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1、实验一 常用玻璃仪器的 洗涤与使用,容器类,包括试剂瓶、烧杯、锥形瓶等。 根据它们能否受热又可区分为 可加热的和不宜加热的器皿。,量器类,有量筒、移液管、滴定管、容量瓶等。量器类一律不能受热。,其他器皿,其他器皿包括具有特殊用途的玻璃器皿，如冷凝管、分液漏斗、干燥器、分馏柱、砂芯漏斗、标准磨口玻璃仪器等。瓷质类器皿包括蒸发皿、布氏漏斗、瓷柑锅、瓷研钵等。,锥形瓶,锥形瓶,烧杯,烧 杯,酸式滴定管,酸式滴定管,移 液 管,容量瓶,安全吸耳球,漏斗及漏斗架,量筒、量杯,玻璃仪器的洗涤,分析化学实验中所使用的器皿应洁净，其内外壁应能被水均匀地润湿，且不挂水珠。 实验中常用的烧杯、锥瓶、量筒、量杯等一
2、般的玻璃器皿，可用毛刷蘸去污粉或合成洗涤剂刷洗，再用自来水冲洗干净，然后用蒸馏水或去离子水润洗三次。,玻璃仪器的洗涤,滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等具有精确刻度的仪器，可采用合成洗涤剂洗涤。其洗涤方法常将配成15gL1浓度的洗涤液倒入容器中，摇动几分钟，弃去，用自来水冲洗千净后，再用蒸馏水或去离子水润洗三次。如果末洗干净，可用铬酸洗液进行洗涤。,玻璃仪器的使用,一、量筒 二、容量瓶及其应用 三、移液管和吸量管及其使用 四、滴定管及其滴定操作,一、量筒、量杯,常用于液体体积的一般量度，它们是测量精度较差的量器。,二、容量瓶及其使用,容量瓶是一种细颈梨形的平底玻璃瓶，带有玻璃磨口玻璃塞或塑料塞，
3、可用橡皮筋塞子系在容量瓶的颈上。颈上有标度刻线，一般表示在20时液体充满刻度线时的体积。有10、25、50、100、250、500和1000mL等各种规格。 容量瓶是用于配制标准溶液和试样溶液用的。,准确使用容量瓶，必须明确下面几点：,1容量瓶的检查。 (1)瓶塞是否漏水； (2)标度刻线位置距离瓶口是否太近。如果漏水或标线离瓶口太近 (它不便混匀溶液)，则不宜使用。,检查瓶塞是否漏水的方法,加自来水至标度刻线附近，盖好瓶塞后，左手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底边缘，如图4-12所示。将瓶倒立2min，如不漏水，将瓶直立，转动瓶塞180后，再倒立2min检查，
4、如不漏水，方可使用。,2清洗 。 3溶液的配制用。 容量瓶配制标准溶液或分析试液时，最常用的方法是将待溶固体称出置于小烧杯中，加水或其他溶剂将固体溶解，然后将溶液定量转入容量瓶中。,定量转移溶液,右手拿玻璃棒，左手拿烧杯，使烧杯嘴紧靠玻璃棒，而玻璃棒则悬空伸入容量瓶口中，棒的下端应靠在瓶颈内壁上，使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶口中。烧杯中溶液流完后，将玻棒和烧杯稍微向上提起，并使烧杯直立，再将玻璃棒放回烧杯中。然后，用洗瓶吹洗玻璃棒和烧杯内壁，再将溶液定量转入容量瓶中。如此操作五次以上，以保证定量转移。,3加水稀释、定容。 用上述方法加水至容积的时，水平旋摇，初步混匀。继续加水至距标线约1厘米
5、处，改用滴管逐滴加水至凹液面最低点与刻线相切。 4混匀。 盖上瓶塞，一手按住瓶塞，一手托住瓶底，倒立容量瓶，旋摇下，直立，反复次。,注意事项：,容量瓶使用完毕应立即用水冲洗干净。如长期不用，磨口处应洗净擦干，并用纸片将磨口隔开。 容量瓶不得在烘箱中烘烤，也不能在电炉等加热器上直接加热。如需使用干燥的容量瓶时，可将容量瓶洗净后，用乙醇等有机溶剂荡洗后凉干或用电吹风的冷风吹干。,三、移液管和吸量管及其使用,移液管 常用的移液管有5、10、25和50mL等规格。 吸量管如图所示 是具有分刻度的玻璃管，如图 (b)、（c）、(d)所示。它一般只用于量取小体积的溶液。常用的吸量管有2、5、l0mL等规格
6、。,移液管和吸量管,正确使用移液管和吸量管几点：,移液前，可用吸水纸将洗干净的管的尖端内外的水除去，然后用待吸溶液润洗三次。 方法是:用左手持洗耳球，将食指或拇指放在洗耳球的上方，其余手指自然地握住洗耳球，用右手的拇指和中指拿住移液或吸量标线以上的部分，无名指和小指辅助拿住移液管，将洗耳球对准移液管口，将管尖伸入溶液或洗液中吸取，待吸液吸至球部的四分之一处 (注意，勿使溶液流回，以免稀释溶液)时，移出，荡洗、弃去。如此反复荡洗三次，润洗过的溶液应从尖口放出、弃去。荡洗这一步骤很重要，它是使管的内壁及有关部位，保证与待吸溶液处于同一体系浓度状态。吸量管的润洗操作与此相同。,二、滴定管及其滴定操作
7、,1. 滴定管的准备 一般用自来水冲洗，零刻度线以上部位可用毛刷蘸洗涤剂刷洗，零刻度线以下部位如不干净，则采用洗液洗 (碱式滴定管应除去乳胶管，用橡胶乳头将滴定管下口堵住)。少量的污垢可装入约l0mL洗液，双手平托滴定管的两端，不断转动滴定管，使洗液润洗滴定管内壁，操作时管口对准洗液瓶口，以防洗液外流。洗完后，将洗液分别由两端放出。,酸式滴定管 (简称酸管) 为了使其玻璃活塞转动灵活，必须在塞子与塞座内壁涂少许凡士林。活塞涂凡士林可用下面两种方法进行:一是用手指将凡士林涂润在活塞的大头上(a部)，另用火柴杆或玻璃棒将凡士林涂润在相当于活塞b部的滴定管活塞套内壁部分，另一种方法是用手指蘸上凡士林
8、后，均匀地在活塞a、b两部分涂上薄薄的一层凡士林,凡士林,凡 士 林,酸管涂凡士林操作,活塞涂凡士林操作一 活塞涂凡士林操作二,滴定管读数,滴定读数,滴定管夹,滴定管夹,碱式滴定管 (简称碱管)，使用前，应检查橡皮管 (医用胶管)是否老化、变质，检查玻璃珠是否适当，玻璃珠过大，则不便操作，过小，则会漏水。如不合要求，应及时更换。,2滴定操作 (1)操作溶液的装入 先将操作液润洗滴定管内壁三次，每次1015mL。最后将操作液直接倒入滴定管，直至充满至零刻度以上为止。 (2)管嘴气泡的检查及排除,排除碱管中的气泡,排除酸管中的气泡,酸管的气泡，一般容易看出，当有气泡时，右手拿滴定管上部无刻度处，并
9、使滴定管倾斜30，左手迅速打开活塞，使溶液冲出管口，反复数次，一般即可达到排除酸管出口处气泡的目的。,二、滴定管及其滴定操作,2滴定操作 (3)滴定姿势 (4)酸管的操作 (5)碱管的操作 (6)边滴边摇瓶要配合好 (7)半滴的控制和吹洗 (8)滴定管的读数 (9)滴定的终点指示,锥瓶中进行滴定时,用右手的拇指、食指和中指拿住锥瓶，其余两指辅助在下侧，使瓶底离滴定台高约23cm，使滴定管下端伸入瓶口内约lcm。左手握住滴定管，按前述方法，边滴加溶液，边用右手摇动锥瓶，边滴边摇动。其两手操作姿势如图2-8所示。,在烧杯中滴定时,将烧杯放在滴定台上，调节滴定管的高度。使其下端伸入烧杯内约lcm。滴
10、定管下端应在烧杯中心的左后方处(放在中央影响搅拌，离杯壁过近不利搅拌均匀)。左手滴加溶液，右手持玻璃棒搅拌溶液，如图4-9所示。,图4-8 两手操作姿势 4-9在烧杯中的滴定操作,滴定操作时，应注意如下几点,最好每次滴定都从0.00mL开始，或接近0的任一刻度，这样可以减少滴定误差。 滴定时，左手不能离开活塞，而任溶液自流。 摇瓶时，应微动腕关节，使溶液向同一方向旋转 (左、右旋转均可)，不能前后振动以免溶液溅出。不要因摇动使瓶口碰在管口上，以免造成事故。摇瓶时，一定要使溶液旋转出现有一旋涡，因此，要求有一定速度，不能摇得太慢，影响化学反应的进行。,滴定操作时，应注意如下几点,滴定时，要观察滴
11、落点周围颜色的变化。不要去看滴定管上的刻度变化，而不顾滴定反应的进行。 滴定速度的控制方面，开始时，滴定速度稍快，呈“见滴成线”，这时为10mLmin-1，即34滴/s左右。而不要滴成 “水线”，这样，滴定速度太快。接近终点时，应改为一滴一滴加入，即加1滴摇几下，再加，再摇。最后是每加半滴，摇几下锥瓶，直至溶液出现明显的颜色变化为止。,滴定管的读数,一般读数应遵守下列原则: 读数时应将滴定管从滴定管架上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持垂直，然后再读数。滴定管夹在滴定管架上读数的方法，一般不宜采用，因为它很难确保滴定管的垂直。,滴定管的读数,无色和浅色溶液的弯月面比较
12、清晰，读数时，应读弯月面下缘实线的最低点，为此，读数时，视线应与弯月面下缘实线的最低点相切，即视线应与弯月面下缘实线的最低点在同一水平面上。如图4-10所示。对于有色溶液 (如KMnO4、I2等)，其弯月面是不够清晰的，读数时，视线应与液面两侧的最高点相切，这样才较易读准。,图4-10 读数视线的位置 图4-11 读数卡,滴定管的读数,读取的值必须读至毫升小数后第二位，即要求估计到 0.01mL。正确掌握估计0.01mL读数的方法很重要。 滴定管上二个小刻度之间为0.1mL，是如此之小，要估计其十分之一的值，对一个分析工作者来说是要进行严格训练的。为此，可以这样来估计，当液面在此二小刻度之间时，即为0.05mL；若液面在二小刻度的三分之一处，即为0.03mL或0.07mL当液面在二小刻度的五分之一时，即为0.02mL等等。,滴定管的读数,对于 “蓝带”滴定管，读数方法与上述相同。当蓝带滴定管盛溶液后将有似两个弯月面的上下两个尖端相交，此上下两尖端相交点的位置，即为蓝带管的读数的正确位置。,
