EDX X射线能谱 一 介绍 EDS（energy dispersive spectro-scopy）能量色散谱 EDX （Energy Dispersive X-ray） WDS（wavelength dispersive spectro-scopy）波长色散谱 EDX： X射线强度和能量曲线，定量分析样品的化学成份 主要用途： •1) 非均匀样品的局部化学成份 •2) 较少量材料或小颗粒材料的化学成份 •3) 非均匀样品种一维或二维的成份分布 •4) 沉积在任意衬底上的薄膜成份 特点 1) 铍以上元素 2) 最小能探测到的重量比： 0.1 wt% —— 1 wt% 3) 定量结果的相对误差：2－20％（取决于校正方法等） 4) 在计算机控制下，1分钟以内可分析16种元素 5) 空间分辨率取决于平均原子序数、样品密度、束能量等（SEM中0.2—— 10微米） 获得可靠的分析结果要求样品: ·1) 样品平整光滑（尤其对定量分析，样品要抛光） 2) 可以分析表面粗糙的样品，但仅限于定性和半定量分析 3) 样品必须 导热导电，必要的时候表面需要喷炭或金 推荐书目： Scanning Electron Microscopy and X-ray microanalysis New York 1992 （生物学、材料科学、地质学） Scanning Electron Microscopy， X-ray microanalysis and Anlytical Electron Microscopy New York 1990 二 定量分析 （一） X射线的产生 Fig.2: Schematic diagram showing common X-ray emissions lines with their destinations for an element with atomic number (Z), where 29 5 (B)Z 5 (B) （二）EDX 1 探测器 Fig.5: Schematic representation of a solid state detector. X-rays enter the detector through a thin window and produce electron-hole pairs within the semi-conductor crystal. The ionisation produce pulses, which are amplified by a field effect transistor (FET), built into the rear of the crystal. 2 探测过程和采集效率 采集效率在2.5-15KeV之间最好 Fig.8: Resolution of characteristic X-ray lines. The FWHM position of Mn Kαis generally taken as the resolving power of a detector. 2 分辨率 X射线峰呈高斯分布 1） 为什么探头要加液氮 2）探测器分辨率：由于探测器分辨率的限制， 峰型展宽，以 Mn Kα 峰的 半高宽定义探测器分辨率。
FWHM随能量增加而增加， 高度相应降低 3）dead time：系统在处理脉冲，不接受 信号的时间，是分辨率和 计数率的折中 4）正确设置鉴别器 5）时间常数：一般35～100 μs 17 μs，无法探测到B、C N这样的超轻元素 Fig.9: Schematic representation of the relation between peak height as a function of FWHM. 半高宽随X射线能量的增加而增加—— Al (K at 1.486 KeV)，FWHM 约95 eV ； Cu (K at 8.040 KeV)，FWHM约150 eV以Mn Kα 峰的半高宽作为EDX的分辨率 Fig.10: Redistribution of peak counts for Mn Kαwith 150 eV resolution at FWHM. 一个计数率为 1000的X射线表现为半高宽为 150 eV最大高度为 15的高斯峰 Fig.11: Typical calibration spectrum using the Al K and Cu K lines 3 定期校正EDX 4 假相： 和峰和逃逸峰： 和峰产生：在非常高的计数率下，会出现两个X射线光子在同一时刻同时进入 探测器的情况。
如果X射线光子相应于样品中的两种元素，那么 脉冲堆积会导致所谓的和峰和峰 解决：脉冲堆积取决于计数率，很难做出校正的办法 为了识别和峰，可以降低计数率，观察在同样位置上新形成的峰的形状 逃逸峰 产生：一些进入探测器的X光子会产生Si K电离，这将产生Si K系的X光子 或俄歇电子出现 [（原来的X射线能量- Si K） + Si K]能量 的脉冲Si K辐射能量为1.74 Kev，它会从探测器的前表面逃逸 Si K X射线的逃逸峰几率很小，但当谱线中伴随强峰，在低于 其能量1.74 Kev处出现有效的弱峰时，它很可能是逃逸峰 解决： 原则上，来自一个具体元素的逃逸峰的强度应当属于该元素的主峰 分析软件能够自动地从谱线中（在剥离处理后）减去逃逸峰，并 且把强度添加给它所隶属的元素 叠峰 5 重要的能谱仪参数 1）计数率 最好使用35~50μs的时间常数以及1500~4000cps的计数率但如果谱线主要由低能端 （1keV）的谱峰组成时，则应使用50~100μs的时间常数以及500~1000cps的计数率 想要获得大计数输出，如在做快速X射线成分图时，应选择较快的时间常数（17μs）以 及较大的计数率（10~20,000）。
但这样的条件对于轻元素不太理想 2）加速电压 最高能量的谱线过压比至少为2，但不应高于感兴趣的最低能量谱线的10到20倍 我们使用10来做定量分析，使用20做定性分析 3）检出角 一般检出角应为25~40度该角度取决于探头的角度、位置、样品的工作距离与样品的 倾斜度。