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欧洲药典附录中文版

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欧洲药典附录中文版_第1页
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第二部分、附录附录 1 溶液的澄清度 .....................................................................1附录 2 溶液颜色检查 .....................................................................2附录 3 旋光度 .................................................................................6附录 4 铵盐检查法 .........................................................................8附录 5 氯化物检查法 .....................................................................9附录 6 硫酸盐灰分 .......................................................................10附录 7 铁 .......................................................................................11附录 8 重金属 ...............................................................................12附录 9 干燥失重 ...........................................................................15附录 10 硫酸盐检查法 ...................................................................16附录 11 红外吸收分光光度法 .......................................................17附录 12 pH 测定 .............................................................................20附录 13 滴定 ...................................................................................22附录 14 氯化物鉴别反应 ...............................................................24附录 15 指示剂颜色与溶液 pH 的关系 .......................................25附录 1 溶液的澄清度在内径 15~25mm,平底,无色、透明、中性玻璃管中,加入等量的供试溶液与浊度标准液,使液位的深度都为 40mm,按如下所述方法进行比较。

浊度标准液制备 5 分钟后,以色散自然光照射浊度标准溶液和供试溶液,在黑色背景下从垂直方向观察、比较澄清度或 浑浊程度色散自然光必须较容易区分浊度标准溶液Ⅰ与水, 浊度标准溶液Ⅱ 与浊度标准溶液Ⅰ如果供试溶液的澄清、透明程度与水相同,或者与所用溶剂相同,或者其澄清度不超过Ⅰ号浊度标准溶液,那么可判定该溶液为澄清试剂:硫酸肼溶液:取 1.0g 硫酸肼溶于水,加水稀释至 100.0ml,静置 4~6 小时乌洛托品(六亚甲基四胺)溶液 :在 100ml 容量平中,以 25.0ml 水溶解 2.5g乌洛托品浊度标准贮备液:在存放乌洛托品溶液的 100ml 容量瓶中,加 25.0ml 的硫酸肼溶液混合,静置 24 小时, 贮存在无表面要求的玻璃容器中,可在 2 个月内使用该浊 度液不得黏附玻璃,用前必 须充分摇匀浊度标准原液:取浊度标准贮备液 15ml,加水稀释、定容至 1000ml该液临用前制备,至多保存 24 小 时浊度标准液:由浊度标准原液与水按表 1-1 配制,即得本液应临用前配制表 1-1Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ浊度标准液 5.0ml 10.0ml 30.0ml 50.0ml水 95.0ml 90.0ml 70.0ml 50.0ml附录 2 溶液颜色检查按本药典规定,用下面两种方法之一可以检出溶液在棕色-黄色-红色范围内的颜色。

如果溶液 A 的外观与水或所用溶剂相同,或者 颜色浅于标准比色液 B9,则可判定溶液 A 为无色方法 I用外径为12mm的无色、透明中性玻璃管取2ml的供试溶液,与相同玻璃管中的2ml的水,或2ml本文所 规定的标准比色液(见标准比色液表)进行比较在散射自然光,白色的背景下,水平观察比较颜色方法Ⅱ用同样平底、内径为 15~25mm 的无色透明中性玻璃管,液位的深度为40mm,将供试溶液与水或溶 剂或本文中规定的标准比色液(见标准比色液表)对比在散射自然光,白色的背景下,垂直地观察比较颜色贮备液黄色液 称取 46 克氯化 铁,加大约 900ml 盐酸溶液(25ml 浓盐酸和 975ml水混和)溶解,继续添加,并定容 1000.0ml滴定并以上述盐酸溶液调整,使黄色液每毫升含 45.0mg FeCl3﹒6H2O避光保存滴定 在一个配有磨口塞的 250ml 锥形瓶内,加入 10.0ml 黄色液,15ml 水,5ml 浓盐酸和 4g 碘化钾,塞上瓶塞,在暗处放置 15 分钟,再加 100ml 水用0.1M 的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘,在滴定接近 终点时加 0.5ml 淀粉试液作指示剂。

1ml 0.1M 的硫代硫酸钠标准溶液相当于 27.03mg FeCl3﹒6H2O红色液 称取 60 克氯化 钴,加大约 900ml 盐酸溶液(25ml 浓盐酸和 975ml水混和)溶解,继续添加,并定容 1000.0ml滴定并以上述盐酸溶液调整,使红色液每毫升含 59.5mg CoCl2﹒6H2O滴定 在一个配有磨口塞的 250ml 锥形瓶内,加入 5.0ml 红色液,5ml 稀过氧化氢溶液和 10ml 300g/l 的氢氧化钠溶液,缓慢煮沸 10 分钟,冷却后,加 60ml稀硫酸和 2g 碘化钾,塞上瓶塞,缓慢摇动锥形瓶,使沉淀溶解完全用 0.1M 的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘,在滴定接近终点时加入 0.5ml 淀粉试液作为指示剂溶液变成粉红色时 到达滴定终点1ml0.1M 的硫代硫酸钠标准溶液相当于 23.79mg CoCl2﹒6H2O蓝色液 称取 63 克硫酸 铜加大约 900ml 盐酸溶液(25ml 浓盐酸和 975ml 水混和)溶解,继续添加,并定容 1000.0ml滴定并以上述盐酸溶液调整,使蓝色液每毫升含 62.4mg CuSO4﹒5H2O滴定 在一个配有磨口塞的 250ml 锥形瓶内,加入 10.0ml 蓝色液,50ml 水,12ml 稀醋酸和 3g 碘化钾。

用 0.1M 的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘,在滴定接近终点时加入 0.5ml 淀粉试液作为指示剂当溶液变为轻微的淡褐色时到达滴定终点1ml0.1M 的硫代硫酸钠标准溶液相当于 24.97mg CuSO4﹒5H2O颜色标准溶液用 3 种贮备液制备 5 种颜色标准液如表 2-1表 2-1,颜色标准液标准溶液 黄色溶液 红色溶液 蓝色溶液 盐酸(10g/l)B(褐色) 3.0 3.0 2.4 1.6BY(黄褐色) 2.4 1.0 0.4 6.2Y(黄色) 2.4 0.6 0.0 7.0GY(黄绿色) 9.6 0.2 0.2 0.0R(红色) 1.0 2.0 0.0 7.0方法 I 和方法Ⅱ的标准比色液用 5 种颜色标准溶液,制备以下各种颜色的标准比色液表 2-2,标准比色液 B对照溶液 颜色标准溶液 B 盐酸(10g/l)B1 75.0 25.0B2 50.0 50.0B3 37.5 62.5B4 25.0 75.0B5 12.5 87.5B6 5.0 95.0B7 2.5 97.5B8 1.5 98.5B9 1.0 99.0表 2-3,标准比色液 BY对照溶液 颜色标准溶液BY盐酸(10g/l)BY1 100.0 0.0BY2 75.0 25.0BY3 50.0 50.0BY4 25.0 75.0BY5 12.5 87.5BY6 5.0 95.0BY7 2.5 97.5表 2-4,标准比色液 Y对照溶液 颜色标准溶液 Y 盐酸(10g/l)Y1 100.0 0.0Y2 75.0 25.0Y3 50.0 50.0Y4 25.0 75.0Y5 12.5 87.5Y6 5.0 95.0Y7 2.5 97.5表 2-5,标准比色液 GY对照溶液 颜色标准溶液GY盐酸(10g/l)GY1 100.0 75.0GY2 75.0 85.0GY3 50.0 91.5GY4 25.0 95.0GY5 12.5 97.0GY6 5.0 98.5GY7 2.5 99.25表 2-6,标准比色液 R对照溶液 颜色标准溶液 Y 盐酸(10g/l)R1 100.0 0.0R2 75.0 25.0R3 50.0 50.0R4 37. 5 62.5R5 25.0 75.0R6 12.5 87.5R7 5.0 95.0储存对于方法 I,标准比色液在外径为 12mm 的无色透明中性封口的玻璃管中储存,避光。

对于方法Ⅱ,使用前直接从颜色标准液制备标准比色液仪器和试剂:附录 3 旋光度旋光是手性物质的特性,即能使偏振光的平面旋转右旋物质的旋光度为正的(+),即右旋物质可以使偏振光平面顺时针方向旋转;左旋物质的旋光度为负的(-)精确的旋光度 是指,在温度t下,波 长为λ的光透过长1m 或含1kg/m 3旋光活性物质的液体,所发生的旋转,用弧度 (rad)表示 实际操作中,旋光度常用mrad ﹒ m2﹒ kg-1表示本药典采用以下常规定义纯液体旋光度 :旋光度 以角度(°)表示,即 20℃下,1dm 长测定管的纯液体使钠光谱 D 线(λ=589.3nm)的偏振光平面所旋转的角度;对于溶液,按专论规定方法制备液体旋光度 :测定即 20℃下,1dm 长的测定管的含待 测液体的溶液使钠光谱 D 线(λ=589.3nm)的偏振光平面所旋转的角度(°),即溶液旋光度 溶液中液体旋光度,由溶液旋光度 除以溶液中被检测液体的密度(g/cm 3)计算得出固体物质的旋光度 :测定 20℃下,1dm 长测定管的含被 测物质 1g/ml 的溶液使钠光谱 D 线(λ=589.3nm)的偏振光平面所旋转的角度,即溶液旋光度 。

溶液中固体物质的旋光度由溶液的旋光度 计算得出溶液中某物质的旋光度与溶剂和浓度有关按本药典采用的惯例,旋光度不标注单位;它的实际单位为(°)﹒ml﹒dm -1﹒g -1本药典的旋光度同国际标准单位旋光度的换算关系如下:如果专论有特别要求,按要求选择温度(可能不是 20℃)和波长旋光计的读数必须精确到 0.01°测量范围通常由鉴定用石英片检查;测量范围内线性由蔗糖溶液检查方法20±0.5℃下,旋光计调零,用 钠光谱的 D 线(λ=589.3nm)测定,或者按专论要求的温度测定旋光度测 定液体的旋光度, 测定前放入封闭的空测定管, 调零;测定固体的旋光度,测定前放入盛有所用溶剂测定管,调零按下式计算旋光度:纯液体旋光度:溶液中物质的旋光度:c 为浓 度,单位 g/l按下式计算以g/l为单位的溶解物质的浓度c,或以m/m 百分比为单位的浓度c′:= 20 ± 0.5°C下,旋光度读数, 单位度(°)l 。

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