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1、Ch.9 重量分析法Sec.1 概述1.1 重量分析法的分类和特点,1. 挥发法例 小麦 干小麦, 减轻的重量 即含水量 或干燥剂吸水增重2. 电解法例 Cu2+ Cu 称量白金网增重 电重量法3. 沉淀法 P，S，Si，Ni等测定优点：Er: 0.10.2，准，不需标准溶液。缺点：慢，繁琐。(S，Si的仲裁分析仍用重量法）,+ePt电极上,1.2 沉淀重量法的分析过程和对沉淀的要求,被测物 沉淀剂 沉淀形 称量形,对沉淀形的要求,1.沉淀的 S 小，溶解损失应0.1mg。 (该沉淀的定量沉淀)2.沉淀的纯度高。(不该沉淀的不沉淀,杂质少)3.便于过滤和洗涤。(晶形好),1. 组成恒定(定量的
2、基础)2. 稳定(量准确)3. 摩尔质量大(称量误差小, 对少量组分测定有利),对称量形的要求,为便于操作, 晶形沉淀3molL-1, 胶冻Fe(OH)3(胶体) 慢, 均匀沉淀, 显微镜可见结晶,慢(一天降0.1, 经半年)洁(双层窗, 换衣, 无尘),沉淀 K sp S晶核,冯威曼(Von Weimarn)经验公式,S:晶核的溶解度Q：加入沉淀剂瞬间溶质的总浓度Q - S：过饱和度K：常数，与沉淀的性质、温度、 介质等有关,后沉淀 主沉淀形成后，“诱导”杂质随后沉淀下来 缩短沉淀与母液共置的时间,吸附共沉淀（服从吸附规则）是胶体沉淀不纯的主要原因，洗涤,包藏共沉淀（服从吸附规则）是晶形沉淀
3、不纯的主要原因，陈化或重结晶,混晶共沉淀 预先将杂质分离除去,Sec.4 影响沉淀纯度的因素及提高纯度的方法,沉淀沾污对分析结果的影响（例BaSO4法）吸附物质 测SO42- 测 Ba2+BaCl2 （+） （-）Na2SO4 （-） （+）H2SO4 （-） 灼烧无影响，微波干燥（+）,1.晶形沉淀,稀,热,慢,搅,陈,相对过饱和度小，减少均相成核；,减少杂质吸附量,增大溶解度，减少相对过饱和度，减少均相成核；,增大扩散速度，有利于沉淀长大；,减少吸附,减少均相成核；,有利于沉淀长大,减少包藏；,晶形完整化,控制相对过饱和度小，沉淀陈化,Sec.5 沉淀条件的选择和称量形的获得,2.无定形沉
4、淀,浓、快,热,大量电解质,不必陈化,必要时再沉淀,含水多、疏松、不易过滤的缺点,这样含水就少，但杂质大。解决办法：沉淀完毕，加热水稀释。,水化程度减少，含水少，可防止胶溶,a.防止胶溶,b.电解质应是易挥发的铵盐或稀的强酸,本来就疏松，一陈化，以后更难洗净,无定形沉淀含杂质多，若对准确度要求高，应再沉淀,称量形的获得,1. 过滤: 定量滤纸或玻璃砂漏斗,2. 洗涤: 倾泻法, 少量多次,S大的(如BaSO4): 稀沉淀剂洗, 再水洗S小但不易成胶体的，水洗；易成胶体的，稀、易挥发的电解质洗,3. 烘干或灼烧: 得固定组成的称量形烘干 温度低, 用玻璃砂漏斗,如AgCl, 丁二酮污镍;微波干燥快, 用玻璃砂漏斗;灼烧温度高, 瓷坩埚(铂坩埚(HF).,滤器的恒重条件要与沉淀物的相同,恒重,Sec.6 有机沉淀剂,有机沉淀剂的特点,种类多,溶解度小,对无机杂质吸附少，干扰少,组成恒定，烘干称重,Sec.7 重量分析的计算,aA mM bB,重量因素或换算因子,例：,SO42-,BaSO4,MgO,Mg2P2O7,本章 小 结1. 了解重量法的特点, 沉淀重量法的分析过程及对沉淀形、称量形的要求；2. 明确溶解度、溶度积与条件溶度积的定义，能够计算条件溶度积Ksp和溶解度S；3. 一般了解沉淀的形成过程和影响沉淀纯度的因素；4. 掌握晶形沉淀的条件。5.重量分析结果的计算,
