实验条件:样品用VG Scientific ESCALab220i-XL型光电子能谱仪分析激发源为Al Kα X射线,功率约300 W分析时的根底真空为310-9 mbar电子结合能用污染碳的C1s峰〔284.8 eV〕校正X-ray photoelectron spectroscopy data were obtained with an ESCALab220i-XL electron spectrometer from VG Scientific using 300W AlKα radiation. The base pressure was about 310-9 mbar. The binding energies were referenced to the C1s line at 284.8 eV from adventitious carbon.处理软件:Avantage 4.15XPS数据考盘后的处理数据步骤 Origin作图:1. open Excel文件,可以看到多组数据和谱图,一个sheet 对应一张谱图及相应的数据〔两列〕2. 将某一元素的两列数据直接拷贝到Origin中即可作出谱图。
〔注意:X轴为结合能值,Y轴为每秒计数〕 3. 假设某种元素有两种以上化学态,需要进展分峰处理时,按“XPS Peak分峰步骤〞进展XPS Peak分峰步骤1. 将所拷贝数据转换成所需格式:把所需拟合元素的数据引入Origin后,将column A和C中的值复制到一空的记事本文档中〔即成两列的格式,左边为结合能,右边为峰强〕,并存盘如要对数据进展去脉冲处理或截取其中一部分数据,需在Origin中做好处理2. 翻开XPS Peak,引入数据:点Data----Import(ASCII),引入所存数据,那么出现相应的XPS谱图3. 选择本底:点Background,在所出现的小框中的High BE和Low BE下方将出现本底的起始和终点位置〔因软件问题,此位置最好不改,否那么无法再回到Origin〕,本底将连接这两点,Type可据实际情况选择确定好本底的位置后,回到TXT文本中将不在本底范围内的数据删除,然后保存再重新Import ASCII4. 选峰:点Add peak,出现小框,在Peak Type处选择s、p、d、f等峰类型〔如C1s峰那么选s,S2p峰那么选p〕,在Position处选择希望的峰位,需固定时那么点fix前小方框,同法还可选半峰宽〔FWHM〕、峰面积等。
各项中的constraints可用来固定此峰与另一峰的关系,如Pt4f7/2和Pt4f5/2的峰位间距可固定为3.45,峰面积比可固定为4:3等点Delete peak可去掉此峰然后再点Add peak选第二个峰,如此重复5. 选好所需拟合的峰个数及大致参数后,点Optimise region进展拟合,观察拟合后总峰与原始峰的重合情况,如不好,可以屡次点Optimise region6. 拟合完成后,分别点另一个窗口中的Rigion Peaks下方的0、1、2等可看每个峰的参数,此时XPS峰中变红的为被选中的峰如对拟合结果不满意,可改变这些峰的参数,然后再点Optimise region7. 点Save XPS存图,下回要翻开时点Open XPS就可以翻开这副图继续进展处理8. 点Data――Print with peak parameters可打印带各峰参数的谱图,通过峰面积可计算此元素在不同峰位的化学态的含量比9. 点Data――Export to clipboard,那么将图和数据都复制到了剪贴板上,翻开文档〔如Word文档〕,点粘贴,就把图和数据粘贴过去了10. 点Data――Export 〔spectrum〕,那么将拟合好的数据存盘,然后在Origin中从多列数据栏翻开,那么可得多列数据,并在Origin中作出拟合后的图。
元素相对定量计算:相对原子百分比=式中:Ii-i元素的峰强度(面积) Si-i元素的相对元素灵敏度因子。