单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版副标题样式*1第十一章晶体薄膜衍衬成象分析 概述薄膜样品的制备衍衬成象原理相位衬度简介11.1 概述由与样品内结晶学性质有关的电子衍射特征所决定的衬度,称为衍射衬度适用于薄晶样品的图象分析,主要用于晶体缺陷的分析2021/12/272HNU-ZLP11.2 薄膜样品的制备2021/12/273HNU-ZLP制样技术薄膜生物样品、高分子材料超薄切片金属样品电解双喷减薄陶瓷样品离子减薄2021/12/275HNU-ZLP11.3 衍衬成象原理成象原理三个参数2021/12/276HNU-ZLP一、成象原理2021/12/277HNU-ZLP成象原理明场(BF)象IAI0IBI0IhklA晶粒的象比较亮,B晶粒的象比较暗2021/12/278HNU-ZLP成象原理暗场(DF)象IA0IBIhklA晶粒的象比较暗,B晶粒的象比较亮2021/12/279HNU-ZLP二、三个参数 描述试样对电子束强度变化的影响包括三个参数:衍射晶面偏离矢量S试样厚度t消光距离g2021/12/2710HNU-ZLP三个参数衍射晶面偏离矢量S 它描述反射面偏离布拉格位置的情形,其大小取决于试样对入射束的取向以及试样内应变的大小,它决定着衍射束的强弱。
2021/12/2711HNU-ZLP三个参数试样厚度t 它决定着入射电子在试样中弹性散射的次数和非弹性散射几率,以及由此而来的衍射强弱2021/12/2712HNU-ZLP三个参数消光距离g 它描述电子束强度在由极大到极小又到极大完成一变化周期沿入射束方向所经历的距离2021/12/2713HNU-ZLP三、常见象及其特征 衍衬象反映试样内部的结晶学特性,有时它包含一些衍射效应造成的特殊现象,因此不能将衍衬象与实物简单地等同起来2021/12/2714HNU-ZLP常见象(1)等厚条纹当衍射晶面偏离矢量S保持恒定,则衍射强度: IgSin2(ts)/(sg)22021/12/2715HNU-ZLP常见象(1)等厚条纹2021/12/2716HNU-ZLP常见象(1)等厚条纹2021/12/2717HNU-ZLP常见象(2)倾斜晶界倾斜晶界可利用等厚条纹原理来分析2021/12/2718HNU-ZLP常见象(3)等倾条纹当试样厚度保持恒定,对于弯曲晶体: Ig(t )2 Sin2(ts)/ g2(ts)22021/12/2719HNU-ZLP常见象(3)等倾条纹2021/12/2720HNU-ZLP常见象(3)等倾条纹2021/12/2721HNU-ZLP常见象(4)层错堆垛层错是最简单的一种面缺陷,其存在相当于使其上下两晶体发生一相对位移R,而g和s不变,当入射束穿越层错区时仅发生2 g R的相位变化2021/12/2722HNU-ZLP常见象(4)层错层错衬度在确定条件下,除与位移矢R有关,还与层错在试样中的深度位置有关,形成平行于迹线的等高条纹,外形上与等厚条纹相似,但细节上仍有差异。
层错衬度图象中外侧条纹较深,中间渐淡;等厚条纹相应于薄边一侧较深且比较清晰,伸向内部较厚一侧,则逐渐变淡以至模糊消失2021/12/2723HNU-ZLP常见象(4)层错层错明场象,外侧条纹衬度相对于中心对称,而暗场象是不对称的2021/12/2724HNU-ZLP常见象(5)孪晶界和晶界孪晶的衍衬象不同于层错孪晶是由黑白衬度相间、宽度不等的平行条带构成,相间的相同衬度条带为同一位向,而另一衬度条带为相对称的位向层错是等间距的条纹2021/12/2725HNU-ZLP常见象(5)孪晶界和晶界孪晶界是结晶学平面,且孪晶界两侧晶体为镜面对称,所以其晶界条纹是笔直的,且条纹两侧晶体衬度往往相反,而一般晶界却无此特征2021/12/2726HNU-ZLP常见象(6)位错位错并不是几何意义上的线电镜能观察位错,是因为电子束射到试样以后,在它的应变场区可能有畸变和偏转晶面正好符合布拉格条件,这样晶体好区未符合衍射条件在明场观察时呈明衬度,而位错区中那些符合布拉格条件的畸变面产生衍射,使位错附近呈现一条暗线2021/12/2727HNU-ZLP常见象(6)位错区分位错线和等倾条纹的方法:倾动试样时,位错衬度只在原地变化,或隐或现或弱,而不会移动位置;等倾条纹随着各处位向连续变化,在荧光屏上可观察到其迅速扫动2021/12/2728HNU-ZLP常见象(7)第二相粒子第二相衬度包括: 周围应变场的衬度 第二相本身的位向衬度 结构因子差别导致的衬度 产生波纹图 第二相与基体的相界衬度和位移衬度2021/12/2729HNU-ZLP常见象(7)第二相粒子共格第二相粒子的衍衬图象并不是该粒子真正的形状和大小,这是一种因基体畸变而造成的间接衬度2021/12/2730HNU-ZLP常见象(8)GP区2021/12/2731HNU-ZLP11.4 相位衬度简介入射电子波穿过极薄的试样后,散射波和透射束之间存在相位差(其振幅基本不变),到达象平面处发生干涉,决定象平面处合成波的强度,使像点具有与试样特征相关的亮度,这种图象衬度称为相位衬度2021/12/2732HNU-ZLP2021/12/2733HNU-ZLP试样厚度小于100 ,甚至30。
得到高分辨象,目前能观察到晶格象和原子投影位置的结构象2021/12/2734HNU-ZLP2021/12/2735HNU-ZLP。