1压电力显微吴迪南京大学材料科学与工程系-压电效应n电力耦合电力耦合 (electromechanical coupling)2电力耦合是极性键合的结果，只要晶体的对称性允许界面、表面和低维材料中由于对称破缺可能产生不同寻常的电力耦合压电效应n电力耦合电力耦合 (electromechanical coupling)3晶体材料中，d33从2 pm/V(石英)到500 pm/V(PZT)正压电效应：ChargeForced33逆压电效应：StrainBiasd33-压电效应n铁电材料中的电力耦合铁电材料中的电力耦合4单畴铁电材料中应变对小的ac信号，取出应变的一次谐波有效压电系数d33-eff-压电力显微 (piezoelectric force microscopy)nPFMPFM测量电压施加到样品表面时的力学响应测量电压施加到样品表面时的力学响应5pm量级的微小形变fA量级的微弱电流1-10nm的微小尺度导电的针尖nanoelectromechanicsBaTiO3: d33=80 pm/V；相当于10 V产生0.8 nm的形变，很难测量-压电力显微 (piezoelectric force microscopy)nvertical PFM：normal displacement6在导电针尖上施加交流电压由于纵向压电效应，样品发生纵向形变，导致悬臂梁形变如果频率远低于共振频率振动的振幅正比于d33的大小相位对应样品中的极化方向，反向电畴相位相差d33-d33bias offbias on-压电力显微 (piezoelectric force microscopy)nvertical PFM7正畴：位移和电压同位相，0负畴：位移和电压相位相相反， -压电力显微 (piezoelectric force microscopy)n偏压与测量偏压与测量8conventional: switch-and-image testingstroboscopic: time-dependent testingspectroscopic: step-bias testingspectroscopic: pulse-biased testing -压电力显微 (piezoelectric force microscopy)n偏压与测量偏压与测量9conventional: switch-and-image testing-5.0 Vdomain patterning5.0 V-5.0 VPFM phase image-压电力显微 (piezoelectric force microscopy)n偏压与测量偏压与测量10stroboscopic: time-dependent testing-压电力显微 (piezoelectric force microscopy)n偏压与测量偏压与测量11spectroscopic: step or pulse?stepstep模式下静电项使回线变形，模式下静电项使回线变形，V Vk k使回线平移使回线平移-压电力显微 (piezoelectric force microscopy)nlateral PFM: shear displacement12畴控制测量-压电力显微 (piezoelectric force microscopy)n3D PFM13-压电力显微 (piezoelectric force microscopy)n晶体取向晶体取向14四方结构压电晶体，如BaTiO3，电场与c轴平行，形变最大，与c轴垂直，形变为0。
压电力显微 (piezoelectric force microscopy)n晶体取向晶体取向15四方结构四方结构 (4mm)vertical PFMlateral PFM (x)lateral PFM (y)旋转旋转900vertical PFMlateral PFM (x)lateral PFM (y)-压电力显微 (piezoelectric force microscopy)n晶体取向晶体取向16因此，从压电响应可以测量晶体学取向！-压电力显微 (piezoelectric force microscopy)n测量方式测量方式17在顶电极上测量，激发是global的，测量是local的 测量对针尖不敏感 分辨率受膜厚和电极厚度限制 成核位置是本征的，不受控制-压电力显微 (piezoelectric force microscopy)n测量方式测量方式18在薄膜上直接测量，激发是local的，测量也是local的 测量对针尖非常敏感 分辨率受针尖形状和接触的限制 在针尖下成核-压电力显微 (piezoelectric force microscopy)n回线回线19-压电力显微 (piezoelectric force microscopy)n针尖电压写畴针尖电压写畴20微区铁电畴操纵-压电力显微 (piezoelectric force microscopy)n压电力显微测量的困难压电力显微测量的困难21需要高电压压电性较强的材料，PZT d33 500 pm/V, 10 V电压引起50 pm形变形变探测极限： 50 pm对压电性较弱的材料，必须使用高电压或接触共振对大多数材料，压电系数很小，石英: 23 pm/V; LiNbO3: 10 pm/V; BiFeO3: 1-10 pm/V材料的矫顽场和绝缘性有限，太高的电压是不现实的！事实上，大多数薄膜测量需在mV的驱动电压下进行！-压电力显微 (piezoelectric force microscopy)n压电力显微测量的困难压电力显微测量的困难22接触共振的稳定性阻尼较小(Q10)时品质因子Q代表了共振的能量耗散在共振频率下，即振幅被放大Q倍在空气中，一般悬臂梁的Q值在10100-压电力显微 (piezoelectric force microscopy)n压电力显微测量的困难压电力显微测量的困难23接触共振的稳定性-压电力显微 (piezoelectric force microscopy)n压电力显微测量的困难压电力显微测量的困难24接触共振的稳定性共振频率决定于tip-sample接触k值，随形貌起伏而变化！在粗糙表面测量，应当远离共振频率-压电力显微 (piezoelectric force microscopy)n压电力显微测量的困难压电力显微测量的困难25接触共振的稳定性接触式测量，针尖磨损改变共振频率-压电力显微 (piezoelectric force microscopy)n压电力显微测量的困难压电力显微测量的困难26接触共振的稳定性普通的锁相环使用固定的驱动频率和振幅，不能使悬臂保持在共振频率反相铁电畴上的共振-压电力显微 (piezoelectric force microscopy)n压电力显微测量的困难压电力显微测量的困难27Dual AC Resonance Tracking 针尖施加两个交流信号用两个独立的锁相放大器测量两个频率下的振幅通过振幅的改变追踪共振频率Nanotechnology 18, 475504 (2007)-压电力显微 (piezoelectric force microscopy)n压电力显微测量的困难压电力显微测量的困难28Dual AC Resonance Tracking frequencyphaseamplitudenativepre-existtip-written-Conductive-AFMn导电针尖作为电极，导电针尖作为电极，map表面的电流分布表面的电流分布29phaseamplitudecurrentPt-tip/BaTiO3(7 u.c.)/Nb:SrTiO3隧道结阻变效应-Conductive-AFMn导电针尖作为电极，导电针尖作为电极，map表面的电流分布表面的电流分布30形貌电流ON电流OFF-Photoconductive-AFMn倒置显微镜照明，导电针尖测微区电流分布倒置显微镜照明，导电针尖测微区电流分布31形貌电流+1V电流-1V电流叠加形貌。