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原子吸收光谱分析法通则

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原子吸收光谱分析法通则_第1页
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ICS 71.040. 40; 71.040. 50G 04OB中华人民共和家标准GB/T 15337—2008代替 GB/T 15337—1994原孑股故力藉分析怯通奶General rules for atomic absorption spectrometric analysis此方法只适用于无基体干扰情况下的测定0在使用标准曲线法时应注意:a)尽量消除试样溶液中的干扰:b)校准溶液与试样溶液基体尽可能保持一致;c)基体有干扰的,应采用标准加入法7.3.2 标准加入法在仪书可能条件下,分别吸取等量的待测试样溶液五份•份不加校准溶液;其他四份分别按比例 加入不同浓度校准溶液,溶液浓度通常分别为ex、cx + ccx+2ccx + 3ccx+4c在规定仪器条 件下,用溶剂调零;测量试剂空白溶液的吸光度值,以作空白校正在相同条件下,依次测定吸光度 值,用加入校准溶液浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标绘制吸光度与浓度校正曲线,曲线反向 延伸与浓度轴的交点cx,即为试样溶液中待测元素的浓度,见图2使用标准加入法时应注意:a)此方法只适用于浓度和吸光度成线性区域;b)至少应采用四点(包括试样溶液本身)来绘制外推关系曲线,同时首次加入校准溶液浓度应和 试样溶液浓度大致相同,即Co^Cx,一般采用预测试样溶液和校准溶液,比较两者的吸光度值 进行判断,然后按2c。

4c°浓度分别配制第三份、第五份校准溶液;c)如有背景吸收,由仪器扣除背景,如没有背景校正系统装置的仪器,可利用非吸收线,单独测 出背景吸收,作图时将浓度轴向上移一段距离,其大小为背景的吸光度值高精密度比例法配制浓度分别比试样溶液浓度高5%和低5%的两份校准溶液按测定条件,吸喷较低浓度校准溶 液,调节读数系统使吸光度值为零或低读数值;吸喷较高浓度标准溶液,将标尺扩展到读数最大重 新吸喷低浓度校准溶液,并重新调节到低读数,依次测定低浓度校准溶液、试样溶液和高浓度校准溶 液,重复测定三次,得到三组读数,取每组读数值的平均值,按卜式(2)计算试样溶液的浓度:(2)式中:(\、Ch、c;分别为试样溶液、高浓度校准溶液和低浓度校准溶液的浓度数值,单位为微克每亳升(pg/mL);高浓度校准溶液和低浓度校准溶液的吸光度读数值Rs、心、Ri一一分别为试样溶液、本方法只用于用其他方法能引进较大的稀释误差的高浓度试样7.4被测元素含量的计算与表示方法由7. 3确定试样溶液中待测元素的浓度之后,按照分析方法的规定,计算出样品中该元素的含量, 并以质量分数(%, mg/kg)或质量浓度(mg/L, pg/L)等表示。

8精密度对于同一实验室室内重岌性精密度可在同一台仪器相同测定条件下,由同一人测定次数不少于11 次情况下,确定室内标准偏差和室内重复性9实验室的条件和安全9. 1实验室的条件应符合下述要求:室内应无强烈电磁场干扰、无腐蚀性气体、灰尘或烟雾;室温 应在(10〜35) °C之间;相对湿度应不高于85%;仪器不应受阳光直射和不应受到影响使用的震动;供 电电源的电压变化应不超过220X(1 ±10%) V,频率变化不超过(50±1) Hzo9.2 安全9. 2. 1在原子吸收池上方应安装排风装置9.2.2 电源线不应置于暖气、散热器上确认电路连接无误时,方可接电源地线不应与其他仪器 共用,应使用接地良好的专用地线气源高仪器应有适当距离,高压气瓶尽量放在户外,不应暴露于直射阳光、风雨冰雪下,同 时保持于40C以下,为防止可燃性气体瓶带静电,不应放置在橡胶或合成树脂板等绝缘物上面,应将 钢瓶固定在钢瓶架上,由管道将气体导入仪器,定期检查管道,防止气体泄漏,严格遵守有关操作规程使用乙狭气钢瓶时,管路不应靠近热源和电气设备,与明火的距离,一般不小于10 mo应装 有专用的减压阀、回火防止器防止倾倒,不应卧放使用。

输入主机的压力不应超过0.15 MPa严禁 纯铜、纯银等及其制品与乙快接触必须使用铜合金时,含铜量应低于10%瓶内气体严禁用尽; 一般低J" 0.3 MPa时,应更换钢瓶凡对乙块压力有特殊要求的仪器,应按说明书规定及时更换钢瓶不应在使用可燃性气体或氧气的设备附近处理自燃或易燃物质,并不应放置这些物质燃烧点火时,应先导入助燃气,后导入燃气;关闭时,应先停燃气,后停助燃气遇特殊情 况,如突然停电,应立即关闭乙快阀门,避免回火事故发生乙焕-一氧化二氮点火时,首先点燃乙块-一空气火焰,待火焰稳定后,逐渐增加乙焕流量至 火焰呈黄色光亮,然后迅速将阀门从“空气”转换到“一氧化二氮”,“一氧化二氮”流量在未点火前 己调节好,熄灭时则是迅速从“一氧化二氮"转换到“空气”建立乙换-空气火焰后再熄灭以免发生回火乙狭——氧化二氮火焰应使用专用燃烧器,绝对禁止使用乙换-空气燃烧器,以免造成回火事故9.2.9 一氧化二氮的管道系统绝对禁油凡疑有油污的管道和仪表,应进行去油清洗一氧化二氮 的减压阀,应使用防冻型减压阀富氧空气-乙炊点火时,先点燃乙炊-空气火焰,逐渐增加乙快流量至所需流量,按实验要求逐渐 增加氧气流量至所需火焰状态,熄灭时,先关闭氧气气路再逐渐减少乙焕量至火焰熄灭,以防回火。

耐最A(该科保附录)天:农呈场魄佬孩的装至如注念等斯A. 1石英亚沸蒸馅器示意图1—>析纯无机酸瓶;2三通活塞;3— 出口:4— 冷凝管;5冷却水进口;6一冷却水出口;7 外辐射加热器:8— —亚沸蒸循提纯的无机酸:9— 溢流口© A. 1 石房&溥茎作器5念④A.2 注意事项A.2. 1温度应控制在酸的沸点以下,溶液不能沸腾A.2.2 蒸出液体流速应控制在40 mL/h左右可使用亚沸腾蒸儒器提纯的酸有盐酸、硝酸、硫酸和高氯酸耐果B(诿料侄附录)用5若另检2的 <> 攻收体表B. 1〜表B. 2中给出了用作背景校正的非吸收线波长春B.1拷测x-奏的邛祇攸在单位为纳米被测元素共振吸收波长非吸收线波长被测元素本身的非吸收线Cd228.8226.5Co240. 7238.3Cu324.7296. 1Fe248.3251. 1Mg285.2281.7Mn279.5257.6Ni232.0231.6Pb217.0220.4283.3282.0Sb217.5216.2Se196.0198. 1V318.4319.6Zn213.9210.4表B. 2其他元奏的邛此故俊单位为纳米被测元素共振吸收波长非吸收线波氏其他元素的非吸收线Zn213.9Cu213.6TI214.3Sb217.6Pb217.0Sb217.6283.3Cr283.5283.9Pd247.6Fe247. 3Mg285.2Sn286.3Cu324.7In325. 6Cd228.8Bi227. 7325. 1In325. 6sOTZEcnlnLsOTZEcnlnL中华人民共和国国家标准屈孑仙牧名傅分析洼也砂GB/T 15337—2008中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045网址 :68523946 68517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销15337-2008开本880X1230 1/16 印张1字数23千字2008年8月第-•版2008年8月第-•次印刷♦书号:155066 - 1-32834 定价 16.00 元"布即舔卷倦的本在成&中Q调捧敝仪4有住位必•究举很电讶:2008-06-04 左布2008T2-01 屈施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局NF 中国国家标准化管理委员会 危中GB/T 15337—2008动 言本标准代替GB/T 15337-1994《原子吸收光谱分析法通则》。

本标准与GB/T 15337—1994主要差异如下:—一在7.2. 5.2中增加了消除物理干扰的内容;一一在中将“应放置在橡胶或合成树脂板等绝缘物上面”改为“不应放置在橡胶或合成树 脂板等绝缘物上面”;一一删除了原标准附录A本标准附录A、附录B为资料性附录本标准由中国石油和化学工业协会提出本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC 63)归I I本标准由中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司、中化化工标准化研究所负责起草本标准主要起草人:于洪洸、杨建海、邢素霞、魏静本标准于1994年首次发布府孑盛叔花绥分柘洼庖约1范围本标准规定了用原子吸收光谱仪进行定量分析的通用规则本标准适用于利用原子吸收光谱仪对从常量到痕量化学元素的定量分析2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准GB/T4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语(GB/T4470—1998, idt ISO 6955:1982) GB/T 6682分析试验室用水规格和试验方法JJG 694—1990原子吸收分光光度计检定规程3术语和定义GB/T 4470规定的以及F列术语和定义,适用于本标准。

3. 1火焰原子吸收光谱法 flame atomic absorption spectrometry用火焰将欲分析试样中待测元素转变为自由原子,通过测量蒸气相中该元素的基态原子对特征电 磁辐射的吸收,以确定化学元素含量的方法3.2无火焰原子吸收光谱法 flameless atomic absorption spectrometry用非火焰方法(如电热、激光或化学反应等),将欲分析试样中待测元素转变为自由原子,通过测 量蒸气相中该元素的基态原子对特征电磁辐射的吸收,以确定化学元素含量的方法3.3电热原了吸收光谱法 electrothermal atomic absorption spectrometry用电热(如石墨炉等)将欲分析试样中待测元素转变为自由原子,通过测量蒸气相中该元素的基态 原子对特征电磁辐射的吸收,以确定化学元素含量的方法3.4氢化物发生原子吸收光谱法 hydride generation atomic absorption spectrometry基于待测元素还原生成氢化物,经加热(电热或火焰)分解成该元素的自由原子,通过测量蒸气相 中该元素的基态原子对特征电磁辐射的吸收,以确定化学元素含量的方法。

3.5冷蒸气发生测汞火焰原子吸收光谱法 mercury by cold vapour generation atomic absorption spectrometry将欲分析试样中汞离了,还原为自由原了,通过测量蒸气相中的基态原了对特征电磁辐射的吸收, 以确定汞元素含晨的方法3.6保护气sheath gas分析操作时,防止被测元素及原子化系统周围材料氧化的惰性气体4原理从光源辐射出待测。

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