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1、专项7 回流装置及其变式1苯甲酸(无色针状晶体，熔点122.4)可广泛用于医药、染料载体、香料等，实验室用甲苯和高锰酸钾制备苯甲酸。反应方程式如下：+2KMnO4(苯甲酸钾)+KOH+2MnO2+H2O；+HCl(苯甲酸)+KCl已知有关化合物的相关数据如表所示：化合物相对分子质量密度(gcm3)溶解性沸点()甲苯920.87难溶于水110.0苯甲酸钾160易溶于水苯甲酸1221.26微溶于水248.0苯甲酸在100g水中的溶解度：0.18g(4)，0.27g(18)，2.2g(75)。实验步骤：i合成：如图(固定及加热装置略去)所示，在三颈烧瓶中加入4.23mL甲苯和100mL蒸馏水，瓶口装
2、上温度计、电动搅拌器、冷凝管，慢慢开启电动搅拌器，加热至沸腾。经冷凝管上口分批加入21.30g高锰酸钾(过量)，继续煮沸至甲苯层消失，回流液中不再出现油珠为止，得到反应混合物。ii对反应混合物进行分离：趁热过滤洗涤滤渣合并滤液和洗涤液冷却盐酸酸化过滤。iii对粗产品苯甲酸进行提纯：沸水溶解活性炭脱色趁热过滤_过滤洗涤干燥。请回答下列有关问题：（1）根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为_(填标号)。A100mLB250mLC500mLD1000mL（2）冷凝管a处水流方向是_(填“进水”或“出水”)；对反应混合物进行分离过程中，“洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是_。（3）高锰酸钾需要分
3、批加入，请用化学反应速率观点说明理由_。（4）当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是_。（5）对粗产品苯甲酸进行提纯过程中，“趁热过滤”的目的是_；“”的操作名称是_；可证明“洗涤”步骤已洗涤干净的方法是_。（6）干燥后称量得苯甲酸2.93g，则苯甲酸的产率为_。(保留两位有效数字)【答案】（1）B（2） 进水 MnO2（3）避免反应过快，使反应液从回流管上端喷出（4）无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化（5） 除去活性炭，减少苯甲酸结晶析出 冷却结晶 取最后一次洗涤液，加入用HNO3酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀生成，说明沉淀已洗涤干净（6）60%【解析】在三颈烧瓶中加入
4、4.23mL甲苯和100mL蒸馏水，瓶口装上温度计、电动搅拌器、冷凝管，慢慢开启电动搅拌器，加热至沸腾。经冷凝管上口分批加入21.30g高锰酸钾(过量)，发生反应：+2KMnO4(苯甲酸钾)+KOH+2MnO2+H2O，继续煮沸至甲苯层消失，回流液中不再出现油珠为止，即甲苯已经被完全氧化，得到反应混合物。把反应混合物趁热过滤，除去不溶于水的MnO2，洗涤粘附在MnO2上的苯甲酸钾，合并滤液和洗涤液，冷却后用盐酸酸化，发生反应：+HCl(苯甲酸)+KCl，苯甲酸的溶解度随温度降低而减小，此时苯甲酸析出，过滤出苯甲酸，得到粗品。将得到的苯甲酸粗品用沸水溶解，加活性炭脱色，趁热过滤，滤液冷却结晶析出
5、苯甲酸，然后洗涤、干燥得到较纯净的苯甲酸。（1）三颈烧瓶中加入了4.23mL甲苯和100mL蒸馏水，还加入了21.30g高锰酸钾，烧瓶中所盛液体体积不能超过烧瓶容积的三分之二，所以最好选择250mL的烧瓶，故选B。（2）冷凝管中冷却水的流向要求是下进上出，所以进水口是a；根据以上分析可知，对反应混合物进行分离过程中，“洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是MnO2。（3）高锰酸钾需要分批加入，从化学反应速率角度分析，是避免反应过快，使反应液从回流管上端喷出。（4）甲苯是不溶于水的液体，而苯甲酸钾易溶于水，所以当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成。（5）苯甲酸的溶解度随温度降低而减小，所以为了防止苯
6、甲酸在过滤过程中由于温度降低析出，对粗产品苯甲酸进行提纯过程中，需要趁热过滤；根据以上分析可知，“”的操作名称是冷却结晶；洗涤的目的是洗去晶体表面附着的离子，过滤后的苯甲酸晶体表面有Cl-，可以通过检验洗涤液中是否有Cl-判断洗涤是否干净，具体操作是：取最后一次洗涤液，加入用HNO3酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀生成，说明沉淀已洗涤干净。（6）根据甲苯的体积、密度和相对分子质量可计算出4.23mL甲苯的物质的量为：0.04mol，0.04mol甲苯理论上可制取苯甲酸0.04mol122g/mol=4.88g，所以苯甲酸的产率为100%=60%。2化学实验小组通过查阅相关资料，设计了以下制备
7、无水氯化亚锡(SnCl2)的实验方案：a将锡箔和浓盐酸(添加少量浓硝酸)装入三颈烧瓶，按下图组装好回流装置，在95回流反应；b在CO2气氛下蒸发浓缩SnCl2盐酸溶液，析出晶体，抽滤；c用乙酸酐(CH3COO)2O脱去结晶水，得到无水SnCl2晶体，抽滤并用乙醚洗涤，真空干燥得到产品。已知：具有较强还原性且易水解。回答下列问题：（1）仪器A的名称是_。（2）溶解锡箔时，向浓盐酸中添加少量浓硝酸的目的是_。（3）采用回流装置的作用：_。（4）直接在空气中加热浓缩SnCl2盐酸溶液会生成，写出该反应的离子方程式_。（5）写出用乙酸酐脱去固体结晶水的化学方程式_；若不用乙酸酐而采用直接加热脱水的方式
8、，则必须进行的操作是_；用乙醚洗涤晶体的优点是_。（6）实验室配制氯化亚锡溶液如欲装瓶存放一段时间，需要向瓶中既加入盐酸又加入锡粒，目的分别是_。【答案】（1）(球形)冷凝管（2）增强氧化性，加快溶解反应速率（3）提高原料利用率、避免污染空气(答出一点即可)（4）（5） 在HCl气流保护下加热脱水 减少产品溶解损失且利于干燥固体（6）加入盐酸抑制水解，加入锡粒防止氧化【解析】（1）根据装置图，仪器A的名称是(球形)冷凝管；（2）溶解锡箔时，向浓盐酸中添加少量浓硝酸，增强氧化性，加快溶解反应速率；（3）采用回流装置，可以提高原料利用率、避免污染空气；（4）直接在空气中加热浓缩SnCl2盐酸溶液，
9、Sn2+被氧气氧化为，反应的离子方程式为；（5）用乙酸酐脱去结晶水，乙酸酐和中结晶水反应生成乙酸，反应的化学方程式；若不用乙酸酐而采用直接加热脱水的方式，SnCl2会发生水解反应，所以必须进行的操作是在HCl气流保护下加热脱水；不溶于乙醚，用乙醚洗涤晶体，可以减少产品溶解损失且利于干燥固体；（6）Sn2+易水解、且Sn2+易被氧化为Sn4+，所以需要向瓶中既加入盐酸又加入锡粒，加入盐酸抑制水解，加入锡粒防止氧化。3制备无水乙醇的实验原理:由于乙醇95.6%、水4.4%组成一种混合物,常压下,它有一定的沸点（78.17 ）,这个沸点低于水的（100 ）也低于纯乙醇的沸点（78.3 ）,所以只靠简
10、单蒸馏酒精,所得乙醇纯度最高只能达到95.6%,尚含有4.4%的水。如果要得到含量较高的乙醇,在实验室中常用的简便方法是加入生石灰回流（回流是在一个可以加热的反应容器中,把液体加热使受热转化生成的蒸气通过冷凝器冷凝又回流到原容器的操作。见图甲）,回流之后再蒸馏,可得99.5%的乙醇,通常称为无水乙醇。如果要得到纯度更高的绝对乙醇（含乙醇99.95%）,则还要用金属钠进行处理,借以除去最后微量的水分。实验步骤:取干燥的250 mL圆底烧瓶一个,加入95%乙醇100 mL和小块生石灰30 g,振摇后用橡皮塞塞紧,放置过夜。在烧瓶口装上回流冷凝管,管口接一支氯化钙干燥管（装置见图甲）,在水浴上加热回
11、流1至2小时,稍冷,取下冷凝管,改装成蒸馏装置（如图乙）,再放在热水浴中蒸馏,把最初蒸出的5 mL馏出液另外回收,然后用烘干的吸滤瓶作为接收器,其侧管接一支氯化钙干燥管,使其与大气相通,蒸至无液滴出来为止,量取所得乙醇的体积,计算回收率。请回答:（1）为什么回收或蒸馏时都要装上氯化钙干燥管? 。（2）为了防止回流系统外部湿气侵入,有人用塞子把冷凝管上端塞紧,这样做是否可行,为什么? 。（3）无水氯化钙常用作吸水剂,如用无水氯化钙代替氧化钙投入酒精中,放置过夜,然后过滤。用此方法进行本实验制取乙醇是否可行,为什么? 。（4）一般用干燥剂干燥有机物时,在蒸馏前应先过滤,但用氧化钙制备无水乙醇时,为
12、什么可不过滤,留在瓶中一起蒸馏? 。（5）为什么最初蒸出的5 mL馏出液另外收集,它的纯度是否已达99.5%? 。【答案】（1）本实验要求无水操作,要求严密,防止大气中的湿气进入本体系（2）不可行。如果塞紧,回流系统就成了封闭系统。封闭系统受热后,将会发生过热、冲料、爆炸、着火（酒精可燃）等意外事故（3）不可行。氯化钙可以用作吸水剂,但它受热后又可使结合的水再释出,达不到干燥的目的,且氯化钙也可以吸附乙醇（4）氧化钙跟水发生反应生成的氢氧化钙是不挥发的,受热也不分解,所以不影响蒸馏纯乙醇（5）冷凝管内管管壁等仪器的表面尚附有湿气,因此最初的几毫升蒸馏液可能含有的水分相对多一些,纯度达不到99.
13、5%,所以另外收集,以免影响所收集乙醇的纯度（每空3分）【解析】（1）整个实验过程需要避开水,因而要防止大气中的水蒸气进入装置。（2）如果用塞子把冷凝管上端塞紧,则会导致系统成为密闭系统,会导致实验事故。（3）无水氯化钙吸水后生成的产物会在受热时失水,达不到目的。（4）氧化钙与水反应生成的Ca（OH）2不挥发,而且受热不分解,不影响蒸馏乙醇。（5）需要考虑仪器内壁附着的水滴,使得所得乙醇的浓度降低。4肉桂酸（）主要用于香精香料、食品添加剂、有机合成等方面，它的合成原理为+CH3COOH主要试剂及其物理性质：名称相对分子质量性状密度/（gcm-3）熔点/沸点/溶解度/（g/100 mL溶剂）水醇醚苯甲醛106无色液体1.044-26178179微溶溶溶乙酸酐102无色液体1.0
