CHI660C电化学工作站电化学工作站使用措施使用措施 第1页一、仪器简介一、仪器简介vCHI660C系列电化学分析仪/工作站为通用电化学测量系统仪器集成了几乎所有常用电化学测量技术,包括恒电位,恒电流,电位扫描,电流扫描,电位阶跃,电流阶跃,脉冲,方波,交流伏安法,流体力学调伏安法,库仑法,电位法,以及交流阻抗等可以进行多种电化学常数测量第2页二、仪器构成二、仪器构成整机由电化学工作站、微机、三电极系统构成整机由电化学工作站、微机、三电极系统构成第3页(1)电化学工作站 第4页(2)三电极系统第5页(3)电源线红夹线:接辅助电极;绿夹线:接工作电极;白夹线:红夹线:接辅助电极;绿夹线:接工作电极;白夹线:接参比电极;黑夹线:为地线接参比电极;黑夹线:为地线第6页三、操作程序三、操作程序1.使用前先将电源线和电极连接:红夹线接辅助电极;使用前先将电源线和电极连接:红夹线接辅助电极;绿夹线接工作电极;白夹线接参比电极绿夹线接工作电极;白夹线接参比电极第7页2.电源线和电极连接好后,将三电极系统插入电解池电源线和电极连接好后,将三电极系统插入电解池第8页3.打动工作站开关打动工作站开关第9页v4.双击桌面双击桌面CHI快捷方式图标快捷方式图标,打开,打开CHI工工作站控制界面作站控制界面第10页第11页vTechnique 试验技术试验技术v CHI电化学分析仪是多功能仪器用此命令可选择某一电化学分析仪是多功能仪器用此命令可选择某一电化学试验技术将鼠标器指向所选择技术,然后双击该技电化学试验技术将鼠标器指向所选择技术,然后双击该技术名就行也可单击技术名,然后按术名就行也可单击技术名,然后按OK键键vParameters 试验参数试验参数v 选定试验技术后,就可设置所需试验参数试验参数动选定试验技术后,就可设置所需试验参数试验参数动态范围可用态范围可用Help(协助)看到假如你输入参数超过了许可(协助)看到假如你输入参数超过了许可范围,程序会给出警告,给出许可范围,并让你修改在数范围,程序会给出警告,给出许可范围,并让你修改在数据采样不溢出状况下,你应当选择尽量高据采样不溢出状况下,你应当选择尽量高Sensitivity(敏捷(敏捷度)这样模数转换器可充足运用其动态范围这可保证度)这样模数转换器可充足运用其动态范围这可保证数据有较高精度和较高信噪比数据有较高精度和较高信噪比 第12页第13页vRun 运行试验运行试验v 选定试验技术和参数后,便可进行试验此命令选定试验技术和参数后,便可进行试验此命令启动试验测量启动试验测量vPause/Resume 暂停继续试验暂停继续试验v 在伏安法试验过程中,用此命令可暂停电位扫描,在伏安法试验过程中,用此命令可暂停电位扫描,这时电解池仍接通再次执行此命令可继续试验测这时电解池仍接通再次执行此命令可继续试验测量此命令不合用于迅速试验量此命令不合用于迅速试验StopRun终止试验终止试验执行此命令可终止试验对于迅速试验,由于试验执行此命令可终止试验对于迅速试验,由于试验可在短时间内完毕大部分时间是用于数据传送,可在短时间内完毕大部分时间是用于数据传送,因此此命令不合用因此此命令不合用第14页第15页v4.1循环伏安法使用措施循环伏安法使用措施4.1.1在控制界面中点击图标,选择在控制界面中点击图标,选择Cyclic Voltammetry,点击,点击OK4.常用电化学试验操作及参数设置常用电化学试验操作及参数设置第16页4.1.2在控制界面中点击图标,在弹出对话框中设置参数。
在控制界面中点击图标,在弹出对话框中设置参数vInit E(V):起始电位,-10 +10vHigh E(V):最高电位,-10 +10vLow E(V):最低电位,-10 +10vInitial Scan:起始扫描方向,Positive(阳极)或者 Negative 阴极)vScan Rate(V/s):扫描速度,1e-6 0vSweep Segments:扫描圈数,1 1000000vSample Interval(V):样品间隔,1e-6 0.064vQuiet Time(sec):静止时间,0 100000vSensitivity(A/V):敏捷度,1e-12 0.1第17页第18页4.1.3例如例如第19页第20页4.2 微分脉冲伏安法使用措施微分脉冲伏安法使用措施第21页Init E (V):起始电位,-10 +10Final E(V):最高电位,-10 +10Incr E(V):电位增幅,0.001 0.05Amplitude(V):增幅,0.001 0.5Pulse Width(sec):脉冲宽度,0.001 10Pulse Period(sec):脉冲周期,0.01 50Quiet Time(sec):静止时间,0 100000Sensitivity(A/V):敏捷度,1e-12 0.1第22页例如:第23页第24页4.3 安培安培i-t曲线法曲线法第25页Init E (V):起始电位,-10 +10Sample Interval(s):采样间隔,1e-6 50Sampling Time:所有测量时间,0.001 5e5Scales during Run:运行时梯度,1,2,3Quiet Time(sec):静止时间,0 100000Sensitivity(A/V):敏捷度,1e-12 0.1第26页第27页4.4 交流阻抗法交流阻抗法第28页例如例如Init E:起始电势。
High Frequency:高频,105HzLow Frequency:低频,0.1或0.01Hz(根据试验自身需要)其他各项都不需设置,一般可使用软件默认设置第29页试验完毕后,得到如下图试验试验完毕后,得到如下图试验成果图,从图上我们可以读出电成果图,从图上我们可以读出电极表面电阻值下图是一种裸铂极表面电阻值下图是一种裸铂电极在以电极在以0.1mol/L KCl包括包括1.0mmol/L Fe()63/4电解质电解质溶液中扫描后得到交流阻抗图,溶液中扫描后得到交流阻抗图,从图中我们可以得出,该裸铂电从图中我们可以得出,该裸铂电极电阻值大概为极电阻值大概为706Init E:起始电势High Frequency:高频,105HzLow Frequency:低频,0.1或0.01Hz(根据试验自身需要)其他各项都不需设置,一般可使用软件默认设置第30页第31页试验测定结束后,单击图标,弹出保留对话框,试验测定结束后,单击图标,弹出保留对话框,输入文献名称及选择保留途径,单击保留输入文献名称及选择保留途径,单击保留第32页第33页五、常见故障与消除v参比电极、工作电极断路v接触不良v三电极之间短路v不 合 理 预 设 参 数 v数 据 溢 出(Overflow)第34页。