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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划镀锡产品氧化分析报告镀锡层氧化腐蚀成因及预防方法一成因：锡镀层杂质高。常有杂质为：铁，锌，镍，铜，锰和含有硫，氯元素的酸，碱，盐。这些杂质在锡镀层表面或内部，当锡镀层吸潮在其表面形成水膜，并在氧或空气中的硫化氢或二氧化炭或盐酸戓硫酸烟雾参与下，在锡镀层表面形成无数电化学微原电池，锡作为电池一电极失去电子被氧化而腐蚀。二预防措施：1，尽量不用盐酸双氧水在印银前对磁蕊进行防爬镀浸泡，因浸泡时盐酸双氧水进入磁蕊难以除去，2，镀完化学镍要用清水洗多次并经常更换清洗纯水，以彻底洗去硫酸根，防止
2、带进镀液。3，因磁蕊中的铁等金属元素会有部分溶进镀液，加上平常的污染带入金属元素，镀液中的金属阳离子高，所以应3天左右停下电镀电解几小时或在线电解以除去金属杂质。4，电镀优化剂是细化锡晶粒并起密实结晶镀层作用，所以要定时添加维持正常水平。5，镀完锡和中和完后都要用纯水清洗多次并常更换清洗纯水，中和最后清洗最好用超声波清洗。水煮钝化后用高速离心机甩去内外水份。6，烘干前用锡保护剂处理。7，烘于，用95100度烘60分钟或更长时间。确保水份全除去8，烘箱不可放在电镀车间，防酸雾氧化腐蚀。9，烘于产品应在低温低湿低尘隔离电镀车间的空调房检验包装，产品应密封包装，检验包装人员应戴手套。10，产品应存放
3、低温干燥环境。一、锡的分析AC步骤1.移取2mL工作液于250mL的锥形瓶中；2.加入100mL水以及20mL20%的盐酸，慢慢加入12g碳酸氢钠，避免过量气泡；3.加入5mL淀粉溶液；4.用碘酸钾滴定出现深蓝褐色，摇荡后此颜色仍持续30秒为止。计算：Sn(g/L)=V二、ASSBA-70ACIDCONC.的分析用氢氧化钠滴定法分析酸浓度。起初时pH值变化很小，当pH值约为时，随着氢氧化钠溶液的滴加，pH值将有明显的增加。硫酸钠用于抗铅离子的干扰。A材料及试剂B步骤：1移取5mL工作液于250mL的烧杯中，加20mL15%硫酸钠溶液，混合均匀；2加去离子水至100mL；3边搅拌，边用1N氢氧化
4、钠标准液滴定至pH值至；4用去离子水冲洗杯壁；5继续以每次mL的量追加氢氧化钠标准液，每次追加后冲洗烧杯，并记录pH值；6因金属含量不同，终点应在pH值为之间。取每追加氢氧化钠标准液后pH值变化最大的点为终点。计算：ASSBA-70ACIDCONC=NNaOH的毫升数三、ASSB-753R的分析ASSB-753R是以氯甲烷萃取出镀液的润湿剂成分来进行分析的。萃取液与水溶性络合剂反应成蓝色，测量分离出的蓝色氯甲烷层在620nm的吸收值。以已知浓度的镀液制出校正曲线，工作液的ASSB-753R便可从校正曲线上确定。该颜色有2小时的稳定期。A材料及试剂B标准和空白溶液配制配制含5、7、10mLASS
5、B-753R的标准液各100mL。标准液中的金属浓度应与工作液中的浓度相同。标准液成份如下：注意：硫氰化铵的溶解性极强，且会使用溶液体积增大，故最初时切忌加水过量。混合中溶液会变冷，为使溶解完全，可能需将溶液加热至室温。D步骤：a取5mLASSB-753镀液于分液漏斗中；b取15mL氯甲烷于分液漏斗中，盖上盖子；c摇动三分钟，静置12分钟，待其分层；d将瓶底的氯甲烷层转移入60mL聚乙烯瓶；e加3mLSURSHINE显色剂，一个1寸搅拌子，立即盖上盖子；f搅拌15分钟，然后让其分层；g用吸管将瓶底的蓝色液体吸出，置于1cm比色皿中；h立即盖上盖子以免挥发；i测量样品溶液(或标准液)与空白溶液对
6、比在620nm处的吸收值；注意：空白溶液需经过以上同样的步骤(除了步骤5中用3mL去离子水代替ASSB显色剂)。j按吸收值与ASSBR浓度做曲线；k工作液中ASSBR的浓度便可在曲线上读出。镀锡工艺-镀锡工艺-电镀锡及合金锡是银白色的金属，密度/cm3，熔点232，具有抗腐蚀、耐变色、无毒、易焊、柔软和延展性好等优点。镀锡具有下列特点和用途：化学稳定性高，在空气中耐氧化，不易变色，与硫化物不起反应，与稀硫酸、稀盐酸、硝酸几乎不反应，加热时在浓硫酸、浓盐酸中缓慢反应。一般条件下，镀锡层对钢铁来说是阴极性镀层，因此只有在镀层无孔隙时才能有效的保护钢铁基体；但在密闭条件下的有机酸介质中，锡是阳极性镀
7、层，即使有孔隙仍具有电化学保护作用，而且溶解的锡对人体无害，故常作食品容器的保护层。锡导电性好，易钎焊，所以常用以电子元器件引线、印刷电路板及低压器件的电镀；铜导线上镀锡除提供可焊性外，还有隔离绝缘材料中硫的作用；与火药和橡胶接触的零件也常采用镀锡；轴承镀锡可起密合和减磨作用；汽车工业上活塞环镀锡及汽缸壁镀锡可防止滞死和拉伤。锡在低于-13oC时，会开始转变成粉末状的灰锡，俗称“锡瘟”，此时将失去金属锡的性质。锡与少量锑或铋共沉积形成合金可有效地抑制这种变异。锡在高温、潮湿和密闭条件下能长成“晶须”，俗称为“长毛”，这是镀层存在内应力所致。小型化电子元件需防止晶须造成短路事故，为此，电镀后通过
8、加热消除内应力或电镀时与2%左右的铅共沉积可避免这一现象。镀锡后在232oC以上的热油中重熔处理，可获得有光泽的花纹锡层，可作为日用品的装饰镀层。镀锡工艺主要有酸性镀锡和碱性镀锡两种。酸性镀锡酸性镀锡种类很多，但使用最多的是硫酸盐镀锡，而随着近年光亮剂的不断发展，又以酸性光亮镀锡为主。因此本节以硫酸盐酸性光亮镀锡为例，介绍镀锡的相关知识。酸性硫酸盐镀锡是二价锡离子Sn2+在阴极上被还原沉积，电流效率接近100%，具有沉积速度快、镀液分散能力高、原料易得、成本低等特点。硫酸盐镀锡的工艺规范，随其所使用的光亮剂等添加剂的不同而不同，目前光亮镀锡添加剂市场上已经有大量的成熟产品可供选择，只需详细阅读
9、所购添加剂的说明书，据此制定工艺规范即可。如表4-41所示，是几种典型的工艺规范。镀液配制注入3/4的纯水于清洁的镀槽内，不断搅拌下，慢慢加入所需的硫酸量，此时溶液温度会上升到5060；趁热加入SnSO4并不断搅拌，使其完全溶解，加入纯水到镀槽容量的95%；加入定量的开缸剂和光亮剂，过滤镀液后即可电镀。各组分的作用及工艺条件的影响1）硫酸亚锡酸性镀锡的主盐，提高浓度，可提高阴极电流密度，增加沉积速度，但浓度过高时，分散能力下降，光亮区缩小，镀层色泽变暗，结晶粗糙；浓度过低，生产效率降低，镀层易烧焦。但滚镀时可采用低浓度。2）硫酸主要起导电、防止锡离子水解和提高阳极电流效率作用。硫酸含量过低，槽
10、电压升高，低电流区光亮度降低，锡离子易水解而造成镀液浑浊；硫酸含量过高，析出氢气严重，电流效率下降。3）温度无光亮镀锡一般在室温下进行，而光亮镀锡一般在020下进行。温度过高，镀液易浑浊，镀层粗糙，镀液寿命降低，光亮剂消耗增加，光亮区变窄，严重时镀层变暗，出现花斑，可焊性降低；低温有利于整体光亮及良好均镀性，但温度过低，工作电流密表4-41普通光亮镀锡和光亮镀锡工艺规范注：光亮剂SS-820，821，浙江黄岩萤光化学厂；光亮剂BT-1，-3，湖南轻工研究所；PBI-I，II，浙江嘉兴轻纺助剂厂；SNU-2A，2B,南京曙光化工厂。度范围减小，镀层容易烧焦，并使电镀能耗增大。-4）电流密度光亮镀
11、锡电流密度一般控制在14A/dm。电流密度过高，镀层疏松、多孔、边缘易烧焦、脆性增加；电流密度过低，镀层光亮度低，生产效率下降。因为直接计算较复杂，在实践中，一般通过试验来确定电流的大小。5）搅拌光亮镀锡应采用阴极移动或循环搅拌，阴极移动速度为1530次/分钟，有利于镀层光亮和提高生产效率。但为防止Sn2+氧化，禁止采用空气搅拌。6）酸性镀锡添加剂从成分上讲，酸性镀锡添加剂一般由主光亮剂、辅助光亮剂、乳化剂、扩散剂、稳定剂、特种添加剂及溶剂等构成。在实际应用中，以上成分一般都被配制成光亮剂和开缸剂配套使用。目前市场上已经有很多商品化的光亮剂和开缸剂出现。简略的说，光亮剂用于提高镀层的亮度，开缸
12、剂用于扩展亮区的范围。镀锡过程中的问题千变万化，但最核心最关键的一点，就是调节好光亮剂和开缸剂的比例。添加剂的选择要把握以下原则：用量少，效果明显；工艺范围宽；溶液稳定；价格适中。工艺的维护酸性光亮镀锡溶液具有对杂质比较敏感，镀液不稳定，添加剂易分解等不利因素，因此要注意对镀液的管理和维护。1）加强镀前处理镀锡之前彻底除净镀件表面的氧化物、油脂和其他污物是极其重要的，否则将难以得到与基体结合良好、结晶细致光亮的锡镀层；并且若镀前处理不良，带入的油脂和其他污物会逐渐在镀液中积累，会造成镀液报废。镀锡的前处理主要视工件表面氧化锈蚀的严重状况而定，光亮酸性镀锡的除油液中最好不要含有硅酸钠，否则带入镀
13、液会使镀液发生污染。除锈时，浸酸溶液尽量不用盐酸和硝酸，最好用稀硫酸溶液。若用盐酸溶液，需要洗净后再电镀。对于加工的黄铜零件，应该预镀一层镍或紫铜作为阻挡层，这对于滚镀尤其重要，否则镀层受到高温时容易起泡；对于挂镀，不一定要预镀阻挡层，但镀件入槽时需要冲击电流，以免加工的黄铜零件在强酸性镀液中发生局部化学腐蚀。2）确保化工材料的质量配制镀液所用的硫酸和硫酸亚锡要求采用分析纯或化学纯；阳极锡板要求采用含锡量%的铸造滚轧锡。要注意检查原料的标注品质与实际品质的一致性，否则容易造成镀液杂质增多，性能下降，最终导致镀锡层质量不良。3）添加剂的添加原则镀液中添加剂的含量要适中。含量低，作用不明显；含量高
14、，镀层发黄发黑，脆性及物性降低，有时甚至镀不上镀层，因此添加剂应少加、勤加。“赫尔槽试验是电镀的眼睛”，要依靠赫尔槽样片来调整添加剂比例，切不可凭个人猜测补加添加剂，一旦造2成比例失调，不仅浪费大量人力、物力，有时甚至使整个镀液报废。若试片出现异常，首先要标定硫酸亚锡和硫酸是否正常，若有异常，则需先调回正常范围。然后，以开缸剂调整试片光亮区间及高区亮度，以光亮剂调整试片整体亮度及低区泛白。如图4-24所示，是四种常见的添加剂含量异常情况下的赫尔槽试片示意图。光亮有白雾状光亮带黑色镀层图4-24-1图4-24-2图4-24-3图4-24-4注：图中大方格表示条纹，小方格表示粗糙烧焦，斜线表示泛白
15、、白雾以至发乌图中试片以左端为高电流区图4-24-1光亮剂过量图4-24-2光亮剂过少图4-24-3开缸剂过少图4-24-4开缸剂正常光亮剂稍低4）镀液中硫酸亚锡和硫酸的控制硫酸要定时补充，坚持每天分析。硫酸亚锡隔一天分析，根据分析结果作必要调整。亚锡离子Sn2+的含量可以从极板的溶解中获得，因此平时一般不补充硫酸亚锡。如经分析化验，发现亚锡离子处于工艺下限，一方面检查阳极板的溶解情况；另一方面，可酌情增加阳极面积。这是因为用补加硫酸亚锡的方法来增加溶液中的亚锡离子，一则容易引进杂质，二则增加生产成本。-操作过程的注意事项：1）、电镀过程中阳极最好采用耐酸的阳极袋包好，停槽时不要取出阳极，这样能延缓二价锡的氧化。2）、镀锡时采用搅拌溶液可以获得较高的电流密度，但同时搅拌会加速二价锡的氧化，造成溶液发混，因此镀液一般采用连续循环过滤。3）、当镀槽电压下降，镀层结晶粗糙，镀液均镀能力降低时，应及时进行添加剂的补充。4）、镀液温度应控制在所有添加剂允许的工艺范围内，且阳极电流密度不
