BaTiO3系系PTC陶瓷材料的陶瓷材料的制备与性能测试制备与性能测试 崔崔 斌斌实验目的1.熟悉熟悉BaTiO3系系PTC陶瓷材料的制陶瓷材料的制备过备过程,程,对对其其XRD图谱图谱有初步有初步认识认识;2.了解陶瓷了解陶瓷样样品室温品室温电电阻、居里温度和阻阻、居里温度和阻-温特性温特性的的测测量方法和量方法和过过程实验原理原理1.BaTiO3基基PTC陶瓷的陶瓷的PTC效效应应纯纯BaTiO3陶瓷是一种陶瓷是一种优优良的陶瓷良的陶瓷电电容器材料,也容器材料,也是一种典型的是一种典型的铁电铁电材料PTC效效应应与材料的与材料的铁电铁电性和晶体效性和晶体效应应有关PTC与与铁电铁电性:性:电电阻突阻突变变温度和温度和铁电转变铁电转变温度相温度相一致;一致;PTC效效应应与晶体效与晶体效应应:在在铁电区域(居里温度以区域(居里温度以下),下),实测的的电阻率不大;在阻率不大;在顺电区域(居里温区域(居里温度以上),度以上),铁电性消失,晶界性消失,晶界势垒影响影响显著,多著,多晶体的晶体的电阻率大幅度上升阻率大幅度上升2.PTC电电阻的阻的热热敏效敏效应应热热敏效敏效应应包含包含电电阻阻-温度特性,伏温度特性,伏-安特性和安特性和电电流流-时间时间特性。
特性本本试验试验主要主要测试测试PTC热热敏敏电电阻阻电电阻阻-温度特性温度特性阻阻-温特性是指在温特性是指在规规定定电压电压下下热热敏敏电电阻的零功率阻的零功率电电阻阻值值与与电电阻体温度之阻体温度之间间关系零功率零功率电电阻是在某一阻是在某一规规定的温度下定的温度下测测量量PTC热热敏敏电电阻器阻器电电阻阻值值,测测量量时应时应保保证证其功耗低到功耗引其功耗低到功耗引起的起的电电阻阻值值的的变变化可以忽略的程度化可以忽略的程度图1 PTC热敏电阻阻温特性曲线温度系数是表征阻-温特性好坏的另一重要 参数,其定义为:推导得:(e=2.71828,1/Lge=2.303)(5)式中R1、R2为零功率时电阻值,其相应温度为T1和T2,实际测量中一般取T1=Tb,T2=Tb+15或T1=Tb,T2=Tb+25实验步骤1.混合球磨称量指定量的试剂,放入球磨罐中湿磨24小时,烘干;2.造粒向球磨粉体加入聚乙烯醇(PVA)水溶液和少许甘油,混合均匀后盛入模具,压片,捣碎重复压片、捣碎和过筛,筛选60目到120目的粒状物3.3.压片压片将造粒的颗粒物压成素坯;将造粒的颗粒物压成素坯;4.4.烧结烧结将素坯放入马弗炉中,按照以下过程烧结:将素坯放入马弗炉中,按照以下过程烧结:室温5001150115011508005001230135012901350室温6h30min2h1h45min30min23min1-1.5h1h1h1h自然冷却5.5.测试测试将瓷片两面制作银电极之后,进行以下测试:将瓷片两面制作银电极之后,进行以下测试:室温电阻率测试;室温电阻率测试;阻阻-温系数测试;温系数测试;居里温度测试;居里温度测试;升阻比测试(升阻比测试(Rmax/Rmin););击穿电压测试。
击穿电压测试注意事项1.实验过实验过程中保持清程中保持清洁洁,尤其是在球磨和研磨的,尤其是在球磨和研磨的过过程中,避免引入程中,避免引入杂质杂质;2.制作粘接制作粘接剂剂(PVA)时时要用沸水使其完全溶解;要用沸水使其完全溶解;3.粘接粘接剂剂(PVA)要与粉末)要与粉末颗颗粒均匀混合;粒均匀混合;4.压压模模时应时应注意:每个注意:每个试试片的粉末重量接近;加片的粉末重量接近;加压压成型成型时时要停留要停留30秒;模具保持清秒;模具保持清洁洁和和润润滑5.5.涂覆涂覆银浆时应银浆时应注意:注意:烧烧覆覆银电银电极极时时使使电电极薄而均匀;极薄而均匀;烘烤烘烤时间时间不宜不宜过长过长;银浆银浆易易挥发挥发,要即刻使用;,要即刻使用;6.6.测测量量时应时应按按规规范操作;范操作;7.7.其他注意事其他注意事项项:造粒后的粉末造粒后的粉末应应用保用保鲜鲜膜覆盖,以保持干燥;膜覆盖,以保持干燥;球磨球磨时时球磨罐球磨罐应应关关紧紧,且装入量不宜超,且装入量不宜超过过一半;一半;球磨机球磨机转转速速应应适中;适中;制作坯体制作坯体时时,加,加压压前前应应抽出空气,并将模具中的抽出空气,并将模具中的样样品品摇摇匀,且使其受力均匀。
匀,且使其受力均匀实验总结实验实验数据的数据的处处理,采用理,采用XRD衍射衍射仪对仪对所合成的所合成的BaTiO3基基PTC纳纳米粉体米粉体进进行表征,所行表征,所测测得得结结果与果与标标准准图谱进图谱进行比行比较较,分析,分析产产物的相并物的相并计计算出粉体算出粉体的粒径通通过过不同温度不同温度电电阻的阻的测测定,定,绘绘制出制出该样该样品的阻温品的阻温曲曲线图线图,并,并计计算出算出该样该样品的阻温系数品的阻温系数实验延伸溶胶溶胶-凝胶法具有可溶解微溶性及不溶性物凝胶法具有可溶解微溶性及不溶性物质质的的优优点,是点,是实验实验室室较为较为常用的方法常用的方法纳纳米材料的制米材料的制备备方法方法较较多,可参考多,可参考实验实验文献,文献,设设计计其他的制其他的制备备方法方法进进行行试验试验1.本试验是采用固相法制备的本试验是采用固相法制备的BaTiO3基基PTC陶陶瓷材料此方法虽然简单,但是固相法的缺点使其瓷材料此方法虽然简单,但是固相法的缺点使其的性能受到影响的性能受到影响2.粒径效粒径效应BaTiO3基基PTC陶瓷元件的性能有很陶瓷元件的性能有很大的影响可大的影响可设计实验,考察,考察BaTiO3粉体粒径的粉体粒径的对PTC陶瓷元件性能的影响。
陶瓷元件性能的影响3.有关有关钛酸酸钡基基纳米材料的制米材料的制备方法以及方法以及应用,用,可可查看有关看有关书籍以及文献籍以及文献实验思考思考题1.球磨后的粉体球磨后的粉体为何是何是纳米米级?球磨?球磨时间与球磨速与球磨速度以及球磨罐的体度以及球磨罐的体积有无关系?有无关系?2.本本实验中造粒的作用是什么?在造粒中造粒的作用是什么?在造粒过程中,加程中,加入聚乙入聚乙烯醇的目的是什么?加入聚乙醇的目的是什么?加入聚乙烯醇的量醇的量对样品性能有何影响?品性能有何影响?3.烧成成过程中,程中,烧结曲曲线的的设计是依据什么是依据什么进行?行?。