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1、本文格式为Word版，下载可任意编辑衍射线线形分析方法 11111111111 衍射线线形分析方法 一、衍射线的线形1. 衍射线的线位2. 衍射线的强度3. 衍射线的宽度 二、衍射线线形分析1. 吸收因子、温度因子和角因子的影响 2. K 双线分开3. 仪器宽化效应3. 物理宽化效应 三、微晶宽化与微观应力宽化的分开 一、衍射线的线位 衍射线的线形：指衍射线强度按衍射角2的分布。 1. 衍射线的线位 （1）图形法：直接从衍射线图形启程确定线位的方法 延长线法：延长衍射线顶部两侧的直线部位，两虚线交于A点。过A点作背底的垂线，对应的2数值为衍射线的线位。顶点法：从衍射线的最高点B作背底的垂线，对
2、应的2数值为衍射线的线位。弦中位法：在最大强度的3/4、2/3、1/2处做对等于背底的弦，从弦的中点作背底的垂线，对应的2数值为衍射线的线位。 背底的扣除：测得衍射线的线形后，在作各种数据处理前务必首先扣除背底。当衍射峰对比尖锐时，作连接 线形两侧根部平缓区的直线即可扣除背底当衍射峰对比漫散，难以确定衍射线两侧的平底时，可用标准物质的背底作为样品测量的背底 （2）曲线近似法 最常用的方法是将衍射线顶部（强度85%片面）近似为抛物线，再用35 个测验点拟合此抛物线，此抛物线顶点对应的2数值为衍射线的线位。 11111111111 在衍射线顶部等间隔取三个测验点 假设等间隔取五个测验点，称为五点抛
3、物线近似法，线位2p为： 抛物线近似法常用于峰-背对比高且峰位处较光滑的衍射线。 （3）重心法 取衍射线重心所对应的2数值为衍射线的线位，记为2。将衍射峰所在2 区间分为N 等分： 利用了全部衍射数据确定衍射线的线位，所得结果受 其它因素干扰较小， 重现性好，但工作量大，适用于计算机机数据联机。 2. 衍射线的强度（1）峰高强度以衍射线的峰高代表衍射线的强度，以衍射谱中最颠峰强度定为100，并以此确定其它峰的强度。（2）积分强度以衍射线以下、背底以上的面积代表衍射线的 强度。 3. 衍射线的宽度（1）半高宽度在衍射线最大强度的一半处作平行背底的弦，用此弦长代表衍射线的宽度。（2）积分宽度以衍射
4、线的积分强度除以峰高强度。 11111111111 （3）方差B 式中2表示线形的重心 二、衍射线线形分析 1. 实测线形与真实线形2. K双线分开3. 吸收因子、温度因子和角因子的影响4. 仪器宽化效应5. 物理宽化效应 线形分析的目的 从实测衍射峰中分开出物理宽化，进而分开出晶块细化和晶格畸变造成的宽化效应，进展出晶粒尺寸和微观应力（第类应力）的测定方法。 线形分析的方法 主要有近似函数图解法、傅立叶分析和方差分析法等近似函数图解法的分析精度不如傅立叶分析，但简便易行。同时由于在实际工作中通常只研究晶粒尺寸和微观应力随各种工艺制度的变化规律，而不太提防它们十足值的大小。因此，在常规的分析中
5、广泛采用近似函数图解法。 11111111111 实测线形与真实线形 实测线形：由衍射仪直接测试到的衍射线形。影响实测线形的主要因素： （1） 测验条件的影响 包括由于X射线管焦斑不是梦想的几何线，产生的入射线具有确定的发散度、平板试样引起的欠聚焦、试样的吸收、衍射仪的轴偏离和采纳狭缝的宽度等。（2）K双线的影响 K辐射是由波长分外接近的K1和K2辐射合成的，测验得到的衍射峰是由K1 和K2两个衍射峰叠合而成。（3）角因数的影响 一切随2变化的因数都会影响衍射线的外形。主要包括：吸收因子、温度因子和洛伦兹-偏振因子 真实线形：由实测线形经过上述各种因素校正后得到的，也称为纯线形。是能够反映试样
6、物理宽化处境的线形。 2. K双线的分开 图形分开法 Rachinger法 付里叶级数分开法 校正曲线 K辐射是由波长分外接近的K1和K2辐射合成的，很难分开。K1和K2辐射强度比约为2。测验得到的衍射峰也是由K1和K2两个衍射峰叠合而成。K2的存在使衍射线变形，而且这种影响与所用辐射和衍射线布拉格角有关 若K1与K2衍射峰对应的标准布拉格位置角分别为21及22，2=22- 21为双线分开度，对布拉格方程两边微分有： 2=2(/)tg 式中为K1和K2的波长差，为平均波长。要精确确定衍射线的线位、宽度、强度和外形，应作K双线的分开工作 11111111111 K衍射由K1、K2衍射叠加而成，
7、底宽为V。若双线分开度为2，当K1与K2衍射线峰形对称、底宽一致时，K1与K2衍射峰同侧边界相距也为2。 实测线形I(2)是K1和K2所形成的线形I1(2)和I2(2)的叠合： I(2) = I1(2)+I2(2) 假定K1与K2衍射线强度按波长的分布近似一致，强度比为K K=I1(2)/I2(2-2) I(2) = I1(2)+I2(2)= I1(2)+I1(2-2)/K 或I1(2)= I(2) - I1(2-2)/K 图形分开法图中的I()为K1和K2辐射的叠加线形。要从I()中分出I1()和I2() ，应首先确定出K1和K2辐射的标准布拉格位置21和21，以21和21位置为I1()和I
8、2() 的峰顶，使I1最大=2I2最大，两个线形外形好像， 并且图示中的两个阴影部份的面积相等， 从而得到I1()和I2()。假设21和21的位置不能切实地确定，那么可以由已知的2值确定出图形中双线峰位的间距，并使它在21和21邻近移动，找到使两线形得志上述条件的位置，就是切实的21和21位置，同时也就确定了两个峰的外形。图解法简朴易行，但包含着确定的任意性，在精确要求不高，更加是图形上K1和K2 线 11111111111 已有某种程度的分开时，适用图解法分开双线。 Rachinger法 K衍射峰底宽为V，可将等分后从数学方法举行K的双线分开。为了使2 能被等分，可先将2划分为M等分，单元宽
9、度w=2/M，再以w为单元宽度将V划分为N等分，N=V/w。用n表示单元序号，I(n)、I1(n)、I2(n) 分别表示各分割单元的对应强度。按I1(2)= I(2) - I1(2-2)/K，有 nM时： I1(n)= I(n)；I2(n)=0 MnN-M时： I1(n)= I(n) - I1(n-M)/K； I2(n)= I(n) - I1(n)=I1(n-M)/K nN-M时： I1(n)=0；I2(n)= I(n) 例：实测的K衍射峰如图。将实测的K分为N=21等分，这样可使将2占M=3等分。（可根据使用的辐射和查出2 ） 设K1与K2衍射的强度比K=2，各分割单元实测的强度I(n)及计
10、算的I1(n)、I1(n-M)、见表， 11111111111 付里叶级数变换分开法 K衍射峰线性的表达式I(2)可用三角多项式来表达（即开展为付里叶级数）。设2N为I(2)有值区间角度等分数，A0、An和Bn都是函数I(2)的付里叶系数，有： 式中n=1，2，3为阶数。同理， I1(2)的线形也可以写成： 一般K=2，解出： 11111111111 根据实测K的线形I()计算其付里叶系数A0、An和Bn，再利用上式计算K1 的线形I1()的付里叶系数a0、an和bn，并计算出I1()。付里叶级数变换分开法计算工作量较大，但用计算机处理速度分外快。这种分开方法不受人为因素的影响，它的独到之处是
11、还能给出函数I1() 的付里叶系数。 利用校正曲线获得I1(2)线宽 在微晶尺寸、微观应力测定等处境下，仅需要获得衍射线的宽度。这时， 可以针对所用的仪器事先做好校正曲线，然后根据实测线形I(2)的宽度b0获得K1辐射线形I1(2)的宽度b。校正曲线的制作测验法：精确测量标样各条衍射线线形，利用傅立叶分开法得到K1辐射线形I1(2)。测量各条衍射线分开前后的宽度b0和b，计算双线分开度2，用b/b0对2/b作图，即得到所用仪器条件下的K1双线校正曲线。计算法：首先假设衍射线线形I1(2)，按I(2)= I1(2) +I1(2-2)/2合成I(2)。于是可获得各种双线分开度2处境下的b与b0，再
12、作图得到K1校正曲线。校正曲线法适用于经常利用某台衍射仪获得I1(2) 宽度的处境。K1双线校正曲线随测验条件或所设衍射线线形而变，但它们的根本外形却大体一致。 K1双线校正曲线的宽度应用举例 实测Cu的222衍射线积分宽度为b0=6.58cm，根据所用辐射的/和衍射线的布拉格角计算双线分开度2 ： 2 =2tan/(/)=0.32 0.32在测验条件下相当于6.48cm，因此有2/b0=0.98 利用此数据在K1双线校正曲线上查得b/b0=0.66。于是得到Cu的222衍射线中I1(2)积分宽度b=4.32 11111111111 3. 吸收因子、温度因子和角因子的影响 吸收因子、温度因子和
13、角因子（即洛伦兹-偏振因子）等一般都是衍射角的函数，所以它们都影响衍射线的线形。因此务必找到这些因子与衍射角的函数关系，从而获得有关这些因子的校正手段。 （1） 吸收因子的校正 平板试样反射衍射线的吸收因子： 式中为布拉格角， 为试样外观法线与衍射面法线夹角假设利用衍射仪对试样举行正常扫描，即 =0，那么A()=1/2，为常数。此时所测得的衍射线不需作吸收校正。对衍射线线形作吸收校正，就是将实测的强度值I()逐点除以与其角相对应的吸收因子A()，即吸收校正后的线形应为I()/A()。 （2） 温度因子的校正 温度因子e-2M中M的表达式总与sin2成线性，故温度因子T()表示为： T()=ex
14、p(-Ksin2) 式中K为常数布局因子中的原子散射因子也是角的函数： （3） 角因子（洛伦兹-偏振因子）的影响 校正衍射线线形的角因子LP为： Cr-K辐射测Fe锉屑211衍射线时，各因子在其衍射角范围内的变化处境见图 图a为衍射线角达10 （7686）时吸收因子随 的变化。 角越大，吸收将衍射线低角片面的强度压低程度越大，即衍射线变形越严重 图b说明角因子的影响使衍射线高角片面的强度增加 图c说明原子散射因子f 对线形影响是使衍射线高 角片面的强度下降 图d说明在所研究的角范围内温度几乎为常数， 对线形的影响很小。 11111111111 吸收因子对衍射线线形的影响较大，而角因子、原子散射因子和温度因子的影响较小 各校正因子对 =55时衍射线顶部的影响 “”为未经修正的线形 “ ”经过吸收修正的线形 “-”经过A、LP、f、T吸收修正的线形 4. 仪器宽化效应 （1） 衍射仪的权重函数
