安徽农业大学 硕士学位论文 高效氯氰菊酯在甘蓝和土壤中残留消解动态 姓名：马鑫 申请学位级别：硕士 专业：农药学 指导教师：花日茂 20090601 摘 要 本文在综合国内外相关高效氯氰菊酯残留分析方法的基础上，优化了高效氯氰 菊酯在甘蓝和土壤中的残留分析方法，研究了高效氯氰菊酯在甘蓝和土壤中残留消 解动态规律和最终残留量，探讨了高效氯氰菊酯在室内模拟土壤环境中的降解情 况，比较了不同土壤含水量、高效氯氰菊酯起始浓度、土壤类型对室内模拟土壤中 高效氯氰菊酯的降解的影响主要研究结果如下： 优化了土壤和甘蓝中高效氯氰菊酯残留残留检测方法样品用乙腈提取，弗罗 里硅土柱层析净化，GC-ECD 测定甘蓝和土壤中高效氯氰菊酯添加浓度在 0.01～ 1.0 mg/kg 范围内，甘蓝样品中平均添加回收率为 98.89～103.58％，变异系数为 4.02～5.47%；土壤中平均添加回收率为 92.92～94.67％，变异系数为 4.17～5.79% 甘蓝植株和土壤中最低检测浓度为 0.007 mg/kg，方法的准确度、精确度和灵敏度 均满足农药残留分析要求 2007～2008 年在安徽、北京、湖南三地田间残留试验结果表明，高效氯氰菊酯 在甘蓝和土壤中的田间消解动态较好地符合一级反应动力学规律。
安徽试验点 2007 年高效氯氰菊酯在甘蓝上消解动态方程为 C=7.0776e-0.197t，半衰期为 3.52 d，2008 年为 C=4.9264e-0.2541t，半衰期为 2.73 d；北京试验点 2008 年高效氯氰菊酯在甘蓝上 消解动态方程为 C=4.4751e-0.2233t ，半衰期为 3.1 d；湖南试验点 2007 高效氯氰菊酯 在 甘 蓝 上 消 解 动 态 方 程 为 C=3.6171e-0.0949t， 半 衰 期 为 7.3 d ， 2008 年 为 C=4.2229e-0.2477t，半衰期为 2.8 d2007~2008 年安徽试验点高效氯氰菊酯在土壤中 消解半衰期为 9.71~11d；2008 年北京试验点土壤中高氯消解半衰期为 12.07d； 2007~2008 年湖南试验点高效氯氰菊酯在土壤中消解半衰期为 7.81~10.73d 最终残 留试验结果表明：以 44.1 g a.i./hm2 （推荐剂量）于甘蓝结球期施药 1 次或 2 次， 距最后一次施药 3、5、7、14 d，甘蓝和土壤中的高效氯氰菊酯最终残留量均小于 2.0mg/kg 不同土壤含水量研究表明随着土壤含水量增加，高效氯氰菊酯的降解加快，土 壤含水量达到 80%时， 高效氯氰菊酯在土壤中降解率达到最大(24.2%)； 不同起始浓 度的高效氯氰菊酯在土壤中的降解率随浓度的增加而增大；高效氯氰菊酯在灭菌与 非灭菌安徽黄褐土中的降解速率存在着较大的差异，在非灭菌与灭菌土壤中的半衰 期分别为 70.01 d、123.75 d；高效氯氰菊酯在 3 种土壤中降解速率大小依次为：湖 南红壤＞安徽黄褐土＞北京潮土。
关键词：高效氯氰菊酯；残留；土壤；甘蓝；消解；半衰期 Abstract This dissertation was concerning with studies on the residue analysis of beta-cypermethrin in cabbage and soil, based on the relevant methods of residue analysis of beta-cypermethrin in our country and abroad,and experment the determination and degradation of beta-cypermethrin in cabbge and soil, and degradation of beta-cypermethrin in soils and its influence factors were investigated in the laboratory, comparison of different soil water content, initial concentration of beta-cypermethrin, soil types, such as impact degradation of beta-cypermethrin in simulation soil. The main results were summarized as following: Optimized the analytical methods for beta-cypermethrin residues in cabbge and soil, samples extracted with acetonitrile, purification using Florisil column, determinated by GC with ECD detector. On the level of 0.01~1.0 mg/kg , the average recovery of beta-cypermethrin in cabbage were 98.89~103.58%, the CV ranged between 4.18~5.47%;and the average recovery of beta-cypermethrin in soil were92.92~94.67%, the CV ranged between 4.17~5.79%. The recovery of the method was simple and effective. The degradation of beta-cypermethrin in cabbage and soil were studied in Anhui、 Beijing、 Hunan province in 2007~2008. The degradation procedure of beta-cypermethrin was correspond to the mathematic pattern. In the plant of cabbage, the dynamic equation in Anhui was C=7.0776e-0.197t and half-life was 3.52d in 2007, the dynamic equation in Anhui was C=4.9264e-0.2541t and half-life was 2.73d in 2008;and the dynamic equation in Beijing was C=4.4751e-0.2233t and half-life was 3.1 d.; and the dynamic equation in Hunan was C=3.6171e-0.0949t and half-life was 7.3d in 2007, the dynamic equation in Hunan was C=4.2229e-0.2477t and half-life was 2.8d in 2008. In soil, the half-life was 11d in Anhui in 2007,and was 9.71d in 2008;and the half-life was 12.07d in Beijing; and the half-life was 10.73 d in Hunan in 2007, the half-life was 7.81d in 2008 . Degradation rate of in beta-cypermethrin creased with the increasing water-hold capacity of soil ; degradation of beta-cypermethrin in soils speeded up with the increasing concentrations of beta-cypermethrin;the degradation rate of beta-cypermethrin in sterilized and non-sterilized soil are different, degradation half-life was 123.75 d and 70.01 d; the degradation rate of residues is different in the three kinds of soil the size of the degradation rate followed by Hunan Anhui Beijing. Key words: Beta-cypermethrin, Residue, Cabbage, Soil, Dissipation, Half-life 术语及略语表 术语与略语 英文全称 中文全称 高氯 Beta-cypermethrin 高效氯氰菊酯 GC Gas chromatography 气相色谱 HPLC High-performance liquid chromatography 高效液相色谱 GC/MS Gas chromatography/mass spectrum 气谱与质谱联用 MRL Maximum residue limit 最大残留限量 LOQ Limit of quantification 最低检测限 LOD Limit of detection 最小检出量 ECD Electron capture detector 电子捕获检测器 RSD Related standard deviation 相对标准偏差 cm Centimeter 厘米 mg/kg Milligram/kilogram 毫克每千克 mL Milligram 毫升 µg/mL Microgram/milligram 微克每毫升 mm Millimeter 毫米 d Day 天 g Gram 克 mg Milligram 毫克 ng Nanogram 纳克 μ g Microgram 微克 T1/2 Half-life 半衰期 r/min Revolution/minute 每分钟转数 a.i. Active ingredient 有效成分 hm2 Hectare 公顷 LD50 Lethal Dose, 50% 半数致死量 独 创 性 声 明 本人声明所呈交的论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究 成果。
尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已 经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得安徽农业大学或其它教育机构的学位 或证书而使用过的材料与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文 中作了明确的说明并表示了谢意 研究生签名： 时间： 年 月 日 关于论文使用授权的说明 本人完全了解安徽农业大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保 留送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅，可以采用影印、缩印或扫描 等复制手段保存、汇编学位论文同意安徽农业大学可以用不同方式在不同媒体上 发表、传播学位论文的全部或部分内容 (保密的学位论文在解密后应遵守此协议保密的学位论文在解密后应遵守此协议) 研究生签名： 时间： 年 月 日 第一导师签名： 时间： 年 月 日 1 1 文献综述 1.1 研究农药残留的意义 农药是重要的农业生产资料，在我国农业生产中发挥着重要的作用，每年防治面 积达23亿亩左右，。