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1、*毕业设计（论文）超临界萃取技术在中药有效成分提取中的应用学 生 姓 名 * 指 导 教 师 * 专 业 * 学 院 * 2010年 5月20日Graduation Project (Thesis)*Application of Supercritical Fluid Extraction Technique in Extraction of Affective Components of Traditional Chinese MedicineStudent * Supervisor * Specialty * School * 2010-5-20摘要超临界萃取技术是上个世纪70年代兴起的一
2、门新型高效分离技术，也是中药现代化的关键技术之一。由于二氧化碳所具有的“绿色”特性，这项技术广泛应用于食品、药物、天然香料、化学物质中有效成分的提取和纯化。与传统的提取分离方法相比，超临界萃取技术在中药有效成分提取方面有着天然的优势，该技术在中药有效成分提取方面具有广阔的应用前景。但超临界萃取技术仍有局限性，加强和完善该技术才能使它更好地应用于工业生产，造福于人类，造福于社会。关键词：超临界萃取技术；中药有效成分；提取Abstract Supercritical Fluid Extraction(SFE) is a new and efficiency kind of separation t
3、echnology rising to the 70s of last century,which is one of the key technologies in Chinese medicine modernization.Since carbin dioxide is a “green” feature,SFE is widely used in food,medicine,natural spices,chemicals in the extraction and purification of affective components.Compared to traditional
4、 extraction methods,SFE has a natural advantage in extraction of affective components of traditional Chinese medicine,SFE has broad application prospects in extraction of affective components of traditional Chinese medicine.However,there are limitations of SFE,stengthen and improve SFE to make it be
5、tter used in industrial production,for the benefit of mankind,for the benefit of society.Key Words: Superitical Fluid Extraction(SFE);affective components of traditional Chinese medicine;Extraction目 录摘要IAbstractII1 超临界萃取技术的简介11.1 超临界萃取技术的产生11.2 超临界萃取技术的基本原理11.3 超临界萃取技术的过程21.4 超临界萃取技术的影响因素31.4.1 萃取条件
6、对其效果的影响31.4.2 物料性质的影响42 超临界萃取技术的应用52.1 在食品工业方面的影响52.2 在医药工业方面的应用52.3 在天然香料工业方面的应用52.4 在化学工业方面的应用52.5 在环境保护方面的应用63 超临界萃取技术在中药有效成分提取中的应用63.1 超临界萃取技术提取中药有效成分的优越性63.2 超临界萃取技术在中药有效成分提取中的应用73.2.1 挥发油的提取73.2.2 生物碱的提取93.2.3 苷类和糖类的提取113.2.4 醌类的提取113.2.5 香豆素和木质素的提取123.2.6 萜类的提取133.2.7 黄酮类的提取133.2.8 其他中药成分的提取1
7、44 超临界萃取技术在中药有效成分提取中的应用前景144.1 超临界萃取技术在中药有效成分提取中的应用前景144.2 超临界萃取技术在中药有效成分提取中的局限性154.3 超临界萃取技术在中药有效成分提取应用中应注意的问题164.4 超临界萃取技术的展望175 讨 论18结 论19参考文献20致 谢241 超临界萃取技术的简介超临界萃取技术（Superitical Fluid Extraction，以下简称SFE）是利用超临界流体的特殊性进行萃取的一种新型高效分离技术。1.1 超临界萃取技术的产生早在1879年，科研人员就发现超临界流体对固体和液体有显著的溶解能力，但未被重视。20世纪50年代
8、，美国的Todd和Elgin从理论上提出SFE用于萃取分离的可能性。90年代后，原西德对这一领域首先作出了许多基础和应用的研究。1978年1月在西德 Essen举行了第一次超临界流体技术研讨会，为该技术的发展掀开了新的一页，从此超临界流体技术成为世界关注的热点。1988年在法国尼斯召开了第一届国际超临界流体技术会议之后，国际上每3年举行一次国际超临界流体会议，以促进超临界流体技术的发展。世界上最早把超临界萃取技术大规模应用于工业化生产的是德国。1978年德国建立工厂用于咖啡豆中咖啡因的脱除。之后，美国、澳大利亚及欧洲一些国家也相继将超临界萃取技术应用于萃取咖啡因、啤酒花、香精、药用物质及脱臭等
9、方面。近年来，SFE作为一种新型分离技术，在基础理论研究、工艺、设备的设计以及工业化等方面都取得了较大的发展。在德国、美国、英国、日本和瑞士等发达国家，超临界萃取技术发展极为迅速。 我国对超临界萃取技术的研究始于20世纪70年末80年代初。我国的超临界流体研究工作，可大致分三个阶段。第一阶段，20世纪80年代初，国内少数研究单位和大学利用进口的实验装置进行了超临界CO2萃取技术的工艺探索；第二阶段，20世纪80年代后期，一些工程设计力量较强的研究单位开始进行超临界 CO2 萃取装置的研究与工业化开发；第三阶段，装置和工艺的工业化研究初见成效。1996年以来，我国每2年举行一次超临界流体技术及应
10、用研讨会，极大的促进了国内的交流与发展，超临界萃取技术在我国取得了长足的发展1。1.2 超临界萃取技术的基本原理超临界流体萃取作为分离方法的依据是超临界流体对溶质的溶解度会随操作条件的改变而改变。利用这一性质，具体可以实现萃取分离：首先，在较高压力和一定的温度下使溶质溶解于超临界流体中；然后降低流体溶液的压力或升高流体溶液的温度，由于流体溶液压力或温度的改变使其密度减小，溶解能力降低；这时，溶解于超临界流体中的溶质就会因超临界流体的密度下降，溶解度降低而析出，从而实现特定溶质的萃取。也就是说，超临界萃取技术是利用操作条件改变时，超临界流体具有的“可变”的溶解能力来实现对物质的萃取分离。另外，不
11、同物质由于其物性不同，溶解度不同。被萃取的物质在超临界流体中溶解度，不仅依赖于密度的大小，而且还依赖于超临界流体分子和溶质分子之间的亲和力大小，以及被分离物质之间的挥发度大小。化学结构类似的物质，总是按蒸气压高低顺序进入超临界流体。如超临界乙烯萃取烷烃的先后顺序是以它们的沸点高低为序，超临界CO2对咖啡因和芳香素具有不同的选择性，因此超临界萃取同时具有精馏和液相萃取的特性。因此，这种利用超临界流体的特性对物质进行有选择地溶解分离的过程就成为超临界萃取分离2。由于CO2临界温度（31.1）接近于室温，临界压力（7.38Mpa）处于中等压力，且其性质稳定、无味无毒、不易燃不易爆、价廉、易于精制回收
12、等优点，故约90%以上的临界萃取研究和应用都使用CO2作为萃取剂。1.3 超临界萃取技术的过程超临界萃取装置从功能上大体可分为八部分：萃取剂供应系统，低温系统、高压系统、萃取系统、分离系统、改性剂供应系统、循环系统和计算机控制系统。具体包括二氧化碳注入泵、萃取器、分离器、压缩机、二氧化碳储罐、冷水机等设备。由于萃取过程在高压下进行，所以对设备以及整个管路系统的耐压性能要求较高，生产过程实现微机自动监控，可以大大提高系统的安全可靠性，并降低运行成本。将萃取原料装入萃取釜。采用二氧化碳为超临界溶剂。二氧化碳气体经热交换器冷凝成液体，用加压泵把压力提升到工艺过程所需的压力（应高于二氧化碳的临界压力）
13、，同时调节温度，使其成为超临界二氧化碳流体。二氧化碳流体作为溶剂从萃取釜底部进入，与被萃取物料充分接触，选择性溶解出所需的化学成分。含溶解萃取物的高压二氧化碳流体经节流阀降压到低于二氧化碳临界压力以下进入分离釜（又称解析釜），由于二氧化碳溶解度急剧下降而析出溶质，自动分离成溶质和二氧化碳气体二部分，前者为过程产品，定期从分离釜底部放出，后者为循环二氧化碳气体，经过热交换器冷凝成二氧化碳液体再循环使用。整个分离过程是利用二氧化碳流体在超临界状态下对有机物有特异增加的溶解度，而低于临界状态下对有机物基本不溶解的特性，将二氧化碳流体不断在萃取釜和分离釜间循环，从而有效地将需要分离提取的组分从原料中分
14、离出来3。1.4 超临界萃取技术的影响因素影响超临界流体萃取效果的因素主要有：(1)萃取条件，包括压力、温度、时间、溶剂及流量等；(2)原料的性质，如颗粒大小、水分含量、细胞破裂及组分的极性等。1.4.1 萃取条件对其效果的影响1.4.1.1 萃取压力的影响压力是二氧化碳超临界萃取中最重要的操作参数。萃取过程中，SCF密度的变化直接影响萃取效果。萃取压力是影响SCF密度的重要参数。例如，CO2在37下，当压力由8MPa升到10MPa时，其密度增加近一倍，压力的变化能显著提高SCF溶解物质的能力。根据萃取压力的变化，可将SFE分为3类：(1)高压区的全萃取。高压时，SCF的溶解能力强，可最大限度地溶解所有成分；(2)低压临界区的萃取，仅能提取易溶解的成分，或除去有害成分；(3)中压区的选择萃取，在高低压之间，可根据物料萃取的要求，选择适宜的压力进行有效萃取。当压力增加到一定程度后，则溶解增加缓慢，这是由于高压下超临界相密度随压力变化缓慢所致。如CO2在37下，压力由10MPa增加到15MPa，其密度仅增15左右。另外，压力对萃取效果的影响还与溶质的性质有关。如采用CO2萃取时，对于烃类和极性低的脂溶性有机化合物，在710 MPa低压时即可进行；而
