乙酰苯胺的制备乙酰苯胺的制备 ——大学有机化学大学有机化学实验 本节内容本节内容n实实 验验 目目 的的n实实 验验 原原 理理n试试 剂剂 与与 仪仪 器器n实实 验验 装装 置置n实实 验验 步步 骤骤n思思 考考 题题 实验目的实验目的n1 1、、掌掌握握苯苯胺胺乙乙酰化化反反应的的原原理理和和实验操操作；作；n2 2、巩固分、巩固分馏、重、重结晶的操作晶的操作 实验原理实验原理n反应方程式：反应方程式： 试剂与仪器试剂与仪器试剂：试剂：苯胺苯胺 10ml；冰醋酸；冰醋酸 15ml；锌粉；锌粉 0.1g仪器：仪器：圆底烧瓶；韦氏分馏柱；蒸馏头；温度计；圆底烧瓶；韦氏分馏柱；蒸馏头；温度计；尾接管；锥形瓶尾接管；锥形瓶 实验装装置置 实验步骤实验步骤n（一〕粗 品 的 制 备n（二〕粗 品 的 精 制 粗品的制备：n1．投料：10ml苯胺，15ml冰醋酸和少许〔0.1g〕锌粉加入到50ml圆底烧瓶中n注解：n加入锌粉的作用是防止苯胺在反应过程中氧化，生成有色物质，但不宜加多，否则，在后处理中会出现不溶于水的氢氧化锌，影响操作 n2．安装分馏装置 n3．加热至微沸，保持15min，然后升高温度至柱顶温度100℃，保持100～110℃之间1～1.5h，蒸出生成的水和大部分醋酸约4.5ml。
n注解：n温度不宜太高，若太高，会有较多醋酸被蒸出，则反应不完全 n4．当温度计读数下降或瓶内出现阵阵白雾时则表示反应结束n5．反应物趁热倒入盛有200ml冰水的烧杯中，析出固体n注解：n反应后趁热将瓶内混合物倒入盛有冷水的烧杯中，否则固体析出沾在瓶壁上不易处理 n6．冷却，抽滤得粗品，用冷水洗涤 粗品的精制：n用200ml水做重结晶n乙酰苯胺在水中的溶解度：n100℃：5.5g/100ml；25℃：0.56g/100mln注解：n重结晶时若有油珠，是乙酰苯胺与水形成的熔融态的低熔混合物，可补加热水，直至其全部溶解为止n纯的乙酰苯胺为无色片状晶体，熔点为114.3℃ 思考题思考题n反应控制分馏柱顶温度在105℃的原因？ n反应中加入锌粉的作用是什么？n乙酰化常用的试剂有哪些？ 放 映 结 束 。