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1、中国石油大学(华东)现代远程教育实验报告课程名称:有机化学实验名称:乙酸乙酯的合成实验形式:在线模拟+现场实践提交形式:在线提交实验报告学生姓名: 学 号: 年级专业层次: 学习中心: 提交时间: 年 月 日一、实验目的1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作二、实验原理乙酸乙酯的合成方法很多,例如:可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取,也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓
2、硫酸作催化剂,其用量是醇的0.3%即可。其反应为: 酯化反应为可逆反应,提高产率的措施为:一方面加入过量的乙醇,另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水,促进平衡向生成酯的方向移动。但是,酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近,为了能蒸出生成的酯和水,又尽量使乙醇少蒸出来,本实验采用了较长的分馏柱进行分馏三、仪器与试剂仪器:100ml、50ml圆底烧瓶,冷凝管,温度计,分液漏斗,电热套,维氏分馏柱,接引管,铁架台,胶管等四、实验步骤安装反应装置,圆底烧瓶中加入14.3ml冰醋酸、23ml95乙醇,在摇动中慢慢加入7.5ml浓硫酸,加入沸石,装上回流冷凝管,水浴加热,水浴沸腾,溶液沸腾,冷凝管内有
3、无色液体回流,沸腾回流0.5h,稍冷。加入沸石,改为蒸馏装置,水浴加热蒸馏,液体沸腾,收集馏出液至无液体蒸出。停止加热,配制饱和Na2CO3、饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液,烧瓶内剩余液体为无色,蒸出液体为无色透明有香味液体,向蒸出液体中加入饱和Na2CO3溶液,用pH试纸检验上层有机层,有气泡冒出,液体分层,上下层均为无色透明液体,用试纸检验呈中性。转入分液漏斗分液,静置,取上层,加入10ml饱和氯化钠洗涤,静置后取上层,加入10ml饱和氯化钙洗涤,静置再取上层,加入10ml饱和氯化钙洗涤。 静置后取上层,转入干燥的锥形瓶,加入3g无水硫酸镁干燥30min,粗底物无色澄清透亮,MgSO 4沉于锥
4、形瓶底部,底物滤入50ml圆底烧瓶,加入沸石,安装好蒸馏装置,水浴加热,收集7378馏分,液体沸腾,70有液体馏出,体积很少,液体稍显浑浊,73开始换锥形瓶收集,长时间稳定于7476,升至78后下降。停止加热。 观察产物外观,称取质量,测折射率。五、实验数据(现象)无色液体,有香味,锥形瓶质量31.5g,共43.2g,产品质量为11.7g;折射率1.3710, 1.3720,1.3715。六、分析及结论第一次第二次第三次平均值折射率1.37101.37201.37151.3715七、思考题1.乙醇和醋酸合成乙酸乙酯时,为什么要用小火加热?答:温度不宜过高,否则会增加副产物乙醚的含量。滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不及作用而被蒸出。同时,反应液的温度会迅速下降,不利于酯的生成,使产量降低。2.本实验中多次用到“洗涤”操作,请问碳酸钠饱和溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液分别除去的是原蒸馏液中的什么成分?答:用碳酸钠饱和溶液除去醋酸,亚硫酸等酸性杂质后,碳酸钠必须洗去,否则下一步用饱和化钙溶液洗去乙醇时,会产生絮状的碳酸钙沉淀,造成分离的困难。为减少酯在水中的溶解度(每17份水溶解1份乙酸乙酯),故用饱和食盐水洗碳酸钠。