为4；扫描次序设定先扫描样品，后扫描背景，其他保持默认值，最后选中“OK”。3. 将制备好的样品插入样品室中的样品支架上，点击工具栏（Toolbar）中的样品采集 （Collect sample button）图标，屏幕出现一个对话框，给出生成的文件信息，选中“ Yes”，又出现一个对话框，提示你采集样品，选中“OK”；仪器开始扫描样品，扫描结束后，屏 幕出现下述提示：Ccinlirrnationq x
9、BackgroundF 加甜 piepaie Io cofai lhe background spectrim(t 翌一 Cancj此时，从样品室中取出样品，再选中“OK”，仪器开始扫描背景，扫描结束后，样品 的红外谱图出现在屏幕上，如下图所示。鈕西倒眸竟一0*眩 |WlnH.|-T|:q jJflJ 油Ejh * e*Ni fiOM脚i； Bspw Mdr此时会出现下述信息，选中“Yes”，则图被保存在窗口 1中。如需将谱图保存到自己 的文件夹中，只需“另存为” （Save as）即可。Conlitmalian2dData collectior has stopped|7 vIfw Ooli
10、ecl Slsius- JAdd 1a W ndcwl ?jf 兀世 Nc JMera Scans_J4.若需打印，选中“ Menu bar”中的“ Report”，点击下拉菜单“ Report”中的 “Preview/Print Report ”，“Preview ”让你在打印前先预览一下需打印报告的效果，然后选 中“Print” （打印），再选中“OK”即可。QC Campan? ftepnrt：D*Kixn fem Fl f tt 33I-I-K M 3DIG.rrFHZ-l4 4IBr= |HRnitflieni luvapM1 PiiastHumraet PuMrer Sample
11、L 血憎冉 Organic by RAMAN SFEpile 口琳昕 Raman Gampr Ubrarv/足 The spectrum matches Polystyrene.The best match value is 99,99 and the critical match value is 50.00.尺映皿 S37.?1 -迪 COIpW J 鼻 jjBWjl Qjf6关机：将样品从样品室中取出。先关计算机，后关主机。附录 7 波长波数换算表0123456789ymo (cm-1)2.5040003984396839533937392239063891387638612.60384
12、63831381738023788377437593745373137172.7037043690367636633650363636233610359735842.8035713559354635343521350934973484347234602.9034483436342534133401339033783367335633443.0033333322331133003289327932683257324732363.1032263215320531953185317531653155314531353.2031253115310630963086307730673058304930403.3030303021301230032994298529762967295929503.4029412933292429152907289928902882287428653.5028572849284128332825281728092801279327863.6027782770276227552747274027322725271727103.7027032695268826812674266726602653264626393.80263226252618261126042
