第八章第八章 蒸发与结晶设备蒸发与结晶设备第一节第一节 蒸发设备蒸发设备一、概述一、概述1.1.蒸发：蒸发：将溶液加热后，使其中部分溶剂汽化并被将溶液加热后，使其中部分溶剂汽化并被移除，从而提高溶液浓度即溶液被浓缩的过程移除，从而提高溶液浓度即溶液被浓缩的过程2.2.目的：目的：①①利用蒸发操作取得利用蒸发操作取得浓溶液浓溶液②②通过蒸发制取通过蒸发制取过饱和溶液过饱和溶液，进而产生结晶，进而产生结晶③③将溶液蒸发、蒸汽冷凝、冷却，得到将溶液蒸发、蒸汽冷凝、冷却，得到纯化溶剂纯化溶剂1 3.方式：方式：①①自然蒸发自然蒸发：：溶液中的溶剂在低于其沸点下汽化，溶液中的溶剂在低于其沸点下汽化，蒸发仅在溶液表面进行，蒸发速率低蒸发仅在溶液表面进行，蒸发速率低②②沸腾蒸发沸腾蒸发：：溶液在沸点下蒸发，溶液任何部分溶液在沸点下蒸发，溶液任何部分都发生汽化，蒸发速率高都发生汽化，蒸发速率高v工业生产上的蒸发设备都是在沸腾状态下进行工业生产上的蒸发设备都是在沸腾状态下进行2 4.要求：要求：5.组成：组成：加热蒸发室、分离器、冷凝器、抽气泵加热蒸发室、分离器、冷凝器、抽气泵①①充分的充分的热源热源，维持溶液的沸腾和补充溶剂汽化所，维持溶液的沸腾和补充溶剂汽化所需要的热量需要的热量②②迅速排除迅速排除二次蒸汽二次蒸汽③③一定的传热面积，保证足够的一定的传热面积，保证足够的传热量传热量3 6.6.类型：类型：①①按按蒸蒸汽汽利利用用次次数数可可分分为为：：单单效效蒸蒸发发、、双双效效蒸蒸发发、、多效蒸发多效蒸发②②按按操操作作方方式式可可分分为为：：分分批批式式、、连连续续式式、、循循环环式式（部分、全部、自然、强制）（部分、全部、自然、强制）③③按按溶液在加热面上状态溶液在加热面上状态可分为：可分为：膜式、非膜式膜式、非膜式v膜式蒸发特点：膜式蒸发特点：蒸发速度快，时间短蒸发速度快，时间短④④按按操操作作空空间间的的压压力力可可分分为为：：常常压压蒸蒸发发、、加加压压蒸蒸发发、、减压减压蒸发蒸发4 v真空蒸发特点：真空蒸发特点：u蒸发温度低，适用于蒸发温度低，适用于热敏性热敏性溶液，减少或防止热溶液，减少或防止热敏性物质的分解、变色、变性失活敏性物质的分解、变色、变性失活u蒸发温度低，加大了传热蒸发温度低，加大了传热温度差温度差，使蒸发器的传，使蒸发器的传热推动力增加，传热速率大热推动力增加，传热速率大u蒸发温度低，可利用蒸发温度低，可利用二次蒸汽二次蒸汽作为加热热源作为加热热源u蒸发温度低，与环境温差小，蒸发温度低，与环境温差小，热损失热损失减少减少u真空蒸发需要增设抽真空装置，消耗额外的能量真空蒸发需要增设抽真空装置，消耗额外的能量u压力减小，溶液沸点降低，其粘度随之增大，使压力减小，溶液沸点降低，其粘度随之增大，使对流传热系数减小，影响传热速率对流传热系数减小，影响传热速率5 7.选型选型①①溶液的性质：溶液的性质： 耐热性、粘滞性、结垢性、结晶性、耐热性、粘滞性、结垢性、结晶性、 发泡性、腐蚀性发泡性、腐蚀性②②工艺要求：工艺要求： 保持溶液特性、收得率高保持溶液特性、收得率高 溶液的处理量、浓缩比（蒸发量）溶液的处理量、浓缩比（蒸发量）③③经济性：经济性：结构简单、紧凑、造价低结构简单、紧凑、造价低④④ 热效率高，动力消耗少热效率高，动力消耗少④④使用方面：使用方面：容易操作，清洗、维修方便容易操作，清洗、维修方便6 二、常用蒸发设备二、常用蒸发设备1 1、常压蒸发设备、常压蒸发设备 夹套加热式麦芽汁煮沸锅夹套加热式麦芽汁煮沸锅7 内加热式麦芽汁煮沸锅内加热式麦芽汁煮沸锅列列管管式式内内加加热热器器的的煮煮沸沸锅锅具具两两段段内内加加热热器器的的煮煮沸沸锅锅8 煮沸锅与外加热煮沸锅与外加热器的组合方式器的组合方式1 1煮沸锅与外加热煮沸锅与外加热器的组合方式器的组合方式2 2外加热式麦芽汁煮沸锅外加热式麦芽汁煮沸锅9 2 2、真空蒸发设备、真空蒸发设备v真空蒸发：真空蒸发：溶液在真空状态下蒸发（溶液在真空状态下蒸发（降低蒸发温度降低蒸发温度）） v膜式蒸发：膜式蒸发：溶液在加热面上呈膜状（溶液在加热面上呈膜状（缩短蒸发时间缩短蒸发时间））v类型：类型：u管式薄膜蒸发器管式薄膜蒸发器u刮板式薄膜蒸发器刮板式薄膜蒸发器u离心式薄膜蒸发器离心式薄膜蒸发器10 （（1 1）管式薄膜蒸发器）管式薄膜蒸发器 特点：特点：v溶液沿加热管壁呈溶液沿加热管壁呈膜状流动膜状流动进行蒸发，传热系数高进行蒸发，传热系数高v溶液蒸发溶液蒸发时间短时间短，适用于热敏性物料的蒸发，适用于热敏性物料的蒸发v对进料负荷的波动相当敏感，设计或操作不当不易对进料负荷的波动相当敏感，设计或操作不当不易成膜成膜v不适用于易结晶、结垢物料的蒸发不适用于易结晶、结垢物料的蒸发类型：类型：升膜式、降膜式、升降膜式升膜式、降膜式、升降膜式11 构造：构造：u由加热室和分离室组成由加热室和分离室组成u加加热热室室有有许许多多垂垂直直长长管管，，常常用用的的加加热热管管直直径径为为2525～～50mm50mm，，管管长长和和管管径径之之比比约约为为100100～～150150u分分离离室室在在加加热热室室的的顶顶部部侧面，与抽真空设备相连侧面，与抽真空设备相连A、升膜式蒸发器、升膜式蒸发器12 工作原理：工作原理：升升膜膜式式蒸蒸发发器器u原原料料液液预预热热至至沸沸点点或或接接近近沸沸点点，，由由加加热热室室底底部部引引入入管管内内，，被被进进入入管管间间的的加加热热蒸汽加热蒸发蒸汽加热蒸发u料料液液被被高高速速上上升升的的二二次次蒸蒸汽汽所所带带动动，，沿沿加加热热管管壁壁面面呈呈膜状流动膜状流动上升上升u边上升边蒸发、边上升边蒸发、浓缩浓缩u进入分离室进行汽液进入分离室进行汽液分离分离13 液膜形成过程液膜形成过程14 用途：用途：u用用于于处处理理需需要要较较大大蒸蒸发发量量的稀溶液的稀溶液u热敏性或易生泡的溶液热敏性或易生泡的溶液u不不适适于于处处理理高高粘粘度度、、有有结结晶析出或易结垢的溶液晶析出或易结垢的溶液15 B、、 降膜式蒸发器降膜式蒸发器构造：构造：u由加热室和分离室组成由加热室和分离室组成u加热室不但有许多垂直长加热室不但有许多垂直长管，还在管顶部设置液体管，还在管顶部设置液体分布器分布器u分离室在加热室的分离室在加热室的底部底部侧侧面，与抽真空设备相连面，与抽真空设备相连16 齿形溢流口齿形溢流口导流棒导流棒螺纹导流管螺纹导流管切线进料旋流器切线进料旋流器分布器：分布器：为了使液体在进入加热为了使液体在进入加热管后能有效地成膜，每根管的顶管后能有效地成膜，每根管的顶部装有液体分布器部装有液体分布器17 工作原理工作原理：：u原料液从原料液从顶部进入顶部进入加热室加热室u经经管管端端的的液液体体分分布布器器均均匀匀地地流入加热管内流入加热管内u在在溶溶液液自自身身重重力力作作用用下下，，溶溶液沿管内壁呈膜状向下流动液沿管内壁呈膜状向下流动u被被进进入入管管间间的的加加热热蒸蒸汽汽加加热热蒸发、蒸发、浓缩浓缩18 用途：用途：u用用于于处处理理粘粘度度较较大大、、不不能能形形成升膜的浓溶液成升膜的浓溶液u热敏性溶液热敏性溶液u不适于处理易结晶、结垢或不适于处理易结晶、结垢或粘度太大的溶液粘度太大的溶液19 C、升、升—降膜式蒸发器降膜式蒸发器构造：构造：u由加热室和分离室组成由加热室和分离室组成u加热室加热室由由升膜管升膜管束和束和降膜管降膜管束组合而成，蒸发器底部封束组合而成，蒸发器底部封头内有一隔板，将加热管束头内有一隔板，将加热管束均分为二均分为二u分离室在加热室的底部侧面，分离室在加热室的底部侧面，与抽真空设备相连与抽真空设备相连20 工作原理：工作原理：u物料先进入升膜加热管进物料先进入升膜加热管进行行升膜升膜蒸发，料液从底部蒸发，料液从底部上升至顶部上升至顶部u料液转入另一半加热管，料液转入另一半加热管，再进行降膜蒸发再进行降膜蒸发u浓缩液从下部进入汽液分浓缩液从下部进入汽液分离器离器21 特点：特点：u两个浓缩过程串联，可两个浓缩过程串联，可提高产品的浓缩比提高产品的浓缩比u降低设备高度降低设备高度用途：用途：u适适于于处处理理粘粘度度变变化化大大的的溶液溶液u厂厂房房高高度度有有一一定定限限制制的的场合场合22 结构：结构：u加热管加热管是一根垂直的空心圆管是一根垂直的空心圆管u圆管外有圆管外有夹套夹套，内通加热蒸汽，内通加热蒸汽u圆管内装可以旋转的搅拌圆管内装可以旋转的搅拌叶片叶片（（2 2）刮板式薄膜蒸发器）刮板式薄膜蒸发器23 工作原理：工作原理：u原料液沿切线方向进入管内原料液沿切线方向进入管内u受受到到离离心心力力、、重重力力及及叶叶片片的的刮带作用刮带作用u在在管管内内壁壁上上形形成成旋旋转转下下降降的的薄膜薄膜u被被加加热热蒸蒸发发、、浓浓缩缩，，从从底底部部排出排出24 特点：特点：u对物料的适应性很强，对对物料的适应性很强，对高粘度和易结晶、结垢的高粘度和易结晶、结垢的物料都能适用物料都能适用u结构复杂，动力消耗大，结构复杂，动力消耗大，每平方米传热面约需每平方米传热面约需1.51.5～～3kw3kwu夹套传热面积较小，处理夹套传热面积较小，处理量小量小25 （（3 3）离心式薄膜蒸发器）离心式薄膜蒸发器工作原理：工作原理：利用旋转离心盘所产生的离心力推利用旋转离心盘所产生的离心力推动溶液呈膜状流动，同时被加热蒸发浓缩动溶液呈膜状流动，同时被加热蒸发浓缩26 离心式薄膜蒸发设备流程离心式薄膜蒸发设备流程1.1.平衡槽平衡槽 2.2.进料螺杆泵进料螺杆泵 3.3.蒸发器蒸发器 4.4.喷射泵喷射泵 5.5.水池水池 6.6.水泵水泵 7.7.浓缩液贮罐浓缩液贮罐 8.8.出料螺杆泵出料螺杆泵27 三、蒸发设备的计算三、蒸发设备的计算v溶质在蒸发过程中不会挥发，进料中的溶质溶质在蒸发过程中不会挥发，进料中的溶质将全部进入浓缩液将全部进入浓缩液溶质的物料衡算溶质的物料衡算：v在给定生产任务和确定的操作条件下，计算溶剂在给定生产任务和确定的操作条件下，计算溶剂蒸发量蒸发量、加热、加热蒸汽消耗量蒸汽消耗量和蒸发器的和蒸发器的传热面积传热面积1.1.蒸发量蒸发量28 水分蒸发量水分蒸发量：蒸发后溶液浓度蒸发后溶液浓度：式中：式中：F—F—溶液的进料量，溶液的进料量，kg/hkg/h W— W—水分的蒸发量，水分的蒸发量，kg/hkg/h L— L—浓缩液流量，浓缩液流量，kg/hkg/h x x1 1——料液中溶质的浓度，质量分率料液中溶质的浓度，质量分率 x x2 2——浓缩液中溶质的浓度，质量分率浓缩液中溶质的浓度，质量分率29 2.2.加热蒸汽消耗量加热蒸汽消耗量热量衡算热量衡算：式中：式中： D—D—加热蒸汽消耗量，加热蒸汽消耗量，kg/hkg/h H Hs s——加热蒸汽的焓，加热蒸汽的焓，kJ/kgkJ/kg h h1 1——料液的焓，料液的焓，kJ/kgkJ/kg h h2 2——浓缩液的焓，浓缩液的焓，kJ/kgkJ/kg h hs s——加热器中冷凝水的焓，加热器中冷凝水的焓，kJ/kgkJ/kg H— H—二次蒸汽的焓，二次蒸汽的焓，kJ/kgkJ/kg Q QL L— — 热损失，热损失，kJ/hkJ/h30 加热蒸汽消耗量加热蒸汽消耗量：式中：式中： t t1 1——料液温度，料液温度，℃℃ t t2 2——蒸发器中溶液温度，蒸发器中溶液温度，℃℃ C C1 1——料液的比热，料液的比热，kJ/kg·kJ/kg·℃℃ C C2 2——浓缩液的比热，浓缩液的比热，kJ/kg·kJ/kg·℃℃ v当加热蒸汽的冷凝液在饱和温度下排出时当加热蒸汽的冷凝液在饱和温度下排出时式中：式中： R— R—加热蒸汽的蒸发潜热，加热蒸汽的蒸发潜热，kJ/kgkJ/kg r— r— 温度为温度为t t2 2时二次蒸汽的蒸发潜热，时二次蒸汽的蒸发潜热，kJ/kg kJ/kg 31 3.3.传热面积传热面积 传热速率方程：传热速率方程：式中：式中：A—A—蒸发器的传热面积，蒸发器的传热面积，m m2 2 Q— Q—传热量，传热量，W W K— K—传热系数，传热系数，W/mW/m2 2·K·K △t △tm m——平均传热温度差，平均传热温度差，K Kv蒸汽冷凝和溶液沸腾之间是恒温差传热蒸汽冷凝和溶液沸腾之间是恒温差传热传热面积：传热面积：32 第二节第二节 结晶设备结晶设备一、概述一、概述1.条件：条件：溶液处于过饱和状态溶液处于过饱和状态2.应用：应用：许多抗生素、氨基酸、维生素等都是许多抗生素、氨基酸、维生素等都是 利用多次结晶的方法制取高纯度产品利用多次结晶的方法制取高纯度产品3.特点：特点：设备简单，操作方便，成本低，广泛设备简单，操作方便，成本低，广泛 应用于微生物代谢产物的精制应用于微生物代谢产物的精制33 4.4.类型类型v按生产作业方式分为：按生产作业方式分为：分批的、连续的分批的、连续的v按形成过饱和溶液途径分为：按形成过饱和溶液途径分为：冷却结晶设备、冷却结晶设备、蒸发结晶设备、真空结晶设备蒸发结晶设备、真空结晶设备u冷却结晶设备：冷却结晶设备：用降温方法使溶液进入过饱和用降温方法使溶液进入过饱和u蒸发结晶设备：蒸发结晶设备：蒸发溶剂使溶液进入过饱和蒸发溶剂使溶液进入过饱和u真空结晶设备：真空结晶设备：没有加热或冷却装置，料液在真空没有加热或冷却装置，料液在真空状态下自蒸发浓缩并同时降低温度状态下自蒸发浓缩并同时降低温度34 5.5.选型选型v溶液的性质（溶液的性质（溶解度与温度关系溶解度与温度关系））v结晶体的大小、形状及晶体长大速率结晶体的大小、形状及晶体长大速率v经济性经济性35 二、常用结晶设备二、常用结晶设备1.1.要求要求v传热：传热：无传热面、传热面要光滑无传热面、传热面要光滑v混合：混合：气流搅拌、机械搅拌（气流搅拌、机械搅拌（低转速，低转速， 大尺寸，靠近传热面大尺寸，靠近传热面））v内壁：内壁：光滑、无棱角光滑、无棱角36 2.2.冷却结晶设备冷却结晶设备v工作原理：工作原理：u采用冷却降温方法使溶液进入过饱和状态采用冷却降温方法使溶液进入过饱和状态u不断降温，维持溶液一定的过饱和浓度进行育晶不断降温，维持溶液一定的过饱和浓度进行育晶v用途：用途：用于温度对溶解度影响比较大的物质结晶用于温度对溶解度影响比较大的物质结晶v类型：类型：立式结晶罐、卧式结晶箱立式结晶罐、卧式结晶箱37 （（1 1）立式结晶罐）立式结晶罐v结构结构：：u机械搅拌器（框式、机械搅拌器（框式、锚式）锚式）u冷却装置（夹套式冷却装置（夹套式或罐内蛇管）或罐内蛇管）38 v特点：特点：u间间歇操作，结晶时间可歇操作，结晶时间可以任意调节以任意调节u可得到较大的结晶颗粒可得到较大的结晶颗粒u生产能力较低生产能力较低u过饱和度不能精确控制过饱和度不能精确控制39 （（2 2）卧式结晶箱）卧式结晶箱v结构：结构：u外部夹套冷却外部夹套冷却u长螺距的螺旋搅拌器，推动结晶体向前运动长螺距的螺旋搅拌器，推动结晶体向前运动u箱的上部有活动的顶盖，保持箱内物料的洁净箱的上部有活动的顶盖，保持箱内物料的洁净40 3.3.蒸发结晶设备蒸发结晶设备v工作原理：工作原理：u加热蒸发部分溶剂，使溶液浓缩进入过饱和区加热蒸发部分溶剂，使溶液浓缩进入过饱和区u不断蒸发，维持溶液在一定的过饱和度进行育晶不断蒸发，维持溶液在一定的过饱和度进行育晶v特点：特点：u用于溶质的溶解度随温度变化不大用于溶质的溶解度随温度变化不大u或者单靠温度变化进行结晶时结晶率较低或者单靠温度变化进行结晶时结晶率较低41 蒸发结晶锅蒸发结晶锅v结构：结构：u锚式搅拌器锚式搅拌器u加热夹套加热夹套u抽真空装置抽真空装置u汽液分离器汽液分离器循环蒸发结晶器循环蒸发结晶器真空煮晶锅真空煮晶锅42 4.4.真空结晶设备真空结晶设备v工作原理：工作原理：u料液在结晶器内闪蒸浓缩，蒸除部分溶剂料液在结晶器内闪蒸浓缩，蒸除部分溶剂u蒸发吸热降低了自身温度蒸发吸热降低了自身温度v特点：特点：u没有传热面积，避免了在传热表面上析出晶体没有传热面积，避免了在传热表面上析出晶体u省去了换热装置，其结构简单、投资较低省去了换热装置，其结构简单、投资较低43 三、结晶设备的计算三、结晶设备的计算1.物料衡算（物料衡算（结晶量结晶量）） 溶质衡算方程：溶质衡算方程： 全物料衡算式：全物料衡算式：式中：式中：G G1 1——进入结晶器的物料量，进入结晶器的物料量，kg/hkg/h G G2 2——自结晶器取出的母液量，自结晶器取出的母液量，kg/hkg/h G G3 3——自结晶器取出的结晶量，自结晶器取出的结晶量，kg/hkg/h W— W—结晶器蒸发走的溶剂量，结晶器蒸发走的溶剂量，kg/hkg/h x x1 1——进入结晶器物料中溶质的质量分率进入结晶器物料中溶质的质量分率 x x2 2——自结晶器取出的母液中溶质的质量分率自结晶器取出的母液中溶质的质量分率 x x3 3——结晶体含溶质的质量分率结晶体含溶质的质量分率44 结晶量：结晶量：不含结晶水，不含结晶水，x3＝＝1无溶剂蒸发，无溶剂蒸发，W=045 2.热量衡算（热量衡算（换热介质用量、蒸发量换热介质用量、蒸发量））v进入结晶器的热量进入结晶器的热量式中：式中：T T1 1——待结晶溶液的温度，待结晶溶液的温度，K K C C1 1——待结晶溶液的平均比热，待结晶溶液的平均比热，kJ/kg·KkJ/kg·K q— q—单位质量结晶放出的热量，单位质量结晶放出的热量，KJ/kgKJ/kg D — D —加热蒸汽用量，加热蒸汽用量，KgKg I I2 2——加热蒸汽的焓，加热蒸汽的焓，KJ/kgKJ/kg I I1 1——冷凝水的焓，冷凝水的焓，KJ/kgKJ/kg ①①待结晶溶液带入的热量：待结晶溶液带入的热量：②②溶质结晶产生的热量：溶质结晶产生的热量：③③加热介质传入的热量：加热介质传入的热量：46 v离开结晶器的热量离开结晶器的热量④④母液带出的热量：母液带出的热量：式中式中: C: C2 2——母液的平均比热，母液的平均比热，kJ/kJ/（（kg·Kkg·K）） T T2 2——晶体与母液离开结晶器时的温度，晶体与母液离开结晶器时的温度，K K C C3 3——晶体的平均比热，晶体的平均比热，kJ/kJ/（（kg·Kkg·K）） W— W—蒸发溶剂量，蒸发溶剂量，KJ/kgKJ/kg i iT T——温度为温度为T T的溶剂蒸气的热焓量，的溶剂蒸气的热焓量，KJ/kgKJ/kg T— T—离开结晶器的溶剂蒸汽温度，离开结晶器的溶剂蒸汽温度，K K⑤⑤晶体带出的热量：晶体带出的热量：⑥⑥溶剂蒸发带出的热量：溶剂蒸发带出的热量：47 式中式中: G: G0 0——冷却剂用量，冷却剂用量，KgKg C C0 0——冷却剂的平均比热，冷却剂的平均比热，kJ/kJ/（（kg·Kkg·K）） △t— △t—冷却剂进出口的温度差，冷却剂进出口的温度差，k k K— K—散热系数，散热系数，kJ/kJ/（（m m2 2·h·K·h·K）） A— A—结晶器的表面积，结晶器的表面积，m m2 2 △T— △T—结晶器外壁与周围空气的温度差，结晶器外壁与周围空气的温度差，K K τ— τ—结晶时间，结晶时间，h h⑧⑧散失的热量：散失的热量：⑦⑦冷却剂带走的热量：冷却剂带走的热量：48 冷却剂用量：冷却剂用量：②② 蒸发结晶蒸发结晶，Q7＝0①① 冷却结晶，冷却结晶，Q3＝0，Q6＝0，Q8≈0加热蒸汽量：加热蒸汽量：③③ 真空结晶真空结晶，Q3＝0，Q7＝0，Q8≈0溶剂蒸发量：溶剂蒸发量：热量衡算式热量衡算式：v热量衡算热量衡算49 3.结晶设备容积和尺寸结晶设备容积和尺寸式中：式中： V—V—结晶设备总体积，结晶设备总体积，m m3 3 ρ— ρ—浓液的密度，浓液的密度，kg/mkg/m3 3 φ— φ—结晶设备最终时充填系数，结晶设备最终时充填系数， 对于煮晶锅一般为对于煮晶锅一般为0.40.4～～0.50.5 x— x—结晶溶液中晶体的质量分数比结晶溶液中晶体的质量分数比 τ— τ—每批结晶操作总时间，每批结晶操作总时间，h h 设备生产能力设备生产能力：结晶设备容积结晶设备容积：50 v选定设备的形式，如采用球形底的煮晶锅，选定设备的形式，如采用球形底的煮晶锅，则：则：一般一般H/D=2H/D=2～～3 3，取，取2.52.5时：时：u验算蒸发时器内二次蒸汽流速（验算蒸发时器内二次蒸汽流速（1 1～～3m/s3m/s），过大），过大会造成雾沫夹带，需要修正会造成雾沫夹带，需要修正51 三效蒸发流程图三效蒸发流程图 52 套套管管式式升升膜膜蒸蒸发发器器套套筒筒式式升升膜膜蒸蒸发发器器53 54 个人观点供参考，欢迎讨论 。