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1、氧化镍纳米结构的制备及其催化性能姓名： 学号： 班级：电气信息 II 类摘要：纳米科学技术的 基 础 是 纳 米 结 构 材 料 的 合 成 它 是 纳 米 科 技 在 分 散 与 包 覆 、高 比 表 面 材 料 、 功 能 纳 米 器 件 、 强 化 材 料 等 方 面 实 现 突 破 的 起 点 。 纳 米 颗 粒（ f1 100 nm)本 身 具 有 宏 观 量 子 隧 道 效 应 、 量 子 尺 寸 效 应 、 表 面 效 应 许 多 独 特的 性 能 ， 其 制 备 研 究 日 益 得 到 广 泛 关 注 和 重 视 。氧 化 镍 是 一 类 广 泛 应 用 于 催 化 、 电 子
2、 、 电 池 等 领 域 的 无 机 材 料 ,纳 米 氧 化镍 由 于 晶 粒 尺 寸 小 、 比 表 面 积 大 、 量 子 效 应 明 显 和 表 面 微 观 结 构 在 纳 米 尺 度 上的 可 调 性 ,使 其 具 有 区 别 于 传 统 材 料 的 优 异 的 物 理 化 学 性 能 。 因 此 在 诸 如 催 化 材料 、 电 极 材 料 等 方 面 有 广 阔 的 应 用 前 景 。 本 文 对 多 种 氧 化 镍 纳 米 结 构 的 制 备 方法 及 其 催 化 性 能 进 行 探 讨 。关 键 词 ： 氧 化 镍 ； NiO 纳 米 结 构 ； 固 相 法 ； 催 化 性
3、能 ； 湿 化 学 法 光 催 化 性 能1.引 言 : 引 言纳 米 材 料 (Nanomaterials)是 指 在 三 维 空 间 中 至 少 有 一 维 处 于 纳 米 尺 度 范 围 或由 它 们 作 为 基 本 单 元 构 成 的 材 料 。 由 于 表 面 和 界 面 效 应 、 量 子 尺 寸 效 应 、 宏 观量 子 隧 道 效 应 等 ， 纳 米 材 料 具 有 不 同 于 一 般 材 料 的 物 理 和 化 学 性 能 ， 这 些 物 理化 学 性 能 不 仅 取 决 于 纳 米 材 料 的 尺 寸 而 且 还 与 它 的 形 貌 有 关 ， 同 时 不 同 形 貌 的纳
4、 米 结 构 也 是 构 建 纳 米 器 件 的 基 本 基 元 。 因 此 ， 有 关 不 同 形 貌 纳 米 结 构 的 可 控合 成 及 其 物 理 化 学 性 能 的 研 究 都 具 有 非 常 重 要 的 科 学 意 义 ， 氧 化 镍 (NiO)是 一种 重 要 的 无 机 功 能 材 料 ， 它 在 铿 离 子 电 池 、 光 伏 器 件 、 气 敏 元 件 、 磁 性 、 催 化剂 、 玻 璃 及 陶 瓷 着 色 剂 等 原 料 和 冶 金 材 料 等 方 面 有 着 广 泛 的 应 用 。 这 些 纳 米 材料 的 物 理 化 学 性 能 在 很 大 程 度 上 是 取 决
5、于 氧 化 镍 的 形 貌 和 尺 寸 的 。 所 以 氧 化 镍纳 米 结 构 的 可 控 合 成 及 其 物 理 化 学 性 能 的 研 究 异 常 活 跃 ， 人 们 已 经 用 各 种 方 法制 备 了 不 同 形 貌 的 纳 米 结 构 ， 并 研 究 了 不 同 的 性 能 。 本 论 文 主 要 是 讨 论 不 同 形 貌 氧 化 镍 的 制 备 和 电 化 学 性 能 研 究 。 而 对 氧 化 镍形 貌 的 研 究 主 要 是 基 于 水 热 法 对 氧 化 镍 前 驱 体 形 貌 的 研 究 ， 这 里 所 研 究 的 前 驱体 包 括 碱 式 碳 酸 镍 ， 碳 酸 氢
6、镍 和 氢 氧 化 镍 。本 章 的 主 要 内 容 是 摸 索 水 热 法 制 备 三 种 不 同 形 貌 氧 化 镍 前 驱 体 的 条 件 ， 包括 超 薄 自 组 装 层 级 结 构 氧 化 镍 前 驱 体 ， 花 球 状 层 级 结 构 前 驱 体 和 片 状 结 构 氧 化镍 前 驱 体 。1.1 NiO 纳 米 结 构 的 制 备制 备 氧 化 镍 纳 米 结 构 的 方 法 主 要 有 :湿 化 学 法 和 固 相 法 。 其 中 湿 化 学 法 主 要包 括 溶 液 化 学 法 、 溶 剂 热 法 和 水 热 法 等 。1.1.1 固 相 法固 相 法 是 一 般 是 用 低
7、 热 固 相 配 位 化 学 反 应 先 合 成 出 前 驱 配 合 物 ， 前 驱 配 合 物再 经 热 分 解 就 得 到 了 纳 米 氧 化 镍 ， 这 种 方 法 是 制 备 纳 米 氧 化 镍 纳 米 颗 粒 的 常 用方 法 ， 方 法 简 单 但 产 物 的 形 貌 不 容 易 控 制 。 其 纳 米 颗 粒 的 尺 寸 大 约 在 30 一40nm 之 间 ， 但 颗 粒 间 的 分 散 性 较 差 。 通 过 将 NiCl26H2O 和 碳 酸 钠 的 粉 末 混合 研 磨 后 先 得 到 了 碳 酸 镍 的 前 驱 物 ， 然 后 再 将 制 备 出 的 前 躯 体 与 氯
8、 化 钠 和 烷 基酚聚 氧 乙 烯 (9)醚 (NP 一 9)混 合 研 磨 后 ， 经 热 分 解 就 得 到 了 NIO 纳 米 棒 ， 其 棒 的长 度 大 约 为 十 几 个 微 米 ， 直 径 大 约 30 一 80nln， (见 图 1 一 1)， 固 相 法 实 验 操作 虽 然 简 单 方 便 ， 但 是 产 物 的 形 貌 却 不 容 易 控 制 (由 于 在 低 热 固 相 反 应 的 研 磨过 程 中 ， 反 应 速 度 非 常 的 快 ， 但 是 扩 散 和 生 长 的 速 度 却 非 常 的 慢 ， 这 样 就 使 反应 成 核 后 的 晶 核 不 能 迅 速 的
9、生 长 ， 导 致 成 核 的 速 度 快 而 晶 体 生 长 的 速 度 慢 ， 生成 晶 体 粒 度 较 小 而 均 匀 的 粉 体 。1.1.2 湿 化 学 法目 前 人 们 采 用 湿 化 学 法 己 经 制 备 出 了 NiO 纳 米 结 构 的 不 同 形 貌 ， 其 中 主 要 有纳 米 线 、 纳 米 棒 、 纳 米 带 、 纳 米 颗 粒 、 纳 米 空 心 球 、 纳 米 六 边 形 、 纳 米 八 面 体 、纳 米 多 面 体 、 纳 米 薄 膜 、 纳 米 花 、 纳 米 片 、 纳 米 环 、 海 胆 状 结 构 及 纳 米 颗 粒 组装 的 三 维 超 晶 格 结
10、构 等 。 近 年 来 ， 氧 化 镍 纳 米 结 构 的 制 备 一 般 都 是 通 过 不 同 的制 备 方 法 先 制 备 出 不 同 形 貌 的 前 驱 体 结 构 ， 然 后 再 将 制 备 出 的 前 驱 体 结 构 在 空气 中 通 过 不 同 的 温 度 热 处 理 一 定 的 时 间 ， 就 得 到 了 氧 化 镍 的 纳 米 结 构 。 所 以 ，我 们 依 据 制 备 前 驱 物 方 法 的 不 同 将 制 备 方 法 主 要 分 为 溶 液 化 学 法 、 微 乳 液 法 、水 热 法 和 模 板 法 等 。 湿 化 学 法 与 固 相 法 相 比 ， 合 成 温 度
11、较 低 ， 设 备 操 作 简 单 ，得 到 的 产 物 结 构 多 ， 而 且 产 率 高 ， 易 于 大 规 模 的 生 产 ， 是 实 验 室 目 前 制 备 不 筒形 貌 的 纳 米 结 构 的 主 要 方 法 。1.1.3 溶 液 化 学 法该 方 法 主 要 是 通 过 化 学 沉 淀 反 应 ， 制 备 出 不 同 的 前 躯 体 ， 其 中 主 要 的 前 躯 体 有氢 氧 化 镍 、 丁 二 酮 镍 、 苹 果 酸 镍 和 碱 式 碳 酸 镍 等 ， 前 躯 体 经 热 分 解 后 就 得 到 了不 同 形 貌 的 NiO 纳 米 结 构 。纳 米 带 见 图 。2. NiO
12、 纳 米 结 构 的 性 质 研 究2.1 磁 学 性 能关 于 磁 学 性 能 的 研 究 主 要 是 对 纳 米 颗 粒 的 研 究 ， 关 于 其 它 纳 米 结 构 形 貌 的 磁学 性 质 研 究 的 较 少 。 Parada 等 人 对 尺 寸 约 为 nnm 的 NiO 纳 米 颗 粒 进 行 了 磁 性分 析 ， 分 析 结 果 显 示 的 是 弱 铁 磁 特 性 ， 其 矫 顽 力 约 为 700Oe。 Ichiyanagia 等人 138对 尺 寸 分 别 约 为 3.0、 3.1 和 5.4nm 的 NIO 纳 米 颗 粒 进 行 了 磁 性 分 析 ，结 果 显 示 它
13、 们 都 具 有 弱 的 铁 磁 性 ， 其 矫 顽 力 约 为 750Oe， 与 此 同 时 ， 他 们 还发 现 随 着 纳 米 颗 粒 尺 寸 的 增 加 ， 饱 和 磁 化 强 度 就 会 减 小 。 Park 等 人 1391 对 尺寸 约 为 7nm 的 NiO 纳 米 颗 粒 进 行 了 磁 性 分 析 ， 结 果 表 明 在 不 同 温 度 下 均 显 示 的是 超 顺 磁 行 为 。2.2 气 敏 性 能近 几 年 ， 气 敏 传 感 性 能 的 研 究 主 要 集 中 在 NIO 纳 米 薄 膜 方 面 ， 同 样 关 于 其 它纳 米 结 构 形 貌 的 敏 传 感 性
14、能 的 研 究 较 少 。 目 前 ， 用 NIO 纳 米 薄 膜 制 成 的 传 感器 主 要 有 NO2 传 感 器 40， 甲 醛 传 感 器 41， 42和 H2 传 感 器 43及 Li 等 人44 用 空 心 球 做 生 物 传 感 器 等 。 Hotovy 等 人 140研 究 了 NiO 纳 米 薄 膜 制 成 的传 感 器 对 NO2 气 体 的 灵 敏 度 影 响 ， 在 测 试 温 度 为 160”c 时 ， 发 现 NIO 纳 米薄 膜 制 成 的 传 感 器 对 1 一 10PPm 的 NO2 气 体 有 很 好 的 响 应 。 LuyO 等 人 45研究 了 NiO
15、 纳 米 薄 膜 制 成 的 传 感 器 对 NO2 气 体 的 灵 敏 度 ， 当 NO2、 H2S 气 体 的浓 度 都 为 5ppm 时 ， 它 们 的 灵 敏 度 分 别 为 1.6 和 1.8， 其 NO2 和 H2S 气 体 检测 最 佳 的 温 度 范 围 分 别 为 100 一 125 和 150 一 162 。2.3 电 化 学 性 能Nee 曲 am 和 wang 等 人 侧 24 31分 别 对 NiO 纳 米 管 和 NiO 多 孔 纳 米 片 进 行 了电 化 学 性 能 的 检 测 ， 由 于 其 具 有 大 的 比 表 面 积 和 多 孔 的 结 构 ， 它 的
16、平 均 放 电 电容 达 到 为 700mA 与 纳 米 颗 粒 的 (620mA)相 比 较 提 高 了 很 多 。 马 俊 林 等 人 46对 纳 米 颗 粒 NiO 蓄 电 池 和 普 通 NIO 蓄 电 池 的 放 电 性 能 进 行 了 比 较 ， 结 果 发 现普 通 NIO 蓄 电 池 放 电 30min 后 ， 其 端 电 压 就 接 近 于 衰 竭 ， 而 纳 米 NIO 蓄 电池 放 电 90min 以 后 才 出 现 了 衰 竭 现 象 。 因 此 ， 加 入 纳 米 颗 粒 NiO 的 蓄 电 池 它的 放 电 时 间 会 大 大 的 延 长 ， 其 放 电 性 能 也 增 强 。 Liu 等 人 3对 NiO 纳 米 线 组装 的 海 胆 结 构 的 充 放 电 电 容 进 行 了 研 究 ， 结 果 表 明 ， 充 放 电 循 环 次 数 越 多 ， 其充 放 电 电 容 就 越 小 。2.4 光 催 化 性 能氧 化 镍 是 一 种 良 好 的 催
