方法检出限的具体步骤

《方法检出限的具体步骤》由会员分享，可在线阅读，更多相关《方法检出限的具体步骤（5页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。

1、学号： B 姓名：龙玲方法检出限（MDL， Method Detection Limit） ：是指在通过某一分析方法全部测定过程后 （ 包括样品预处理） ， 被分析物产生的信号能以 99%置信度区别于空白样品而被测定出来的最低浓度。方法的检出限是建立分析方法中较重要的一个参数， 特别是评估一个分析方法对于低浓度的样品检测质量具有重要意义。方法检出限的确定美国EPA寸方法检出限的描述为：能够被检出并在被分析物浓度大于零时能以99%置信度报告的最低浓度。方法检出限MDL勺计算方法如下：测定两组每组七个重复的低浓度加标样品， 加标浓度一般为 l 一 3 倍MDL两组样品的浓度相近，具方差经F检验无显

2、著性差异；并按照给定分析方法的全过程进行处理和测定，计算公式为：MDL=t 1+v2,1- a X SooledV 1 , V 2自由度；t V1+V2,1一自由度为Y 1 + Y 2的Student st值（可查表得到），1-a为置信水平。Spooled 合成标准偏差若重复测定7 次， 置信水平为 99， 查 t 值则可简化为MDL=。测定方法检出限的具体步骤方法检出限的测定必须包括该分析方法 中涉及的所有样品测试步骤。1. 根据下述原则之一，并结合经验，估计检出限：(a) 相应于 3-5 倍仪器信 / 噪比的浓度值；(b) 将分析物配在空白水中， 用仪器重复测定值标准偏差的 3 倍所对应的

3、浓度值；(c) 标准曲线在低浓度端的折点(灵敏度明显变化之处) ；2. 空白水(试剂水)中应尽可能不含待测分析物，或其中的待测物、干扰物低于方法检出限。3.(a) 若用空白加标的方式作方法检出限， 将分析物加到空白水中配置一个标准浓度样， 该浓度值是估计的方法检出限值的 1-5 倍。 然后进行步骤4。(b) 若方法检出限在实际样品基体中作出，则分析样品，若测定值在估计检出限的 3-5 倍范围内，则进行步骤4；若测定值低于估计检出限，则需要在样品中加入已知量的待测物，使得待测物的浓度在估计检出限的 3-5 倍范围内； 若测定值高于 5 倍的估计检出限， 则需重新选择另一个具有同样基体、但浓度水平

4、较低的实际样品。4. 按照样品分析的全部步骤，最少分析 7 次样品，用所得的结果来计算方法检出限， 如果需要作空白测定来计算分析物的测定结果， 则 每个样品均要作分别的空白测定， 在相应的样品测定值中减去平均空白测定值。5. 计算平行测定的标准偏差：6. 计算方法检出限MDL= SX t (n-1 ,)(如果连续分析7个样品，在99%勺置信区 间， t (6, ) =)其中： S 为平行测定的标准偏差， t(n-1, 为置信度为 99、自由度为 n 1 时的 t 值。 n 为重复分析的样品数t 值表测定次数 自由度 (n-1)t(n-1,7 68 79 810 911 10161521202625313061607. 方法检出限合理性判定一般要求加标样品测定平均值与计算出的方法检出限比值在35之间的化合物数目要大于50，小于1 和大于 20 的化合物数目要小于10%,这说明用于测定MDLI勺初次加标样品浓度比较合适。对于初次加标样品测定平均值与 MD止匕值不在35之间的化合物，要增加或减少浓度，重新进行平行分析，直至比值在35之间。选择比值在35之间的MDL乍为该化合物的MDL