硝酸盐的测定方法一紫外分光光度法1适用范围本方法适用于原水、锅炉水和工业循环冷却水中硝酸根含量的测定，其测定范围是硝酸根含量为0s40mg/L2分析原理在219nm波长处硝酸根离子与亚硝酸根离子的摩尔吸光系数相等水样中某些有机物在该波长可能也有吸收，故干扰测定为此，取两份水样，第一份中加锌一铜粒还原剂除去其中全部的硝酸根离子和亚硝酸根离子，作为空白对照液；第二份中加入氨基磺酸只破坏其中的亚硝酸根离子，而在219nm处测定硝酸根离子的吸光度3. 3仪器和试剂1仪器1.1紫外一可见分光光度计3. 1.2石英比色皿(Icni)o1.3比色管(25mL)2试剂3.2.150g/L硫酸铜溶液3. 2.210g/L氨基磺酸溶液(新鲜配制)3. 2.32mol/L盐酸溶液：17mL浓盐酸(p=1.19g/cm3)和83mL水混匀3. 2.4Zn—Cu还原剂取5g粒径为2~3mm锌粒用水冲洗两次，再用2mol/L盐酸溶液洗净，最后用水洗两次，放入lOOmL烧杯中，加入lOOmL50g/L硫酸铜溶液至锌粒表面出现一层黑色的薄膜，弃去溶液，用水再洗两次，将处理好的Zn-Cu粒风干，装瓶备用准确称取0.6523g经105C干燥24h的硝酸钾，溶于20mL水中，移入lOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度后摇匀。
2.6硝酸钾标准工作液（0.ImgNO3r/mL）准确吸取25niL硝酸钾标准贮备液于lOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度后摇匀4操作步骤4.1标准曲线的绘制准确吸取0.5,1,2,3,4,5niL硝酸钾标准工作液于六支25mL比色管中，用水稀释至刻度摇匀3. 1.2以水作空白对照（即参比液），在219nm处，用Icni石英比色皿测定各自的吸光度以吸光度为纵坐标，硝酸根含量（mg）为横坐标绘制标准曲线4. 2水样的测定4. 2.1准确吸取两份各10mL经慢速滤纸过滤的水样，分别置于25mL比色管中，一份水样中加入0.8g（约3—4粒）Zn一Cu还原剂和ImL2mol/L盐酸溶液，放置5h后过滤于25mL比色管中，用水洗涤并稀释至刻度，摇匀（得甲液）4. 2.2另一份中加入ImL10g/L氨基磺酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀（得乙液）3. 2.3以上述甲液作参比液，在219nm处，用Icm石英比色皿测定乙液的吸光度5分析结果水样中硝酸根的含量按下式计算：N03-（mg/L）=m1000式中：m一从标准曲线上查得的或按标准曲线回归方程式算出的对应于水样吸光度时的N03一的含量，mg；V—取样量，（10）mL6允许差单位：（mg/L）MH室内允许差室间允许差0-10.00.112.11>10.0-15.00.685.00>15.0-25.01.162.11>25.0-35.01.6516.56>35.0-40.01.8919.45取平行测定两结果的算术平均值作为水样的测定结果。
7注意事项用50g/L硫酸铜溶液处理锌粒时，若其表面未全部变黑，且50g/L硫酸铜溶液的蓝色已经褪去，说明其加入量不够可将该无色溶液弃去后，再加入50mL50g/L硫酸铜溶液浸泡处理，直至锌粒表面变黑为止8备注本规程参照GB6912.1—2006编制方法二酚二磺酸分光光度法1适用范围本方法适用于测定硝酸根含量较高的水样中N03-的测定，其最佳测定范围是N03—含量为0.02-100mg/Lo2分析原理浓硫酸与苯酚作用生成二磺酸酚，二磺酸酚在无水条件下与硝酸根反应生成无色的二磺酸硝基酚，在碱性条件下，二磺酸硝基酚发生分子重排，生成黄色化合物,其颜色深浅与硝酸根含量成正比，以波长420nm处测定氯离子、亚硝酸根和铉离子均干扰测定，应予以排除3仪器和试剂3.1仪器3.1.1分光光度计3. 1.3lOOmL瓷蒸发皿3. 1.450mL比色管3. 2试剂2.1NO3「标准溶液(0.ImgNO3r/mL)同方法一中3.2.6o2.2酚二磺酸称取25g纯净的无色结晶苯酚于500mL锥形瓶中，加入150mL浓硫酸，瓶口用插一根玻璃管的胶塞盖住，方在沸水浴上煮沸8h，使其成为棕黄色粘稠液体,即为酚二磺酸。
存放于磨口棕色瓶中备用3. 2.3400g/LNaOH溶液称取氢氧化钠400g于1000mL烧杯中，加600~700也水，不断搅拌溶液，稀释至lOOOmLo2.44.3970g/LAg2SO4溶液(即1mgCl-/mL)称取4.3970g化学纯硫酸银溶于水中，于lOOOmL容量瓶中用水定容之3. 2.5A1(0H)3溶液溶解125g硫酸铝于lOOOmL水中，逐渐加400g/LNaOH溶液30mL至无氢氧化铝沉淀析出，倾出上层清液，用倾泻法反复洗涤，至无C「、N03「和NH4-(分别用硝酸银、酚二磺酸及奈斯特试剂检查)，此时在Al(0H)3胶状沉淀中加入300mL左右水，使用前振荡均匀即可3. 2.640g/LNaOH溶液3. 2.718.6g/LEDTA溶液称取9.3gEDTA溶于少量水中，移入500mL容量瓶中，并稀释至刻度4. 4操作步骤1标准曲线的绘制4. 1.1分别吸取N03「标准溶液(O.lmgNO3-/mL)0,1,2,3,4,5mL于6支lOOmL瓷蒸发皿中4. 1.2用40g/LNaOH调至微碱性，置于水浴上蒸干3. 1.3分别加入2mL酚二磺酸，用玻璃棒仔细拌磨，放至lOmin,使反应完全。
4.1.4加入10mL水后搅拌均匀，再加5mLEDTA溶液和8mL400g/LNaOH溶液，若不出现黄色，可再多加0.5-lmLNa’OH溶液，直至出现稳定的黄色（澄清溶液）4.1.5将上述溶液分别移入6支50mL比色管中，以水稀释至刻度4. 1.6于420nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比测定各自的吸光度4. 1.7以吸光度为纵坐标，相应的N03-含量（mg）为横坐标，绘制标准曲线3. 2水样处理3. 2.1取50~100niL水样于干燥的250mL锥形瓶中，根据其中氯离子含量，计算加入硫酸银溶液的量4. 2.2加入计算量的硫酸银溶液（加入量要恰好能除尽水样中全部氯离子）后摇匀之，置于80C水浴锅中保温半小时促使氯化银沉淀凝聚，取出流水冷却至室温离心或过滤后备用2.3经除去氯离子后的水样，其浊度大于10mg/L时，可加入3niL氢氧化铝使之澄清3. 3水样的测定3.1吸取上述处理的水样5-20mL于100mL瓷蒸发皿中4. 3.2以下操作按4.1.2和4.1.6进行5分析结果水样中硝酸根含量按下式计算：N03-（mg/L）=m1000-K1.35式中：m一与吸光度对应的N03-含量（查得或计算得）,mg；V—取样量（水样的实际体积），mL:K—水样中N02-含量，mg/L:1.35—N02-换算为N03-的换算因数。
6允许差水样中N03-含量在20mg/L时，平行测定两结果不大于0.7mg/Lo取平行测定两结果的算术平均值作为水样中N03-的测定结果7注意事项7.1水样中NH4-的干扰，已在测量前加碱蒸发中消除掉7.2水样中的N02-干扰可由同时测出的N02-含量K(mg/L)来扣除之，其含量小于0.2mg/L时，可忽略不记7.3水样加入Ag2S0i溶液去除氯离子后，应作体积校正7.4水样测定时的取样量如下表所示：水样中不同N03-含量时的取样量(mg/L)5-10〈25<100V(mL)201058备注本规程参照GB7480—87编制。