潍坊工程职业学院教案任务 1-4 果汁中可溶性固形物的测定【目标要求】学问目标：了解物理检验的方法和原理，把握密度计、折光仪、黏度计的使用方法； 把握果汁折射率的测定原理、方法和留意事项技能目标：能对果汁中可溶性固形物进展测定； 能正确使用折光计预前学问】物理分析法是依据食品的一些物理性质及常数，如密度、相对密度、折光率、旋光度等与食品的组成成分及其含量之间的关系进展检测的方法另外，某些食品的一些物理量〔如罐头的真空度、面包的比体积等〕可承受物理检验法直接测定一、密度与相对密度〔一〕密度计法测定相对密度的原理密度计法测定密度的依据是阿基米德定律，当浸在液体里的物体受到向上的浮力时，浮力的大小等于物体排开液体的质量即：F = r gV液 排密度计有肯定质量，液体的密度越大，密度计就浮得越高，因此可以从密度计的刻度直接读取相对密度的数值或某种溶质的质量分数〔二〕密度与相对密度的概念密度是指物质在肯定温度下单位体积的质量，以符合r表示，其单位是 g/cm31相对密度是指某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比，以 d T 表T2示，T 表示物质的温度，T 表示水的温度相对密度是物质重要的物理常数，是无因次1 2量〔没有单位〕。
工业上为便利起见，常用液体在 20 ℃的质量与同体积的水在 4 ℃时的质量之比来10表示物质的相对密度，用d20 表示：420°C物质的质量d 204= 4°C同体积水的质量d 20 的数值与物质在 20 ℃时的密度相等〔水在 4 ℃时的密度为 1.000 g/cm3〕4密度与相对密度的区分在于：（1） 有无单位的区分，密度是有单位的，而相对密度是个无因次量；（2） 密度的数值某一温度下只有一个〔 r T 〕，而相对密度〔比重〕的数值某一温1度下不止一个〔 d T1d T d T、、1 12 3d T 、…〕；、141（3） d T4指对 4 ℃水的相对密度称为真比重，其数值与r一样T1密度与相对密度不能任意换算，可按下式换算：dT = r ´ dTd 204= r ´ d 20T T2 2同理， 41T T1 〔 r2 2 T2温度 T2 时水的密度，g/cm3〕〔三〕不同密度计的读数与校正方法1. 波美计用波美度来表示液体浓度的大小，分为重表和轻表重表用于测定相对密度大于 1 的溶液，轻表用于测定相对密度小于 1 的溶液波美计的刻度符号用°Be’表示，1 °Be’ 表示待测溶液中溶质的质量分数为 1%。
其刻度方法是以 20 ℃为标准温度，在蒸馏水中为 0 °Be’，在纯硫酸中为 66 °Be’，在 15%氯化钠溶液中为 15 °Be’波美度与溶液相对密度的换算公式为：轻表 °Be”=145d 2020- 145 或 d 2020145= 145145 + °Be”1452. 酒精计重表 °Be”= 145 -d 2020或 d 2020= 145 - °Be”酒精计是用来测量酒精浓度的密度计，用酒精浓度的纯酒精溶液来标定以 20 ℃时在蒸馏水中为 0，在 1%的酒精溶液中为 1，即 100 mL 酒精溶液中含乙醇 1 mL， 从酒精计上可以直接读取酒精溶液的体积分数酒精计分 0~30、30~60 和 60~100 三种， 可在任何温度下测定20 ℃时读数，读数即是酒精的体积分数，不在 20 ℃下读数时， 读数应通过查酒精浓度温度校正表来校正3. 糖锤度计糖锤度计是专用于测定糖液浓度的密度计20 ℃下标示，在蒸馏水中为 0 °Bx，在1%的蔗糖溶液中为 1 °Bx可在任何温度下测定，从锤度计上可直接读数，当测定温度不在标准温度 20 ℃时，读数应校正当温度高于标准温度时，糖液体积增大，相对密度降低，锤度降低；当温度低于标准温度时，相对密度增大，锤度上升。
因此，前者需要加上相应的温度校正值；而后者需要减去相应的温度校正值4. 乳稠计乳稠计是专用于测定牛乳相对密度的密度计，测量相对密度的范围是 1.015~1.045它是将相对密度减去 1.000 后再乘以 1000 作为刻度，用度〔°〕表示，其刻度范围为 15~45乳稠计分为两种：一种是按 20°/4°标定的，一种是按 15°/15°标定的，两者的关系是：d 1515= d 204+ 0.002 使用乳稠计时，假设测定温度不是标准温度，应将读数校正为标准温度下的读数对于 20°/4°乳稠计，在 10~25 ℃，温度每上升 1 ℃，乳稠计读数平均下降 0.2°，即相当于相对密度值平均减小 0.0002当乳温高于标准温度时，每高1 ℃，应在乳稠计读数上加 0.2°；乳温低于标准温度时，每低 1 ℃减去 0.2°对于 15°/15°乳稠计，可查牛乳相对密度换算表进展温度校正〔四〕密度瓶法测定相对密度〔比重瓶法〕在 20 ℃时分别测定布满同一密度瓶的水及试样的质量即可计算出相对密度密度瓶法是测定液体相对密度最准确的方法，适用于测定各种液体食品的相对密度，特别适合于样品量较少的测定，对挥发性样品也适用，但操作较为繁琐。
1. 测定方法（1） 称空瓶重：先把密度瓶洗干净，再依次用乙醇、乙醚洗涤，烘干并冷却后， 连同温度计及侧管帽一起在分析天平上周密称重2） 称样液：取下温度计及侧管帽，装满样液，插入温度计，置20 ℃恒温水浴中浸 0.5 h，使内容物的温度到达 20 ℃，用滤纸条吸去支管标线上的样液，盖上侧管帽后取出用滤纸擦干其外壁的水，置天平室内 30 min 后称重3） 称蒸馏水：将样液倾出，洗净密度瓶，装入煮沸 30 min 并冷却至 20 ℃以下的蒸馏水，按上法操作测出同体积蒸馏水的质量2. 仪器密度瓶是测定液体食品相对密度的专用仪器，是容积固定的称量瓶〔有 20、25、50、100 mL 等规格，常用的是 25 mL 和 50 mL〕，分为带温度计的周密密度瓶和带毛细管的一般密度瓶3. 结果计算m - m2 0d 20 =20m - m1 0d 204= d 20 ´ 0.99823200式中，m ——空密度瓶质量，g；1m ——空密度瓶与蒸馏水质量，g；2m ——空密度瓶与试样溶液的质量，g；0.99823——20 ℃时水的密度，g/cm34. 留意事项（1） 本法适用于测定各种液体食品的相对密度，结果准确，但操作较繁琐。
2） 测定较粘稠样液时，宜使用具有毛细管的密度瓶3） 密度瓶使用前应恒重，检查瓶盖与瓶是否配套；水及样品必需装满密度瓶， 瓶内不得有气泡4） 恒温时要留意准时用滤纸条吸去溢出的液体，不能让液体溢出到瓶壁上；拿取已达恒温的密度瓶时，不得用手直接接触密度瓶球部，以免液体受热流出，应带隔热手套拿取瓶颈或用工具夹取5） 水浴中的水必需清洁无油污，防止瓶外壁被污染6） 天平室温度不得高于 20 ℃，以免液体膨胀流出二、折光法〔一〕测定原理在 20 ℃时用折光计测量待测溶液的折光率，并用折光率与可溶性固形物含量的换算表或折光计上直接读出可溶性固形物的含量用折光计法测定的可溶性固形物含量， 在规定的制备条件和温度下，水溶液中蔗糖的浓度和所分析的样品有一样的折光率，此浓度以质量分数表示〔二〕折射率根本概念发生折射时，入射角正弦与折射角正弦之比恒等于光在两种介质中的传播速度之比，即1sina sina2v= 1v2光在真空中的速度 C 和在介质中的速度 v 之比叫做介质确实定折射率真空确实定折射率为 1，空气确实定折射率为 1.000294，几乎等于 1，在实际应用中可将光线从空气中射入某物质的折射率称为确定折射率。
折射率以 n 表示，则：n = Cvn = C n = C1 v 2 v明显， 1 ， 2所以，sina sina12n= 2n11 2其中，n ——第一介质确实定折射率；n ——其次介质确实定折射率折光率是物质的特征常数之一，大小取决于入射光的波长、介质的温度和溶质的浓度，用n 温度波长来表示对同一物质的溶液，折光率大小与其浓度成正比，故可以通过测定折光率来确定待测液的浓度〔三〕常用的折光计折光计是用于测定折光率的仪器，一般有阿贝折光计、手提式折光计、浸入式折光计折光仪的原理是利用测定临界角以求得样品溶液的折射率，从折射率可以近似的换算出溶液可溶性固形物的含量1. 阿贝折光计（1） 原理阿贝折光计是依据光折射定律、利用临界折射现象设计而成的，其主要部件是两块标准直角棱镜阿贝折光计由观看系统和读数系统通过支架、主轴相连而成，其中观看系统包括反射镜、进光棱晶〔镜〕、折射棱晶〔镜〕、恒温器、棱晶锁紧扳手、色散刻度盘、消色调整旋钮、分界限调整旋钮〔方孔零点调整旋钮〕、观看镜筒、目镜；读数系统包括棱晶调整旋钮〔刻度调整旋钮〕、圆盘组〔内有刻度板〕、小反光镜、读数镜筒、目镜2） 阿贝折光计的使用① 校正：在开头测量前必需先用标准玻璃块校正读数，将标准玻璃块的抛光面上加 1 滴溴代萘，贴在折射棱镜的抛光面上，标准玻璃块的抛光面应向上，以承受光线。
调整读数镜内刻度值与标准玻璃块的标示值全都后，观看观测系统望远镜内明暗分界限是否在十字线中间，假设有偏离则用附件方孔调整扳手转动分界限调整旋钮，使明暗分界限调整至中心，校正完毕在以后的测量过程中不允许再动校正完毕，取下标准玻璃块，用乙醚溶液将折射棱镜面擦洗干净即可进入测量工作② 测量：将棱镜外表擦拭干净后，把被测液体用滴管滴 1-2 滴在进光棱镜的磨砂面上，合上棱镜并旋转棱镜锁紧手柄扣紧两棱镜；调整两反射镜，使光线射入棱镜中；旋转棱镜旋钮，使视野形成明暗两局部；旋转补偿器旋钮，使视野中除黑白两色外，无其他颜色；转动棱镜旋钮，使明暗分界限在十字穿插点上，由读数镜筒内读取读数3） 留意的事项① 测量前必需先用标准玻璃块校正② 棱镜外表擦拭干净后才能滴加被测液体，洗棱镜时，不要把液体溅到光路凹槽中③ 滴在进光棱镜面上的液体要均匀分布在棱镜面上，并保持水平状态，合上两棱镜，保证棱镜缝隙中布满液体④ 手上沾有被测液体时不要触摸折光仪各部件，以免不好清洗⑤ 测量完毕，擦拭干净各部件后放入仪器盒中2. 手提折光计（1） 构造：手提折光计主要由折光棱镜、棱镜盖板、进光窗、镜筒、换档旋钮、视度圈、视场内刻度组成。
2） 使用方法：翻开棱镜盖板，用松软的绒布认真地将折光棱镜擦净，取一滴蒸馏水置于棱镜上调整零点，用擦镜纸擦净，再取待测糖液数滴，置于折光棱镜面上，合上盖板，使溶液均匀分布在棱镜面将仪器进光窗对准光源，调整目镜视度圈，使视场内刻度清楚可见，于视场中读取明暗分界限相应之读数，即为溶液含糖浓度〔百分含量〕3） 测定范围仪器分为 0-50%和 50-80%两档当被测糖液浓度低于 50%时。