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BCR五步提取法

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BCR五步提取法_第1页
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本文格式为Word版,下载可任意编辑BCR五步提取法 BCR五步提取法 样品处理:过0.125mm筛,制止铜筛 试剂:1、煮沸后冷却的蒸馏水,相当于三次去离子水 2、0.11M 乙酸: 吸6.3ml乙酸,用二次去离子水定容到1L 3、0.5M 盐酸羟胺:称34.745g盐酸羟胺,加25ml 2M HNO3,调pH=2 4、2M 硝酸:将14M硝酸稀释7倍 5、30% 过氧化氢 6、1M 醋酸铵(pH=2):称77.08g,溶于近1L二次去离子水中,用硝酸调pH 后定容 7、6M 盐酸:将37%的浓盐酸(浓度相当12M)稀释一倍 8、14M 硝酸:将86%-97.5%的浓硝酸(浓度相当28M)稀释1倍 水溶态:称样品1g 于50ml离心管中, 加25ml蒸馏水(煮沸后冷却,pH=7), 在22±5℃条件下振荡2h,3000g下离心20min, 取上清液,加二次去离子水16 ml,搅拌(震荡)15min, 3000g下离心20min,取上清液,将全体上清液过滤,定容至50ml。

弱酸可溶态:称1g样品,加0.11M HOAC 40ml, 在22±5℃条件下振荡16h,3000g下离心20min, 取上清液,加去离子水16 ml,洗涤剩余物搅拌15min, 3000g下离心20min,取上清液,将全体上清液过滤,定容至100ml 可恢复态:向残渣中加0.5M NH2OH·HCl(pH=2,用含25ml 2M HNO3 (pH=1.5)调 pH)40ml,在22±5℃条件下振荡16h,3000g下离心20min, 取上清液,加去离子水18 ml,洗涤剩余物搅拌15min, 3000g下离心20min,取上清液,将全体上清液过滤,定容至100ml 可氧化态:残渣中参与30% H2O2(pH=2-3)10ml,加盖,室温下放置1h(隔15min震荡 一次), 拿去盖子,放到85±2℃浴锅中温浴1h, 待溶液蒸至近干,冷却后,再加H2O2 10ml,重复上述操作, 加1M NH4OAC(pH=2)50ml,在22±5℃条件下振荡16h, 3000g下离心20min, 取上清液,加去离子水16ml,洗涤剩余物搅拌15min, 3000g离心20min,取上清液,将全体上清液过滤,定容至100ml。

残渣态:残渣中加3ml蒸馏水,7.5ml 6M HCl和2.5ml 14M HNO3 ;20℃下静置1整夜, 逆流下煮沸2h,冷却并过滤 — 3 —。

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