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1、91。该法不适于测定燃料油和开口杯闪点低于79的油品52吡啶还可与反应中间产物氢碘酸和三氧化硫(硫酸)作用，使反应进强酸度下，用硫脲掩蔽铜，加入过量的EDTA使之与铜、锡、铅、一实验室内，用同一种分析方法，对同一试样，独立地进行两次分析.工业分析复习题1、采样误差和分析误差的大小通常采样误差大于分析误差。2各种金属试样的制备方法化学样品在样锭试样腰下三分之一处，去皮并垂直钻取之中心。光谱样品钢铁：用砂轮切割机按规定切割后底部四分之一，在三氧化铝纱布磨样机上磨至表面平整光洁；有色金属：按规定用砂轮切割机切割后底部四分之一，用车床车制表面 平整光洁；棒样端部用车床车制成一定锥度，供摄谱分析用。3矿
2、物试样的采集量和制备对于不均匀物料的采集量与物料的均匀度、粒度、易破碎程度有关 矿物试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。4采样公式的运用 P23例 2Q = K d a5分解试样的一般要求1分解完全2不损失被测组分3.不应引入与待测组分相同的物质4.防止引入干扰组分5.分解方法与测定方法适应6. 根据溶熔 剂不同选择适当的器皿7. 分解方法要简便、快速、环保和经济6湿法分解与干法分解1.湿法分解溶剂：水、有机溶剂、酸、碱水溶解法：碱金属的盐，大多数碱土金属盐、铵盐、无机酸盐钡、铅的硫酸盐、钙的磷酸盐除外 无机卤化物银、铅、汞、卤化物 除外酸分解法：利用酸的酸性，氧化性，还原性和
3、配位性，将试样分解为溶液。碱分解法： 主要用氢氧化钠、氢氧化钾溶解铝锌等两性金属、 酸性或两性氧. .种干扰元素的挥发和升华分离法25常用金属离子的掩蔽剂26有碱性物质。增加氢氧根离子浓度将会使硫代硫酸钠氧化为硫酸根，据消耗标准溶液的体积差，计算试样的碘值。若溶液中不含碘化简述连续测定方法：铁、铝、钛；铝、锡、钛；钙、镁、铁、铝；铜.化物。干法分解法熔融法：酸熔法、碱熔法；温度较高，熔点以上；半熔法烧结法，熔点以下。利用酸性或碱性熔剂与试样混合， 在高温下进行复分解反应， 将试样中的全部组 分转化为易溶于水或酸的化合物7. 用氢氟酸分解试样时，为何常加入硫酸或高氯酸等配合使用氢氟酸和大多金属均
4、能反应， 反应后， 金属表面生成一层难溶的金属氟化物， 阻 止反应进一步进行。因此，它常与 HNO3 、H2SO4 或 HClO4 混合作为溶剂，用来分解硅铁、硅 酸盐以与含钨、铌的合金钢等。8混合熔剂烧结法(半熔法)的应用和特点特点在低于熔点的温度下，让试样与固体试剂发生反应，而处于烧结状态。和熔融法比较，烧结法的温度较低，加热时间较长，但不易损坏坩埚，可在 瓷坩埚中进行。应用碳酸钠氧化锌1 份 MgO 或 1 份 ZnO +2 份 Na2CO3 分解矿石或做煤中全硫量的测定， 其中 Na2CO3 起熔剂作用， MgO 起疏松作用， 使空气中的氧将硫氧化为硫 酸根离子。它的作用在于：熔点高，
5、可预防在灼烧时熔合；试剂保持着松散状态， 使矿 石氧化得更快、更完全；反应产生的气体也容易逸出。碳酸钠硝酸钾草酸10 份碳酸钠0.75 份硝酸钾4 份草酸：常用于分解铁矿、 铬矿和炉渣等。烧结温度 850 900，草酸分解出二氧 化碳起疏松作用。碳酸钙 0.7 氯化铵分析钾、钠矿物分解，烧结温度 750 800；应防止发生喷溅。9测定钢铁中磷时为什么不能单独使用盐酸或硫酸如测定钢铁中的磷，不能单独用HCl 或H2SO4，而应当用HCl(或H2SO4) 和HNO3 的混合酸， 将磷氧化成 H3PO4 进行测定， 避免部分磷生产挥发性的磷化氢(PH3) 而损失。10各种酸的性质与应用1.盐酸(比重
6、 1.19，含量 38%，物质的量浓度 12moL/L)纯盐酸是无色液体，酸性、 还原性和络合性。. .氢氧化铜沉淀，在以稀乙酸调至溶解后过量少许。PH3.54的再现性好等复制。17检验分析方法的准确度的途径有哪些形成无色络离子Fe(HPO4)2-，降低了Fe3+/Fe氢(PH3)而损失。10各种酸的性质与应用1.盐酸(比重1.主要用于金属氧化物、硫化物、碳酸盐与 H 以前金属或合金的分解。 盐酸常与 H2O2、KClO3 、HNO3 、Br2 等氧化剂联合分解试样。不宜使用金、铂、银器皿。2.硝酸(比重 1.42, 含量 70%，物质的量浓度 16mol/L)纯硝酸是无色液体，加热或受光作用
7、即可部分分解，放出 NO2 ，致使硝酸 呈现黄棕色。4HNO3 = 4NO2 +O2 +2H2O硝酸是强氧化性酸。除铂、金和某些稀有金属外，能分解几乎所有的金属、 合金、硫化物、大多数金属化物、氢氧化物。几乎所有的硝酸盐都易溶于水。纯硝酸不能单独溶解 Fe、Al、Cr ，钝化现象；不能单独溶解含 Sn、W、Sb 试样，生成相应的不溶性酸。不能单独溶解硫矿，生成单质硫包裹。应先加入少量盐酸。3.硫酸(比重 1.84，沸点 338，含量 98%，物质的量浓度 18mol/L)纯硫酸是无色油状液体。 在配制稀硫酸时必须将浓硫酸徐徐加入水中， 并随 加搅拌以散热。强烈的吸水性。强的脱水剂。氧化性，加热
8、时氧化性更显著，C+2H2SO4=CO2 +2SO2 +2H2O4.磷酸比重 1.69，含量 85%，物质的量浓度 15mol/L无色糖浆状液体，中强酸， 较强的络合性。磷酸在高温时分解试样的能力很强， 绝大多数矿物和硅酸盐等都能被磷酸分解， 如铬铁矿 FeCr2O4 、钛铁矿 FeTiO3 、铌铁矿FeMnNb2O5 、金红石 TiO2 、长 石 Al2O3 SiO2。含钨、钼、铁的合金试样常用硫酸和磷酸分解。 即硫酸的氧化性和磷酸的络 合性。磷酸高氯酸、 磷酸硝酸分解硫化物；磷酸二氯化锡能使矿物中硫、 砷以 H2S、AsH3 形式溢出。 5.高氯酸比重 1.67，含量 70% ，物质的量浓
9、度 12mol/L ，又名过氯酸，纯高氯酸是无 色液体。在室温时仅为强酸， 没有氧化性， 能与活泼金属铝、镁、锌、镉等作用放出氢气， 形成高氯酸盐。除 K+、NH4+等少数离子外， 其他金属的高氯酸盐都是可溶性的。 浓热时是一种强氧化剂和脱水剂。能把铬氧化为 Cr2O72-，钒氧化为 VO3-，硫氧化为 SO42-。高氯酸的沸点为 203，用它蒸发赶走低沸点酸后，残渣加水很容易溶解， 而用 H2SO4 蒸发后的残渣则常常不易溶解。6.氢氟酸. .钠、氢氧化钾溶解铝锌等两性金属、酸性或两性氧.化物。干法TA滴定溶液由红色变为兰色时即为终点，由滴定结果可计算钙+镁混合熔剂烧结法(半熔法)的应用和特
10、点特点在低于熔点的温度下后的溶液中，加入氟化铵以取代出与铝配位的EDTA，再以铜标：.比重 1.13，含量 40%，物质的量浓度 22mol/L纯氢氟酸是无色液体，是一种弱酸，它对一些高价元素有很强的络合作用， 能腐蚀玻璃、陶瓷器皿。常用来分解含硅矿物、硅酸盐等试样。氢氟酸和大多金属均能反应，反应后，金属表面生成一层难溶的金属氟化物， 阻止反应进一步进行。因此，它常与 HNO3 、H2SO4 或 HClO4 混合作为溶剂，用来分解硅铁、硅 酸盐以与含钨、铌的合金钢等。当用 HF+HNO3 溶解时反应激烈，应先后分开加。分析硅时：温度在 60以下。11 溶样时进行蒸发冒烟的作用， 了解硫酸冒烟和
11、高氯酸冒烟的优缺点。硫酸沸点较高 338 ，通过加热蒸发冒出 SO3 白烟，可除去试液中性的 HCl，HNO3 与水等，但时间不宜过久，否则易产生难溶于水的焦硫酸盐 高氯酸的沸点 203，用它蒸发赶走低沸点酸后， 残渣加水很容易溶解， 而用硫酸蒸发 后的残渣则不易被溶解！12若共存元素 Si、As、Cr 对测定有影响，溶样时须采取的措施去 Si ，在正常溶样时加入氢氟酸并经过硫酸冒烟， 使其生成四氟化硅气体逸出 去 As ，在正常溶样时加入氢溴酸并经过硫酸冒烟， 使其生成 AsBr3 气体逸出。 去 Cr ，在正常溶样时滴加浓盐酸或分次加入少量固体氯化钠，经高氯酸冒烟使 铬逸出。13王水、逆王
12、水、红酸何指王水指 3HCl+1HNO3 、逆王水指 1HCl+3HNO 、红酸指 1HCl+1HNO3 14化学试剂的等级与颜色标识级别纯度分类瓶鉴颜色一级品(GR)优级纯 (保证试剂)绿色二级品(AR)分析纯(分析试剂)红色三级品(CP)化学纯蓝色四级品LR实验纯实验试剂黄色15标准物质标准样品和基准试剂的基本特性和主要用途 P6 特性. .2。钛的测定：在上述溶液中，用盐酸调pH1，加入过量的ED试样的能力很强，绝大多数矿物和硅酸盐等都能被磷酸分解，如铬铁简述连续测定方法：铁、铝、钛；铝、锡、钛；钙、镁、铁、铝；铜体在空气中的体积分数达到一定的数值时，遇火才会爆炸。油品的闪.材料均匀性能
13、稳定化学成分已知 主管部门授权 标准物质证书用途校准分析仪器单点、两点和多点评价使用的或新制定的分析方法的准确度制作仪器分析的标准曲线 用于配制或标定标准溶液的浓度 评价和考核分析人员和实验室的工作质量在仲裁分析中作为平行验证样，检验测定过程的可靠性16标准样品所具备的三个基本条件标准物质作为统一量值的计量单位， 必须具备定值准确、 稳定性好、 均匀性好三 个基本条件。除此之外，还要考虑能小批量生产、具备制备上的再现性好等复 制。17检验分析方法的准确度的途径有哪些1 采用标准样品对照 2 采用标准分析方法或者公认的分析方法对照 3 标准加入回收法试验18国家标准与行业标准的有效期一般 4 年
14、 1 次 19水的浊度、色度测定中所选用的标准物质分别是什么？浊度 FTU分光光度法 福马肼聚合物作标准1L 蒸馏水中含 125mg 硫酸联氨和 1250mg 六亚甲基四胺为 1FTU。 NTU散射浊度仪、 福马肼聚合物作标准同 FTU JTU分光光度法、 不溶解硅如高岭土作标准 SiO2 1L 的水中含有 1mg 的 SiO2 为 JTU。 EBC分光光度法、 福马肼聚合物作标准、制酒行业1FTU=4EBC色度定义：水的的颜色分为表色和真色。. .作用：使生成的碘化亚铜沉淀变成硫氰酸亚铜，消除沉淀对碘的吸附i含量；3.铝的测定：再加入氟化物以取代出与Al络合的EDT金红石TiO长石Al2O3SiO2。含钨、钼、铁的合金试样干，置于干燥器中冷却，称量
