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1、水中甲醛的测定分光光度法1 范围本标准规定了水中甲醛测定的方法原理、仪器与试剂、操作步骤、计算及注意事项。本标准适用于脱盐水，生产水、生活水、冷凝液、尿素溶液（含碳铵）中甲醛的测定。2 原理甲醛在酸性条件下与变色酸二钠（萘二磺酸羟基）反应生成紫色络合物，在 580nm波长处用分光光度计进行比色测定。3 试剂与仪器分光光度计；比色管 50mL；实验用电炉；浓硫酸： AR；10g/L变色酸二钠溶液。变色酸二钠溶液。称取 1.0g 变色酸于少量蒸馏水水中，溶解后稀至100mL。亚硫酸钠溶液：126g/L ；称取 126 g 亚硫酸钠溶于水，稀释至1000mL，加（约 10 滴）百里酚酞指示剂（1 g
2、/L ），用硫酸溶液（ 1+19）中和至无色。甲醛含量测定：量取mL 甲醛溶液（称准至0.0002g ）置于 50 mL亚硫酸钠溶液的锥形瓶中，用硫酸标准溶液c(1/2H 2SO4)=1mol/L滴定至溶液由蓝色变为无色。甲醛含量（ %） = cV0.03003100m式中： c硫酸标准溶液的浓度，mol/L ；V消耗硫酸标准溶液的体积，mL；m甲醛溶液之质量，g；与 mL 硫酸标准滴定溶液c(1/2H 2SO4)=1mol/L相当的以克表示的甲醛质量。甲醛标准溶液，1mg/mL；根据下式计算，称取甲醛溶液，置于1000mL容量瓶中加水稀释至刻度，摇匀。m=1.000X式中： m甲醛溶液之质量
3、，g；X 甲醛含量， %；甲醛标准溶液浓度， mg/mL。甲醛标准溶液：10mg/L；移去上述溶液，置于1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。甲醛标准溶液：1mg/L。移去上述溶液，置于1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。4 操作步骤标准曲线的制作高含量甲醛标准曲线的制作分别取、甲醛标准溶液 （ 10mg/L）于 6 个 50mL比色管中， 分别加蒸留水、 、；在各比色管中分别加入变色酸二钠溶液，摇匀；在各比色管分别小心加入浓硫酸，且边加边摇；将各比色管置于沸水中加热15min；取下冷却至室温后用水定容至50mL，用试剂空白做参比，在580nm波长，下用1cm比色皿测定各溶液的吸
4、光度；以吸光度为纵坐标，甲醛量（ug) 为横坐标绘制标准曲线。低含量甲醛标准曲线的制作分别取、甲醛标准溶液（1mg/L）于 6 个 50mL比色管中，分别加蒸留水、；其他步骤同。试样的测定取 1 5mL试样于 50mL 比色管中，并在空白和试样比色管中各加入蒸留水至5mL，其他步骤同。5 结果的表示m甲醛（ mg/L） V或甲醛（ mg/L） KAbV式中：m由标准曲线查出所测吸光度对应甲醛的质量，g；v试样溶液的体积mL；k线性回归方程的斜率（以质量（g）为纵坐标）；b线性回归方程的截距（以质量（g）为纵坐标）；A样品的吸光度。6 注意事项酸度、 温度是影响测定结果的关键因素，为了保证显色酸
5、度、温度等条件一致，所取试样体积小于 5mL时，应补充加入蒸馏水使其体积为5mL，取试样体积不应大于5mL；同时保证在沸水中加热15min 。用浓硫酸调节pH 值时，应缓慢加入，边加边摇，以防溶液溅出烫伤；由于测定时酸的浓度大，比色皿易产生气泡，要把气泡赶掉后再测定高含量的氨会影响甲醛的测定，测定尿素溶液（含碳铵）的甲醛时，需将溶液中氨赶去，具体操作如下：取适量碳铵溶液于烧杯中，稀释至约100mL，在电炉或沸水浴锅上加热赶氨，煮至溶液约 50mL，取下冷却后， 移入 100mL 容量瓶中并稀至刻度， 在此溶液中取样分析。 同时将 “结果的表示”的计算公式中的“ V”根据实际情况更换成样品的试份质量：甲醛（ mg/kg ）mV样）（M 样/ 500式中：M样样品质量， g。V样试份体积， mL。500样品制备中的定容体积，mL。对于气体样品而言，先用一定体积的水吸收气样中的甲醛，然后测定吸收液中甲醛的含量，最后通过样品体积（校正体积）计算出气体样品中的甲醛含量（mg/m3）。
