1．范围Scope 适用于制备准确浓度的标准滴定溶液2．一般规定General Rule2.1所有试剂的纯度应在分析纯以上，所用制剂及制品，应按GB/T603-2002的规定制备，实验用水应符合GB/T6682-2008中三级水的规格2.2本标准制备的标准滴定溶液的浓度，均指20℃时的浓度，在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度有差异，应按附录补正标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等必须定期校准2.3在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6ml/min-8 ml/min2.4称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量；数值大于0.5g时，按精确至0.1mg称量2.5制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的±5%范围以内2.6标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值0.15%，两人八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值0.18%，取两人八平行测定结果的平均值为测定结果在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。
2.7标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/L，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定2.8标准滴定溶液在常温（15℃-25℃）下保存时间一般不超过2个月，当溶液出现混浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备2.9储存标准滴定溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用，壁厚最薄处不小于0.5mm3．标准滴定溶液的配制与标定Procedure3.1氢氧化钠标准滴定溶液3.1.1配制：称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮，按下表的规定，用塑料管吸取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀氢氧化钠标准滴定溶液的浓度mol/L氢氧化钠溶液的体积V/ml1540.5270.15.43.1.2标定：按下表规定称取于105℃-110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s，同时做空白试验氢氧化钠标准滴定溶液的浓度mol/L工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量m/g无二氧化碳水的体积V/ml17.5800.53.6800.10.75503.1.3计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)],数值以mol/L表示,c(NaOH)=式中：m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，gV1—氢氧化钠溶液的体积的数值，mlV2—空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，mlM—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，g/mol[M(KHC8H4O4)=204.22]3.2盐酸标准滴定溶液3.2.1配制：按下表的规定量取盐酸，注入1000ml水中，摇匀。
盐酸标准滴定溶液的浓度mol/L盐酸的体积V/ml1900.5450.193.2.2标定：按下表规定称取于270℃-300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色，同时做空白试验盐酸标准滴定溶液的浓度mol/L工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g11.90.50.950.10.23.2.3计算：盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCl)],数值以mol/L表示，c(HCl)=式中：m—无水碳酸钠的质量的准确数值，gV1—盐酸溶液的体积的数值，mlV2—空白试验盐酸溶液的体积的数值，mlM—无水碳酸钠的摩尔质量的数值，g/mol[M(1/2Na2CO3)=52.994]3.3硫酸标准滴定溶液3.3.1配制：按下表的规定量取盐酸，注入1000ml水中，摇匀硫酸标准滴定溶液的浓度mol/L硫酸的体积V/ml1300.5150.133.3.2标定：按下表规定称取于270℃-300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色，同时做空白试验。
硫酸标准滴定溶液的浓度mol/L工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g11.90.50.950.10.23.3.3计算：硫酸标准滴定溶液的浓度[c(1/2H2SO4)],数值以mol/L表示，c(1/2H2SO4)=式中：m—无水碳酸钠的质量的准确数值，gV1—硫酸溶液的体积的数值，mlV2—空白试验硫酸溶液的体积的数值，mlM—无水碳酸钠的摩尔质量的数值，g/mol[M(1/2Na2CO3)=52.994]3.4硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/L3.4.1配制：称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)（或16g无水硫代硫酸钠），加0.2g无水碳酸钠，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤3.4.2标定：称取0.18g于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min加150ml水（15℃-20℃），用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2ml淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色同时做空白试验3.4.3计算：硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度[c(Na2S2O3)],数值以mol/L表示，c(Na2S2O3)=式中：m—重铬酸钾的质量的准确数值，gV1—硫代硫酸钠溶液的体积的数值，mlV2—空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值，mlM—重铬酸钾的摩尔质量的数值，g/mol[M(1/6K2Cr2O7)=49.031]4．参考资料ReferenceGB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备5．相关记录Related Records标准溶液标定记录QP-QA013-F14修改历史版本号修改原因修改前内容修改后内容修改人修改日期文件审批1、发放部门□董 事 长 份 □集团总部 份 □总 经 理 份 □管理代表 份■文管中心 1 份 □ HR 份 □财 务 课 份 □外 贸 部 份■QA 1 份 □生 产 部 份 □EHS 份 □销 售 部 份□物 流 份 □采 购 份 □R&D 份 □工 程 部 份□公共关系与消费者事务部 份 □生产计划 份 □厂 务 份□品牌市场部 份 □通路市场部 份 □其 它 份 2、审批明细作 者： 职务： 制定日期： 审批人： 职务： 审批日期： 批准人： 职务： 批准日期： 页码Page: 1 of 5 原始纸制版存放在QA实验室文件柜 版本Version: 1.0PDF版路径: S:\_Public\_Technical Information\PDF-公共区 注意：在Internet上或打印版加盖“文件管制中心”红章是受控文件，其他均为非受控文件。