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1、如何使用当前的方法 Clarus 500 气相色谱仪使用指南第三章 如何使用当前方法章节概论 Clarus 500气相色谱仪被一系列的操作参数所控制，这些操作参数中的一部分参数组合起来就可以编辑一个仪器的当前方法。用户可以编辑并保存五个方法，并且可以设定其中任何一个为当前的方法。然而，第五个方法为系统所保护，不可以删除，可以覆写。Clarus 500气相色谱仪的操作参数包括有：柱箱的温度程序；进样口的温度和进样口的温度程序；检测器的温度和检测器的温度程序；载气气路的压力程序，载气气路的流速程序，或载气气路的线速度程序；阀的设定（例如，气体采样阀的操作或者毛细管柱的分流/不分流操作）；时间事件表
2、和控制检测信号的输出等一系列参数。用户关闭Clarus 500气相色谱仪时，系统会自动保存当前方法的参数；用户重新开启Clarus 500气相色谱仪时，这些参数又会自动的重新登陆。当前方法的编辑如果用户已经根据要求，有顺序的阅读了本说明书，并且按照本说明书的要求进行了一些实际的操作尝试，那么用户可能已经安装并设置了一个或两个色谱柱并装配了一个或两个检测器。同样，用户也很可能会不经意的更改某些当前方法的设定参数。如果仪器上的已经设定好的操作参数，不是编辑方法中所需要使用的参数，那么用户现在就需设定操作参数来编辑当前的分析方法。有关用户如何操作下面任务列表中各项任务的详细介绍，将分别在接下来的段落
3、中举例说明。当然，用户可以用自己设定的参数来代替我们预先给出的参数。 设定柱箱的温度程序 设定进样口温度/程序(PSS和POC) 设定检测器的温度 检查/设定载气气路的压力/程序（PPC） 检查/设定载气气路的流速/程序(PPC) 设定阀 设定FID, PID, NPD, 或 FPD的检测范围 设定TCD灯丝电流大小 调整检测器输出量 衰减检测器的输出信号 检测器自动回零 建立一个时间事件表准备进行当前方法的编辑1. 关闭柱箱的门 打开系统的状态界面。在这个界面上，用户可以点击各式各样的图标来改变或设定当前的方法。注释：用户一旦改变了一个当前方法的参数，这个改变就会立即生效。例如，如果系统已经
4、准备就绪（READY），而用户改变了一个进样口的设定温度，在新的设定温度到达之前，状态界面上将会一直显示着未准备就绪（NOT RDY）。设定柱箱和进样口的温度程序Clarus 500气相色谱仪的软件允许用户设置四种温度程序，它们是：0（初始温度），1，2，和3。1用户点击状态屏幕上的柱箱图标按钮，可以改变柱箱的温度程序。2. 只要用户点击了柱箱图标按钮，即可以看到下面的设定界面。3用户可以点击标签栏里不同的按钮，每个被点击的按钮就会凸现出来。可以使用加减按钮来更改温度，仪器的平衡稳定时间和柱箱温度程序的升温速率等参数。如界面里显示的图形说明了一个典型的温度升温程序过程。图3-1.典型的温度升温
5、程序用户在实际设定一个柱箱的温度程序之前，需要首先确定好仪器所需要的平衡稳定时间。如果用户有其它选择，可以根据需要改变系统的时间默认值（2分钟）。（见下文）设定平衡稳定时间一旦用户改变柱箱的温度程序的设定值，系统就会加热或冷却柱箱的温度到达新的设定温度。然后在仪器准备就绪之前，柱箱温度到达预定温度后，色谱柱会按照预先设定好的平衡时间平衡稳定一段时间。注释：系统的温度程序中推荐使用的最小平衡稳定时间是2分钟。如果初始的柱箱温度小于50摄氏度时，则推荐使用较长的平衡稳定时间。如果柱箱选择使用恒温程序，则系统的平衡稳定时间是0分钟。设定一个冷却剂暂停时间值（如果您的仪器配有冷却剂） 设定冷却剂暂停时
6、间值的目的是为了节省冷却剂。如果用户在设定Clarus 500气相色谱仪时，选择了一个冷却剂暂停时间值，那么在柱箱温度程序准备就绪（到达初始设定温度）之后，如果此时还没有开始注射样品，冷却剂的阀就会自动关闭。如果冷却剂关闭，Clarus 500气相色谱仪就转变为未准备就绪状态，然后就会出现以下的信息。冷却剂暂停：若继续，请点击OK。注释：设定的冷却剂的暂停时间必须比设定的仪器平衡稳定的时间长。注释：当使用配有环境辅助设备的POC或PSS进样口时，设定的进样口的温度不能低于柱箱的设定温度。如果用户已经安装了的PSS或POC进样口，但是没有设定它们的参数，那么可以通过使用柱箱的环境辅助设备来使冷却
7、剂的消耗量降到最低。设定一个冷却剂的启动温度冷却剂的启动温度是指低于冷却剂开始冷凝柱箱时的起始温度。启动温度的默认值是60摄氏度。系统允许的可以启动的温度范围是30摄氏度到110摄氏度。我们推荐的启动温度是高于的室温（20摄氏度）的任何温度。用户通过以1摄氏度每次的方式来逐渐的增加启动温度。例如：如果室温是20摄氏度时，设定启动温度的默认值是60摄氏度，如果室温是25摄氏度时，则设定启动温度是65摄氏度。有关设定恒温程序、一阶温度程序、二阶温度程序的举例说明请见下文。注释：如果设定较高的启动温度会消耗过多的冷却剂，但是这样可以更快速的将柱箱温度冷却到初始温度。设定一个恒温程序设定一个恒温温度程
8、序，用户需要按照以下顺序来输入下列信息：l 初始的柱箱温度（TEMP 1）l 仪器在初始柱箱温度时的总运行时间（TEMP 1）l 仪器的升温速率是0（RATE）设定一个恒温温度程序：1在柱箱光标处，用户可以通过使用加减符号按钮来设定柱箱的起始温度。2输入一个温度，这个温度是用户用于进行样品分析的设定温度，例如，100摄氏度。注释 ：柱箱的状态转变为未准备就绪（NOT RDY）.在柱箱被加热升温到新的设定温度的过程中，屏幕的最上端显示正在变化的柱箱的实际温度。在柱箱的温度到达新的设定温度以后，系统按照程序中设定好的平衡时间平衡稳定一段时间，然后转变为准备就绪状态（READY）。在运行一个恒温温度
9、程序时，TIME 1相当于总的运行时间。在时间TIME 1运行结束后，系统转变成未准备就绪状态，仪器开始平衡稳定，然后变成准备就绪状态。改变分析时间：1在柱箱的光标处，用户输入一个分析时间，这个保留时间是用户用于样品分析的总保留时间，例如，25分钟。注释：在恒温操作中，如果使柱箱的温度保持不变，用户就必须设定升温速率为0。如果用户正在编辑的当前方法就是恒温程序方法，则升温速率参数值可能已经被设定为0，并且在其后面会显示出“End”的字样。注释：在仪器运行的过程中，用户在任何时候都可以将升温速率设定为0。但是一旦升温速率被设定为0，如果还有程序没有运行完，这些还没有运行的程序，会被从当前的方法中
10、全部删除。如何设置一个一阶升温程序设置一个一阶升温程序，用户需要按以下顺序输入下面的信息：l 初始的柱箱温度(Init 1)l 柱箱在初始的柱箱温度的保持时间(Init 1)l 柱箱从升温开始到第一次升温结束的初始升温速率(Init Rate 1)l 最终的柱箱设定温度(Init 2)l 柱箱在最终的柱箱温度的保持时间(Init 2)l 当柱箱的温度以0摄氏度/分钟升高时，表明升温程序结束，柱箱已经达到设定的温度。下面举例说明：用户如何使用先前的恒温程序方法中的柱箱温度参数值做为起始升温点，将一个恒温温度程序转变成一个一阶升温程序。参数值Initial Temp： 起始温度（第一个设定温度），
11、50 C。Initial Time： 柱箱在起始温度的保持时间，5 min。Initial Rate： 柱箱的起始升温速率， 2 C/min。TEMP 2： 第一次升温结束后到达的第二个设定温度， 70 C。TEMP 2 ：柱箱在第二个设定温度时的保持时间 ，10 min。RATE 2： 柱箱的第二次升温速率为 0 C/min，升温结束。如何设定一个一阶升温温度程序：1在柱箱的光标处，用户使用加减符号按钮输入柱箱的初始温度，例如输入50摄氏度。2输入柱箱在起始温度的保持时间，5min。3输入柱箱的起始升温速率，即第一次升温速率，2 C/min。4输入第一次升温结束后到达的第二个设定温度，70
12、C。5输入柱箱在第二个设定温度时的保持时间，10min。如何设定一个多阶升温温度程序下面举例说明：用户如何将一个一阶升温温度程序延展为一个二阶升温温度程序。将要在例子中使用的参数值说明如下：参数值RATE 2 柱箱的第二次升温速率，4 C/min。TEMP 3 柱箱在的第二次升温结束后达到的第三个设定温度，100 C。TIME 3 柱箱在第三点设定温度的保持时间，5 min。RATE 3 柱箱的第三次升温速率为 0 C/min，升温结束。1在柱温箱的光标处，用户使用加减符号按钮输入柱温箱的第二次升温速率4 C/min。2输入第二次升温结束后到达的第三个定点设定温度，100 C。3输入柱温箱在第
13、三个定点设定温度时的保持时间， 5min。注释：用户可以继续的输入柱箱的第三次升温速率RATE 3，和第四点的设定温度TEMP 4，和柱箱在第四个设定温度的保持时间，这样可以继续设定一个三阶升温的温度程序。如何跳转柱箱的温度当一个温度程序正在运行时，用户可以通过某些操作使柱箱的温度快速升高并保持在指定步骤的设定温度。在温度程序运行过程中，如何跳转柱箱的温度：1在系统状态屏幕上，用户点击柱箱的图标 .2点击柱温箱图标后，会显示出柱箱设定界面。点击按钮进入温度程序选择屏幕。3在这个窗口上，用户通过点击温度程序的阶别选项按钮，来确定柱箱的温度要跳转到多少度。然后点击OK按钮。使用加减符号按钮在柱箱温
14、度输入区改变设定的温度。完成以后，回到系统状态屏幕。柱箱被连续直接快速的加热到柱箱的第二点设定温度，并维持在这个温度不变。原来的柱箱升温程序在第二点设定温度无效。图32.柱箱升温程序的第一步升温程序在运行中或是运行前，通过使用柱箱HOLD时间事件可以在指定的时间内使柱箱的温度保持不变。（参看时间事件部分）如何设定进样口的温度填充柱进样口，毛细管柱进样口（分流/不分流），柱头进样口和可编程分流/不分流进样口这部分的相关内容是：通过在位置A处（前进样口）安装并设定毛细管柱进样口，在位置B处（后进样口）安装并设定填充柱进样口，来编辑当前的方法。这部分包括的内容有：如何显示进样口的温度界面如何改变进样
15、口的温度如何关闭进样口加热器如何打开进样口加热器如何设定柱箱温度程序模式如何设定进样口程序模式如何显示进样口程序界面1在系统状态屏幕上，点击进样口图标，用户会进入进样口设定界面。这个例子是点击进样口A的。如果要访问进样口B，则在设定界面点击injector B图标。如何改变进样口的温度1 在选择的进样口制表符页面中，用户可以使用加减符号按钮来改变温度输入区的温度。如上图的例子中的温度是255 C。如何打开或关闭进样口加热器1在进样口设定界面，用户点击加热关闭按钮。如图所示：加热器会关闭。如果再点击该按钮，加热器会继续运行。在进样口冷却下来的过程中，在屏幕上方显示进样口的实际温度。柱箱温度程序模式在这个模式下，POC或PSS进样口是做为柱箱的配置。设定进样口的温度是：柱箱的温度再加上5摄氏度。这个模式是系统的默认模式，并且是最简单的操作模式。例
