本文格式为Word版，下载可任意编辑白酒气相色谱分析方法 白酒气相色谱分析方法 白酒香味成份繁杂，除乙醇和水外，还有大量芳香组分存在构成白酒质量风格的是酒内所含的香味成分的种类以及其量比关系应用气相色谱法能快速而切实地测出白酒中的醇类、酯类、有机酸类、碳基化合物、酚类化合物以及高沸点化合物等成分的含量 一、填充柱DNP柱测定白酒中醇、酯等组分(一般酒厂需要,白酒) （一）DNP柱直接进样法测定白酒中主要醇、酯成份 白酒中醇和酯是主要香味成份吸取原样品举行色谱分析，其优点是：操作简便，测定结果切实性高、快速;缺点是:极其微量的组分不易检出 1样品的配制 ●2%内标的配制： 吸取2mL的内标--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中，(因内标物易挥发，可在瓶内先放少量酒精)，用55%-60%的乙醇定容 ●1-2%标样的配制: 分别吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、正丁醇、异戊醇、(正己醇)、(糠醛)各lmL，乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙 酸异戊酯)各2mL一起参与1OOmL容量瓶中，用55%-60%（V/V）的乙醇定容，混匀后组成标样。
在容量瓶中先加少许乙醇，以防挥发) ●混标的配制: 分别用移液管吸取标样lOmL和内标5mL，用55%-60%（V/V）的乙醇定容到1OOmL，混匀后（可分装）待用 混标中各组分i及内标含量计算公式: mi=ci×Vi×di×lO00 ms=cs×Vs×ds×lO00 式中:mi/ms—混标中各组分i/内标的含量(mg/l0OmL); ci/cs—混标中各组分i/内标的浓度(V/V) Vi/Vs—混标中各组分i/内标的体积(mL) ; di/ds—混标中各组分i/内标的密度(g/mL) ; 1000—算成以mg为单位的系数 例:计算混标中正丁醇的含量 m正丁醇=1%×lOml×0.809g/ml×lO00=80.9mg/100ml混标样 计算混标中乙酸乙酯的的含量 m乙酸乙酯=2%×lOml×0.809g/ml×lO00=179.6mg/100ml混标样 计算混标中内标--乙酸正丁酯的含量 ms=2%×5ml×0.882g/ml×lO00=88.2mg/100ml混标样 建议：在这样条件不成熟的处境下，也可直接添置己配制好的混标待用。
●酒样和内标混合样的配制:在酒样中参与2%内标0.2mL，配成 lOmL 的酒样溶液，混匀后待用 酒样内标含量计算公式同上 即: ms=2%×0.2ml×0.882g/ml×lO00×100/10=35.28mg/100ml酒样 在酒样中直接参与内标的方法： 在酒样中参与lOμL的内标物，配成 25ml的酒样 酒样内标含量计算公式: ms=(Vs/l00O) ×ds×lOOO×lO0/25=4×Vs×ds 即: ms=4×lO×0.882=35.28mg/lOOml酒样 式中: ms—就中内标物的含量(mg/lOOml) ; Vs/l000—内标的纯体积(μl换算成以ml为单位的系数) ds—内标的密度(g/ml) ; 1000—换算成以mg为单位的系数; 100/25—换算成以1OOml计算的系数 注:也可在 1OOml酒样中加4OμL的内标物，或lOml酒样中加 4μL 的内标物。
记住参与内标的量要分外切实有电子天平的厂家可采用称重法参与，计算值更精确 2色谱操作条件的选择 色谱仪：GC5890(同HP5890)型气相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司)，配FID 检测器; 色谱柱：DNP混合柱(邻苯二甲酸二壬酯20%固定液，吐温-60 70%作 减尾剂，载体为白色硅藻土Chromosorb W-HP) 不锈钢柱，Φ3×2m； 柱 温：85℃~105℃； 汽化室温度：130℃~145℃； 检测器温度：130℃~145℃； 载 气 流速: 高纯氮25~40mL/min； 氢 气 流速：40~60mL/min； 空 气 流速：300~600mL/min； 进样量：0.4uL~luL 3定性定量分析 ●定性分析：用标样测定各组分的留存时间，将测出的酒样中的各组分与标样对 照，一致的留存时间作为定性的主要因素 ●定量分析:采用内标法计算将乙酸正丁酯作为内标物 A.求定量校正因子 先进标样，得出各组分的留存时间和峰面积。
根据定量校正因子 的计算公式: fi = (As×mi)/(Ai×ms) 其中; — 5 —。