SHIMADZUGCMS(气质联用仪)操作方法一、开机挨次1、翻开氦气瓶，将分压表调到 0.7-0.8Mpa 之间2、翻开质谱仪电源开关3、翻开气谱电源开关4、翻开计算机二、进入系统及检查系统配置1、双击GCMS REAL TIME┉┉,连机〔正常时，机器有鸣叫声〕,进入主菜单窗口2、击左侧 system configuration,设定系统配置，无误后退出三、启动真空泵方法1、单击左侧 vacuum control 图标，消灭真空系统屏幕，再点击 Advanced>>后，消灭完整显示内容2、在 Vent valve 的灯呈绿色〔即关闭〕的前提下，启动机械泵〔Rotary Pu mp〕3、低压真空度小于 3+E002Pa 时，单击 Auto startup，自动启动真空把握4、启动完成后，抽真空 30 分钟后，可进展调谐四、调谐方法1..单击左侧的 Tuning 图标，进入调谐子名目中，再单击Peak monitor view 图标，在 Monitor 选项中选择 Water,air 选项，将 Detector 电压设为 0.7KV(最低)， 然后在 m/z 中依次输入 18、28、42,在 Factor 中均输入适当的放大倍数.2、燃灯丝，假设18 峰高于 28 峰，表示系统不漏气，同时观看高真空度保证在 2E-2以下，关闭灯丝．3、建立调谐文件名，然后点击左侧的 Start Auto Tuning 图标，计算机自动进展调谐，直至打印出调谐结果为止。
4 析调谐结果必需同时满足以下几个条件，方可进展分析a) Base Peak 必需是 18 或 69，不能是 28(28 为 N2),否则为漏气b) 电压应小于 2.0KVc) m/z 中 69、219、502 三个峰的 FWHM 最大差小于 0.1d) m/z502 的 Ratio 值大于 2.只有同时满足上述条件后，方可进展测试样品每次调谐结果要统一存档保存，以利修理时查看五．方法编辑1. 单击左侧主菜单的 Date Acquisition 图标后进入了方法编辑内部中，共分四个局部：Sample、GC、MC、FID2. Sample 档内容如下：Aoc—21i1) Of Rinses with Solvent〔pre〕〔抽样前溶剂洗针次数〕2〕 of Rinses with Solvent (post)〔注样后用溶剂洗针次数〕3) of Rinses with (sample)〔样品洗针次数〕4） Plunger Suction Speed ⊙ High ⊙ Middle ⊙ Low (抽样速度)5） comity Comp Time〔粘度补偿时间〕6） Plunger Injection ⊙High ⊙Middle ⊙Low〔注射速度〕7） Syringe Injection ⊙High ⊙Low (扎的速度)0: Normal (sample).8)、Injection Mode Set ==> 1: Sample+Air+Solvent. (进样模式的选择) 2: Sample+Solvent.当按：Advanced……时，消灭如下内容：①、Pumping Times: 5 times②、Inj、Port Dwell Time: 0.3 sec③、Terminal Air Gap ⊙Yes ⊙No④、Plunger washing speed ⊙High ⊙Middle ⊙Low⑤、Washing Volume ⊙ 6 μt ⊙ 8 μt⑥、Syringe Suction 0 mm⑦、Syringe Injection 0 mm⑧、Use 3 Solvent Vial ⊙1 Vial ⊙Vial 3、GC-2023：column oven temp ℃Injection Temp ℃〔进样器温度〕Injection mode l ①Split:(分流)l ②Splitless:(不分流)l ③Direct carrier gas① flow control mode② Pressure③ Total flow④ Column flow⑤ Linear Velocity⑥ Purge flow⑦ Split Ratio⑧ Carrier Flow第四局部：①Oven tempProgram ▼ ② Pressure③ Aux1 temRateTempHold timeProgram time 0.00 min(隐)1234第五局部：Column information(隐) Name:DB-5m s Thickness:0.25μm Lenth:30m Diameter:0.25mm Max Usable:325℃ Installation: 01-3-9第六局部：Aux Temp Gh Press Inj… GC Programe… Ready Check…Set Aux Temp其中：〔1〕Aux Temp… ==> Aux2: 0 Aux4: 0Aux3: 0 Aux5: 0High Pressure injectionHigh pressure inj ◎OFF 〇Auto(2 )Gh press inj…==> injection Pressure:100.0 Painjection time : 0 minColumn Flow at initital: 1.70 ml/min Data file name: R.time:0 25 50 75 100 minTime (min) Command Value(3)GC Program…==> 1234Load Chromatogram ==>GCMS data file open.〔4〕ready check Temperature√Col(oven) √ Inj √ Det(interface) √ Aux1√√Aux2 √ Aux3 √ Aux4 √ Aux5Carrier Gas Flow √ Wait Equilibrium〔平衡〕：min4. MS 档：GCMS-QP5050A With DI(1)Acquisition Mode(采集模式) ▼ ==> Scan〔扫描方式〕 Sim〔选择离子方式〕（2） Micro Scan Width(微量扫描宽度： 0 μ（3） Interface Temp(检测器温度)：230 ℃〔4〕Solvent Cut Time〔溶剂切除时间〕: 2 min〔5〕Detector ⊙Absolute (确定)○Relative to the Tunning(相对于 Tunning): 1.0 KV〔一般设 1 左右〕〔6〕Threshold (阀值)： 1000 〔小于 1000 的峰不消灭〕〔7〕Interval (扫描间隔)： 0.5 SecUse MS program sec… GC Program time: 0.00 minStart time (min)End timeStart m/zEnd m/zScan speed(开头扫描时间)〔终止扫描时间〕〔收集 m/z 起点〕〔终止点〕〔扫描速度〕1233.0010.0040.00350.001000七．样品的测定操作：Data Acquisition 中 Sample login Sample Name Sample Acquisition= Sample ID Vial# Data file InjectionMulti Inj Tunning file设计好后，按 Standby,待 GC、MS 均变绿色字体后，进样按 start ,开头检测。
八．后处理操作：1、返回主菜单〔翻开的实时分析文件可缩小到任务栏标题中，需要时点击之即可直接返回，不愿定要关掉之〕2、双击 GCMS Postrun Analysis 图标，消灭与事实分析相像的图面，在 fileFile naneModified dateCreation dateSizeFile type菜单中击 Data explorer(即文件预览)消灭如下文件表3、文件表及文件选择文件名称修改日期创立日期占用空间量文件类型在表下有五种方式转变文件表内容:data method report format batch all files数据文件 方法文件 报告版式 (一)批 全部文件双击要选择的数据文件名称,右侧消灭相应的 Tic(全离子色谱图) 4、放大 Tic 并扣本底①、将 Tic 的屏面适当放大，下面的 Tic 是放大过的，可用左键拖动法将 Tic局部放大〔如取消放大，，按右键，在功能菜单上点击 initiaize<初始化>zoom<图形>【初始返回】，即可返回初始状态〕② 双击 Tic 图上的某一峰，消灭一条竖线，其位置可由上面 Scan◢ ◣ 进展左右调整，在下面同时消灭该位置的质谱图〔Ret time 为色谱峰的保存时间，S can＃为扫描挨次编号〕。
③扣本底：把鼠标箭头置于放大的 Tic 屏内，击右键， Subtract Spectram 扣(某一位置的) 本底值，Subtract Averaged Spedtrnm 扣〔某一段的〕平均本底值选好扣本底方式后〔即击左键〕鼠标变成一条可以左右移动的坚线在确定的本底位置上双击左键即扣除了该点的本底值〔按键的同时可以觉察质谱图发生了变化〕5. 装谱库方法：① 在 Qualitative(即定性)菜单中选 Similarity〔相像〕Search 〔搜寻〕 for Current〔通用〕Spectrun〔光谱〕【相像光谱搜寻】，如消灭以下句子，应按确定 即[0664]No index Search Paremters 按 确定 ②在 Library file 中装入三种谱库〔即点击 . . 〕 我的电脑/C:/GCMS solution/library/nist /nist 21/ nist 107 〔两种质库〕我的电脑/C:/GCMS solution /library/pesticides/pesticd〔农药库〕 装入质谱库后确定要按 确定 6. 搜寻相像质谱图在 Qualitative<定性>菜单中选 Similarity Search for Current Spectrun…<相像搜寻>，即可消灭 25 个质谱图，〔农药〕Hit# Simi Compound name Molut Formula Library name命中号 相像度 化合物名称 分子量 化学式 库名最上面的 Target〔目标〕为样品的某一峰的质谱，。