产品检测方法及其标准

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1、酸值的测定酸值的测定 作者：未知 来源：郑州轻工业学院 时间：2006-9-23 一、实验目的 1.掌握酸值测定的原理和方法。 2.加深对油脂氧化裂变性质的了解。 二、实验原理 酸值是评价油品酸败程度的指标之一。其定义为中和 1g 油脂游离脂肪酸，消耗氢氧化钾的 质量数。由于油脂中的游离脂肪酸与 KOH 发生中和反应，从 KOH 标准溶液消耗量可计算 出游离脂肪酸的量。 反应式为：RCOOH + KOH RCOOK + H2O 三、仪器和试剂 仪器： 电热恒温水浴锅、电子分析天平、烧瓶 250ml（*2） 、滴定管（酸式）50ml、 （碱式）50ml 试剂： 1 中性醇醚混合液：取 95%乙醇

2、（化学纯（C.P）和乙醚（C.F）按 1：1 等体积混合；或苯 醇混合液：取苯（C.P）和 95%乙醇等体积混合；上述混合液加入酚酞指示剂数滴，用 0.1mol/l KOH 溶液中和至红色。 2 1%酚酞指示剂：用 70%90%乙醇配制。 3 0.1mol/L KOH 标准溶液。 四、操作步骤 称取油脂 15.000g 于 100ml 三角烧瓶中，另取一个三角烧瓶不加油脂作空白，在两个瓶中 加入混合溶液 50ml，振摇溶解（固体脂肪须水浴熔化再加入混合溶液）或 40水浴中熔化 透明。加入酚酞指示剂 1-2 滴，用 0.1mol/L KOH 标准液滴定（KOH 浓度视脂肪酸败程度 而定）至淡红色

3、 1min 不退色为终点。记录 0.1mol/L KOH 用量。 酸价= C(V2-V1)*56.1/W C-标准 KOH 浓度（mol/L）; V2-样品消耗 KOH 的毫升数； V1-空白所用 KOH 的毫升数； 56.1-1mol/L KOH 1ml 所含 K 数； W-样品重量 g。 皂化值的测定皂化值的测定 作者：未知 来源：郑州轻工业学院 时间：2006-9-23 一、实验目的 1.掌握皂化值测定的原理和方法。 2.加深对油脂性质的了解。 二、实验原理 脂肪的碱水解称皂化作用。皂化 1g 脂肪所需 KOH 的毫克数，称为皂化价。脂肪的皂化价 和其相对分子质量成反比（亦与其所含脂酸相

4、对分子质量成反比） 。由皂化价的数值可知混 合脂肪（或脂酸）的平均相对分子质量。 三、仪器、实验原理与试剂 仪器： 电热恒温水浴锅、电子分析天平、烧瓶 250ml（*2） 、滴定管（酸式）50ml、 （碱式）50ml 原料：脂肪（猪油、豆油、棉籽油等均可） 试剂： 1. 0.100mol/L 氢氧化钠乙醇溶液：配好后以 0.1000mol/L 盐酸标准液滴定，准确调整其浓 度至 0.100mol/L。 2. 0.100mol/L 盐酸标准溶液：取浓盐酸（相对密度 1.19A.R）8.5ml，加蒸馏水稀释至 1000ml，此溶液约 0.1mol/L，需标定。 （最好用恒沸盐酸配制，可不必标定）

5、标定方法如下：称取 35g 无水碳酸钠（A.R） ，平铺于直径约 5cm 扁形称量瓶中，110 烤 2h，置干燥器中冷却至室温，称取此干燥碳酸钠两份，每份重 0.130.15g（精确到小数 点后 4 位） ，溶于 50ml 蒸馏水中，加甲基橙指示剂 2 滴，用待标定的盐酸溶液滴定至橙红 色，按下式计算盐酸溶液物质的量浓度 C: C=（m/106）*2/(V/1000)=m/(V*0.053) C-盐酸溶液物质的量； m-Na2CO3 的质量 g； V-滴定所耗盐酸溶液 L。 取两次滴定结果平均值作为酸液的浓度。如两次滴定结果相差 0.2%，需重新标定。 3. 70%乙醇（C.P）：取 95%乙

6、醇 70ml，加蒸馏水稀释至 500ml。 4. 1%酚酞指示剂：称取酚酞 1g，溶于 100ml95%乙醇中。 四、操作步骤 1.在电子分析天平上称取脂肪 0.5g 左右，置于 250ml 烧瓶中，加入 0.100mol/L NaOH 乙醇 （普通乙醇中含有少量醛类，配制 NaOH 溶液时易显色，故应除去醛类）溶液 50ml。 2.烧瓶上装冷凝管于沸水浴内回流 3060min，至烧瓶内的脂肪完全皂化为止。皂化过程中， 若乙酸被蒸发，可酌情补充适量的 70%乙醇。 3.皂化完毕后，冷却至室温，加 1%酚酞指示剂 2 滴，以 0.100mol/L HCl 溶液滴定剩余的 碱，记录盐酸用量。 4.

7、另作一空白试验，除不加脂肪外，其余操作同上，记录空白试验盐酸的用量。 5.计算： 皂化值=C(V1-V2)*56.1/m V1-空白试验所耗的 0.100mol/L HCL 体积（ml） ； V2-脂肪试验所耗的 0.100mol/L HCL 体积（ml） ； C-HCL 的物质的量浓度，即 0.100mol/L；m-脂肪质量 g； 56.1-每摩尔 KOH 的质量 g/mol。 GB/T 7384-1996 前前 言言 本标准是根据 ISO 4326：1980(非离子表面活性剂一聚乙氧基化 衍生物一羟值的测定一乙酐法对 GB/T 7384-87 进行修订的。在技 术内容上等同采用该国际标准，

8、编写上也基本与之等同。 本标准与 ISO 4326 的差异仅是根据近年国际上规定的法定计量 单位，将当量浓度 N 改为摩尔浓度 mol/L。 对 GB/T 7384-87 进行修订如下：1)按照 ISO 4326：1980 修订了 对冷凝器的要求，除采用 800 mm 空气冷凝管外，还可选用特殊冷 凝器，代替原标准 300 mm 球形冷凝器；2)修正了原标准的羟值定义； 3)在编写上更靠拢国际标准。 本标准从生效之日起，同时代替 GB/T 7384-87。 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由上海市染料研究所归口。 本标准由上海市染料研究所负责起草。 本标准主要起草人：王美芳、李蕾

9、荪。 本标准于 1987 年 3 月首次发布。 GB/T 7384-1996 ISO 前前 言言 ISO(国际标准化组织)是各国标准化协会（ISO 的成员团体）的 世界性联合组织。制定国际标准的工作是通过 ISO 的各个技术委会 进行的。凡对已建立技术委员会的项目感兴趣的每个成员团体，均 有权参加该委员会，凡与 ISO 有联系的政府或非政府的国际组织， 都可以参加此项工作。 各技术委员会采纳的国际标准草案，要发给各成员团体赞成后， 方可由 ISO 理事会批准为国际标准。 ISO 4326 是由 ISO/TC91 表面活性剂技术委员会制定的，于 1986 年 6 月发送至各成员团体。 该标准由下

10、列国家的成员团体通过： 澳大利亚、奥地利、比利时、巴西、智利、法国、德国、印度、 爱尔兰、日本、朝鲜人民民主主义共和国、墨西哥、荷兰、新西兰、 菲律宾、波兰、罗马利亚、南非、瑞士、土耳其、英国、美国、苏 联。 以下国家的成员团体表示不同意该标准的技术内容：西班牙。 中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准 非非 离离 子子 表表 面面 活活 性性 剂剂 GB/T 7384-1996 聚乙氧基化衍生物聚乙氧基化衍生物 羟值的测定羟值的测定 乙酐法乙酐法 idt ISO 4326 : 1980 Non 一 ionic surface active agents-roiyesnoxymsea 代

11、替 GB/T 7384-87 derivatives-Determination of hydroxyl value-Acetic anhydride method - 1 范围范围 本标准规定了一种用乙酐酯化羟基以测定聚乙氧基化缩合物羟值的方法。 本标准适用于测定脂肪族和脂环族化合物的聚乙氧基化缩合物的羟基（特别是伯脂肪醇、烷基酚和脂 肪酸的环氧乙烷加成物的羟基）的侧定，能用于羟值在 101 000 的侧定。 可能的干扰物质如下： 伯胺、仲胺、酰胺、叔醇、硫醇可与环氧化物产生副反应而影响方法的准确度。 长链脂肪酸和酯生成比乙酐更为稳定的酐，并且在测定终了时酐也不能完全被分解，因而有干扰。 其

12、他的游离酸与氢氧化钠标准滴定溶液反应而有干扰，碱，包括某些叔胺，与生成的乙酸反应而有干 扰。在这些情况下，可对酸度或碱度作校正（按 GB/T 6365） 。 已知环氧化物有干扰，若有可能用低温真空蒸馏法予以除去，并且不影响羟值，仍能采用本法。上述 的处理可消除高于 0.5%（m/m）产生干扰的游离环氧乙烷。 试样中存在的水分会与乙酐反应影响测定结果，但若遵循测定步骤中的注意事项，则可以采用。 本方法不适用于丙氧基化产品。 2 引用标准引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为 有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最

13、新版本的可能性。 GB/T 60188 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T 314382 液体化学产品颜色测定法(Hazen 单位铂一钻色号） GB/T 6365-85 表面活性剂 游离碱度或游离酸度的测定 滴定法(idt ISO 4314,1977) GB/T 6372-86 表面活性剂和洗涤剂 粉状样品分样法(neq ISO 607:1980) GB/T 7380-87 表面活性剂 含水量的测定 卡尔费休法(eqv ISO 4317:1977) GB/T 7383-87 非离子表面活性剂 聚烷氧基衍生物 羟值的测定 邻苯二甲酸酐法(eqv ISO4327：1979） GB/T

14、13173.1-91 洗涤剂样品分样方法(eqv ISO 607：1980) 3 定义定义 本标准采用下列定义： 羟值 l (0H)：酰化 1g 试样中羟基必需的乙酸，中和该乙酸所需的氢氧化钾的毫克数；或相当于 1g 试 样中羟基的氢氧化钾的毫克数。 注：相当于羟值的氢氧化钾分子数即等于存在于 1 kg 试样中的羟基数。 - 国家技术监份局 1996 一 08 一 22 批准 1997 一 03 一 01 实 施 GB/T 7384 一一 1996 - 4 原理原理 在吡啶溶液中用乙酐酯化羟基。 用水水解过量乙酐。 以酚酞为指示荆，用氢氧化钠溶液中和在酯化中所产生的酸度以及水解中生成的乙酸。 根据滴定空白和试液所耗用的氢氧化钠溶液体积之差，计算羟值。反应如下： 酯化 CH3CO OROH CH3COOR + CH3COOH CH3CO GB/T 7384 一一 1996 - 水解过量乙酐 CH3CO OH2O 2CH3COOH CH3CO 中和