重庆XX中药制药有限责任公司检验记录(首页)名 称：熟地黄代表数量：298kg规 格：药材送检数量：0.3kg批 号：1503001包 装： 塑料袋送检部门：生产部送检日期：2015/03/03检验依据：《中国药典》2010版报告日期：2015 /03/06【性状】 不规则的块片、碎块，大小、厚薄不一表面乌黑色，有光泽，黏性大气微，味甜结论：□符合规定 □不符合规定重庆XX中药制药有限责任公司检验记录(附页)检品批号：1503001【鉴 别】 照《中国药典》2010年版□一部附录Ⅵ B□二部附录Ⅴ B薄层色谱法检验 供试品溶液的制备：取粉末1g，加80%甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5ml使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取4次，每次10ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液□标准品□对照品□对照药材溶液的制备：取毛蕊花糖苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液结果：供试品色谱中，在与□标准品□对照品□对照药材色谱相应的位置上，显 颜色的□荧光斑点□斑点。
结论：□符合规定 □不符合规定重庆XX中药制药有限责任公司 薄层色谱检验记录1313··1212··1111··1010·99··88··77··66··55··44··33··22··11··00123456检品编号：1503001检品名称：熟地黄日期：2015.02.05室温：15℃相对湿度：66%薄层板：硅胶G板展开剂： 乙酸乙酯-甲醇-甲酸（16:0.5:2）显色剂：①0.1%的2,2-二苯基-苦肼基无水乙醇溶液②备注：样品 点样量（微升）1 供试品 5ul 2 对照品 2ul3 4 重庆XX中药制药有限责任公司检验记录(附页)检品编号：1503001【水分】 中国药典2010年版一部附录IX H第一法，依法检查天平型号：FZ604A 编号：ZGB01-017干燥箱型号：101-1A 编号：ZGB01-008 干燥温度：105℃ 1号 2号称量瓶恒重W1 （g） 一 次（g）： 二 次（g）： 样 品 重W2 （g）：样加瓶重W3五小时（g）再一小时（g）：W2－（ W3－W1）×100%W2计算公式：⑴⑵平均值：标准规定：不得过15.0%结论：□符合规定 □不符合规定重庆XX中药制药有限责任公司检验记录(附页)检品批号：1503001灰分 照《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ K□总灰分□酸不溶性灰分测定法检查天平型号：FZ604A 编号：ZGB01-017仪器型号：SX2-2.5-10A 编号：ZGB01-009温度：550℃实验结果：坩埚瓶恒重W1 : 1# 2#一 次（g）二 次（g）样 品 重W2: （g）样品+坩埚恒重W3: 一 次（g）二 次（g）计算公式：灰分% = ①②平均值：标准规定：不得过8.0%结论：□符合规定 □不符合规定重庆XX中药制药有限责任公司检验记录(附页)检品批号：1503001灰分 照《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ K□总灰分□酸不溶性灰分测定法检查天平型号：FZ604A 编号：ZGB01-017仪器型号：SX2-2.5-10A 编号：ZGB01-009温度：550℃实验结果：坩埚瓶恒重W1 : 1# 2#一 次（g）二 次（g）样 品 重W2: （g）样品+坩埚恒重W3: 一 次（g）二 次（g）计算公式：灰分% = ①②平均值：标准规定：不得过3.0%结论：□符合规定 □不符合规定重庆XX中药制药有限责任公司检验记录(附页)检品批号：1503001【浸出物】 照中国药典2010年版一部附录X A 浸出物测定法□冷浸法□热浸法检查。
天平型号：FZ604A 编号： ZGB01-017干燥箱型号：101-1A 编号：ZGB01-008干燥温度： 105℃ 溶剂：水取供试品约 g，精密称定，精密加入溶剂 ml，依法操作，滤过，精密量取续滤液 ml，依法操作 1号 2号蒸发皿瓶恒重 ：一 次 （g）二 次（g）样品重（g）：干燥3小时后称重（g）：□样品水分： （见前第 页）计算：平均值：标准规定：不得少于65.0%结论：□符合规定 □不符合规定重庆XX中药制药有限责任公司 检验记录(附页)检品批号：1503001【含量测定】 《中国药典》2010年版□一部ⅥD□二部附录ⅤD高效液相色谱法 色谱条件与系统适用性试验： 仪器型号：LC210 编号：ZGB01-010天平型号：FZ604A 编号：ZGB01-017 柱温：35℃ 检测器：□紫外 检测波长：334 nm 流动相：乙腈-0.1%醋酸溶液（16:84） 流速：3 ml/min 供试品溶液的配制： 取粉末2g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入甲醇100ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，减压回收溶剂近干，残渣用流动相溶解，转移至10ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
□对照品□标准品溶液的配制：取毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含10μg的溶液，即得精密量取供试品溶液 20 μl与对照品溶液 20 μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算， 重庆XX中药制药有限责任公司 检验记录(附页) 检品批号：1503001计算： f值计算公式： F=C/A 对照品取样量（单位：g）对照品浓度（mg/ml）峰面积Af值f平均值RSD 样品计算公式：样品取样量（单位：g ）峰面积A含量（单位： ）含量平均值RSD示例：标准规定：不得少于0.020%结论：□符合规定 □不符合规定检验者：日期：复核者：日期：。