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1、文件编码(GHTU-UIT1D GGBKT POIU WUUI-8968)中华人民共和国国家标准GB7477-87水质钙和镁总量的测定EDTA滴定法Wat er qual i t y-Determinationofthesumof calc iumandmagnesium-EDTAti trimetricmethod本标准等效釆用IS06059-1984水质钙与镁总量的测定EDTA滴定法。1适用范围本标准规定用EDTA滴定法测定地下水和地面水中钙和镁的总量。本方法不适用于含盐量高的水，诸如海水。本方法测定的最低浓度为0.05mmol/L。2原理在PH10的条件下，用EDTA溶液络合滴定钙和镁离
2、子。铭黑T作指示剂，与钙和镁生成紫 红或紫色溶液。滴定中，游离的钙和镁离子首先与EDTA反应，跟指示剂络合的钙和镁离 子随后与EDTA反应，到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。3试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馅水，或纯度与之相当的水。3.1缓冲溶液(PH10) o3. 1. 1 称取 1. 25gEDTA 二钠镁(C10H12N208Na2Mg)和 16. 9g 氯化铉(NH4C1)溶于 143ml 浓的氨水(NH33.1.2如无EDTA二钠镁,可先将16. 9g氯化铉溶于143ml氨水。另取0. 78g硫酸镁(MgS04 7H20)和1. 17gEDTA二钠二水合物(C10H14N20
3、8Na2 - 2H20)溶于50ml水，加入2ml配好的氯化铉、 氨水溶液和0.2g左右格黑T指示剂干粉(3.4)。此时溶液应显紫红色，如出现天蓝色，应 再加入极少量硫酸镁使变为紫红色。逐滴加入EDTA二钠溶液(3. 2)直至溶液由紫红转变为 天蓝色为止(切勿过量)。将两溶液合并，加蒸備水定容至250mlo如果合并后，溶液又转 为紫色，在计算结果时应减去试剂空白。3. 2EDTA 二钠标准溶液：10mmol/Lo3.2. 1制备将一份EDTA -钠二水合物在80C干燥2h,放入干燥器中冷至室温，称取3. 725g溶于 水，在容量瓶中定容至1000ml,盛放在聚乙烯瓶中，定期校对其浓度。3. 2
4、. 2标定3)稀释至50ml。3. 2. 3浓度计算EDTA二钠溶液的浓度cl(mmol/L)用式(1)计算：式中：c2钙标准溶液(3. 3)的浓度，mmol/L：v2钙标准溶液的体积，ml；vl-标定中消耗的EDTA二钠溶液体积，mlc3. 3钙标准溶液：10mmol/Lo将一份碳酸钙(CaC03)在150C干燥2h,取出放在干燥器中冷至室温，称取1. 001g于500ml锥形瓶中，用水润湿。逐滴加入4mol/L盐酸至碳酸钙全部溶解，避免滴入过量酸。 加200ml水，煮沸数分钟赶除二氧化碳，冷至室温，加入数滴甲基红指示剂溶液(O.lg溶 于100ml60%乙醇)，逐滴加入3mol/L氨水至变
5、为橙色，在容量瓶中定容至1000mlB此溶 液 1. 00ml 含 00. 4008mg(0. Olmmol)钙。3. 4馅黑T指示剂。将 0.5g 铭H THOC10H6N:N10H4(OH) (NO2)SO3Na.又名媒染黑 11,学名：1-(1-基-2-蔡 基偶氨)-6-硝基-2-苦酚-4-磺酸钠盐，sodiumsaltofl-(l-hydroxy-2naphthylazo) -6- nitro-2-naphthol-4-sulfonicacid溶于 100ml 三乙醇胺N(CH2CH20H) 3,可最多用 25ml 乙醇代替三乙醇胺以减少溶液的粘性，盛放在棕色瓶中。或者，配成铭黑T指示
6、剂干粉， 称取0.5g铭黑T与100g氯化钠(NaCl, GB1266-77)充分混合，研磨后通过4050目，盛 放在棕色瓶中，紧塞。3. 5氢氧化钠：2mol/L溶液。将8g氢氧化钠(NaOH)溶于100ml新鲜蒸憶水中。盛放在聚乙烯瓶中，避免空气中二氧化 碳的污染。3. 6 氤化钠(NaCN) o注意：氤化钠是剧毒品，取用和处置时必须十分谨慎小心，采取必要的防护。含机化钠的 溶液不可酸化。3. 7 三乙醇胺N(CH2CH20H)3。4仪器常用的实验室仪器及：滴定管：50ml,分刻度至0,10mlo5釆样和样品保存采集水样可用硬质玻璃瓶(或聚乙烯容器)，采样前先将瓶洗净。采样时用水冲洗3次，
7、再 采集于瓶中。釆集自来水及抽水设备的井水时，应先放水数分钟，使积留在水管中的杂质流出，然后将 水样收集于瓶中。采集无抽水设备的井水或江、河、湖等地面水时，可将采样设备浸入水 中，使采样瓶口位于水面下2030cm,然后拉开瓶塞，使水进入瓶中。水样采集后(尽快送往实验室)，应于24h内完成测定。否则，每升水样中应加2ml逍硝酸 作保存剂(使PH降至1.5左右)。6步骤 6. 1试样的制备 一般样品不需预处理。如样品中存在大量微小颗粒物，需在采样后尽快用0. 45um孔径滤 器过滤。样品经过滤，可能不少量钙和镁被滤除。试样中钙和镁总量超出3. 6mmol/L时，应稀释至低于此浓度，记录稀释因子F。
8、如试样经过酸化保存，可用计算量的氢氧化钠溶液(3. 5)中和。计算结果时，应把样品或 试样由加酸或碱的稀释考虑在内。6. 2测定用移液管吸取50. 0ml试样于250ml锥形瓶中，加4ml缓冲溶液(3. 1)和3滴铭黑T指示剂 溶液或50100mg指示剂干粉(3.4),此时溶液应呈紫红或紫色，其PH值应为10.00.1。为防止产 生沉淀，应立即在不断振摇下，自滴定管加入EDTA二钠溶液(3.2),开始滴定时速度宜稍 快，接近终点时应稍慢，并充分振摇，最好每滴间隔23s,溶液的颜色由紫红或紫色逐 渐转为蓝色，在最后一点紫的色调消失，刚出现天蓝色时即为终点，整个滴定过程应在 5min内完成。记录消
9、耗EDTA二钠溶液体积的臺升数。如试样含铁离子为30mg/L或以下，在临滴定前加入250mg M化钠(3.6),或数毫升三乙醇 胺(3. 7)掩蔽。氤化物使锌、铜、钻的干扰减至最小。加氤化物前必须保证溶液呈碱性。试样如含正磷酸盐和碳酸盐，在滴定的PH条件下，可能使钙生成沉淀，一些有机物可能 干扰测定。如上述干扰未能消除，或存在铝、制、铅、镒等离子干扰时，需改用原子吸收法测定。7结果的表示钙和镁总量c (mmol/L)用式(2)计算：式中：clEDTA二钠溶液浓度，mmol/L；vl滴定中消耗EDTTA二钠溶液的体积，ml； v0试样体积，mlo 如试样经过稀释，采用稀释因子F修正计算。关于硬度
10、的计算，见附录Ao lmmol/L的钙镁总量相当于100. Img/L以CaC03表示的硬 度。8精度本方法的重复性为土0. 04mmol/L,约相当于土滴EDTA二钠溶液。附录A水硬度的概念（参考件）硬度，不同国家有不同的定义概念，如总硬度、碳酸盐硬度、非碳酸盐硬度。A. 1定义A. 1. 1总硬度一钙和镁的总浓度。A. 1. 2碳酸盐硬度-总硬度的一部分，相当于跟水中碳酸盐及重碳酸盐结合的钙镁所形成 的硬度。A. 1. 3非碳酸盐硬度一总硬度的另一部分，当水中钙和镁含量超出与它们结合的碳酸盐和 重碳酸盐含量时，多余的钙和镁就跟水中氯化物、硫酸盐、硝酸盐结成非碳酸盐硬度。A. 2硬度的表示方法A. 2. 1德国硬度一1徳国硬度相当于CaO含量为10mg/L或为0. 178mniol/LoA. 2. 2英国硬度一 1英国硬度相当于CaC03含量为1格令/英加仑，或为0. 143mmol/L。A. 2. 3法国硬度一 1法国硬度相当于CaC03含量为10mg/L或为0. lmmol/L。A. 2.4美国硬度一1美国硬度相当于CaC03含量为lmg/L或为0. 01mmol/LoA. 3硬度换算表附加说明：本标准由国家环境保护局规划标准处提出。本标准由中国预防医学科学院环境卫生与卫生工程研究所负责起草。本标准主要起草人黄承武。本标准由中国环境监测总站负责解释。
