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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划测试材料灰分仪器灰分测定方法一、原理：一般所说的灰分又称为粗灰分，它是标示食品品种无机成分总量的一个指标。把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。二、仪器：高温炉、瓷坩埚、坩埚钳、干燥器、分析天平三、操作方法：1.打开高温炉，温度调至600；待温度升至600时取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中，在600下灼烧,取出，冷
2、至200以下后,放入干燥器中冷至室温,精密称量并记录数据,重复灼烧至恒重。2.加入2-3g固体样品或5-10g液体样品后,精密称量并记录数据。3.将固体或蒸干后的样品,先用电炉小火加热使样品充分炭化至无烟；然后置高温炉中4h，取出待冷至200以下后放入干燥器中40min冷却至室温,称量并记录。然后放入高温炉继续灼烧30min，取出冷却称量记录。重复操作至前后两次称量相差不超过为恒重。四、计算：X?m1?m2?100%m3?m2式中：X样品中灰分的含量,%m1坩埚和灰分的质量,gm2坩埚的质量,gm3坩埚和样品的质量，g除盐干基计灰分计算公式X=/*100%式中：X样品中灰分的含量,%X1样品中
3、盐分的含量,%X2样品中水分的含量,%m1坩埚和灰分的质量,gm2坩埚的质量,gm3坩埚和样品的质量，g五、注意事项：1.炭化时液体样品须先在沸水浴上蒸干防止暴沸，麦芽糊精在炭化即将结束时须向坩埚中加入5ml硫酸以保证其完全炭化。2.在电炉上炭化时要先以小火加热，待水分初步蒸发后再用大火炭化，直至完全炭化，必须确保样品完全炭化或方可向高温炉内转移。3.在将盛有样品的坩埚向干燥器转移时应冷却到200以下，从干燥器取出时开盖要慢，以防残灰飞散。4.用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸泡1020min，再用水冲刷干净。参照GB/和GB/T23530灰分测定方法1、方法提要试样经高温灼烧，使石
4、墨和挥发物完全逸出后所得到的残余物，即为灰分。2、仪器设备及材料天平：感量为和热解炉：带有气路系统的方管炉货箱式高温炉样舟：石英舟用于方管炉，方瓷舟用于箱式高温炉，装样量为3、分析步骤称取试样置于已恒重的样舟中，将样舟放入已升温至900-1000的热解炉中，预热1min后推入高温带，引入氧气流或空气流，灼烧至无墨色斑点，取出称冷后量，如此反复，直至恒重。4、结果计算灰分百分含量按式计算：X3=M2M100式中：X3灰分百分含量，%M灼烧前干燥试样的质量，gM2灼烧后残余物的质量，g固定碳测定方法间接定碳法1、方法提要间接定碳法亦称燃烧法，即测得试样的灰分后，由总量中将它减去，其差值为固定碳含量
5、。本法适用于含碳量大于50%的石墨产品。2、结果计算高、中、低碳石墨固定碳百分含量按式计算X4=100-X3式中：X4固定碳百分含量，%X3灰分百分含量，%高纯石墨固定碳百分含量按式计算X5=100%-X3式中：X5=固定碳百分含量，%X3=灰分百分含量，%在植物组织或农畜产品分析中，样品经高温灼烧，有机物中的碳、氢、氧等物质与氧结合成二氧化碳和水蒸汽而碳化，残留物呈无色或灰白色的氧化物称为“总灰分”。它主要是各种金属元素的碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐、氯化物等。动物性原料的灰分含量由饲料的组分、动物品种及其它因素决定，植物性原料的灰分含量及其组分则由自然条件、成熟度等因素决定。此外灼烧条件
6、也会影响分析结果，而且残留物(灰分)与样品中原有的无机物并不完全相同，因此用干灰化法测得的灰分只能是“粗灰分”。总灰分含量是品质分析中经常测定的项目之一，它是产品中无机营养物质的总和。测定植株各部分灰分含量可以了解各种作物在不同生育期和不同器官中灰分及其变动情况，如用于确定饲料作物收获期有重要参考价值。此外，样品在适当条件下灰化后，除了测定“总灰分”，必要时还可以在其中测定各组成分灰分元素，如：氮、磷、钾、钙、镁、钠和多种微量元素，它们也是评价营养状况的参考指标之一。现在常用的灰分测定方法有下列几种1：(1)一般灰化法；(2)灰化后的残灰用水浸湿后再次灰化；(3)灰化后的残灰用热水溶解过滤后再
7、次灰化残渣；(4)添加醋酸镁或硝酸镁或碳酸钙等灰化；(5)添加硫酸灰化。前三种测定方法可以认为本质上相同，即均是“直接灰化法”，目前绝大多数农畜产品均采用此法。对含磷、硫、氯等酸性元素较多，即阴离子相对于阳离子过剩的样品，须在样品中加入一定量的灰化辅助剂，补充足够量的碱性金属元素，如镁盐或钙盐等，使酸性元素形成高熔点的盐类而固定起来，再行灰化。如目前国际上将添加醋酸镁作为肉和肉制品灰分测定的标准方法5。而相对于以钾、钙、钠、镁等为主的样品，其阳离子过剩，灰化后的残灰呈碱性碳酸盐的形式，如：大豆、薯类、萝卜、苹果、柑橘等，一般还是采用“直接灰化法”，也可以采用通过添加高沸点的硫酸，使阳离子全部以
8、硫酸盐形式成为一定组分进行定量的方法，目前主要用于糖类制品的灰分测定2，此外通过测定食品中的电解质含量，即“电导法”，也可间接测定食品中的总灰分，但目前该法只应用于白砂糖的灰分测定。灰化温度一般书籍中往往规定为525600，各种试样因灰分量与样品性质相差较大，实用时灰化温度不完全一致，实践证明大于550会引起部分钾、钠的氯化物损失，超过600，其磷酸盐也会有所损失，加热的速度也不可太快，以防急剧干馏时灼热物局部产生大量气体而至微粒飞失爆燃，而且在高温时磷、硫等也可能被炭粒还原为氢化物而逸失。根据AOAC及AACC公定法，各种农畜产品的灰化均有一定的温度范围1，2，3。灰分按溶解情况，测定内容可
9、包括：总灰分(即粗灰分)、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸溶性灰分和酸不溶性灰分。水溶性灰分大部分为钾、钠、钙等氧化物及可溶性盐类；水不溶性灰分除泥、砂外，还有铁、铝等金属氧化物和碱土金属等的碱性磷酸盐；酸不溶性灰分大部分为污泥掺入的泥沙，包括原来存在于样品组织中的二氧化硅等，如面粉中这部分灰分超过%即表示有砂石粉等混入。在本节中只介绍总灰分、水溶性灰分与水不溶性灰分及酸溶性与酸不溶性灰分的测定方法。应特别指出的是一些灰分元素在干灰化过程中，可能形成难溶的复杂硅酸盐，尤其是富含硅的禾本科作物的灰分，即使用盐酸长时间消煮也不溶解。例如锰、铜、锌等会有其总量的1/4以上形成这类难溶物1。这对粗(总)灰
10、分测定虽无影响，但对个别灰分元素，特别是微量元素的测定必将带来严重误差。此时可以用干灰化法与湿灰化法相结合的方法来制备待测液。粗灰分的测定直接灰化法(方法原理注)总灰分常用简单、快速、节约的干灰化法测定。即将样品小心加热炭化和灼烧，除尽有机质，剩下的无机矿物质冷却后称重，即可计算样品总灰分含量。由于燃烧时生成的炭粒不易完全烧尽，样品上可能粘附有少量的尘土或加工时混入的泥沙等，而且样品灼烧后无机盐组成有所改变，如：碳酸盐增加，氯化物和硝酸盐的挥发损失，有机磷、硫转变为磷酸盐和硫酸盐，质量均有改变。所以实际测定的总灰分只能是“粗灰分”。主要仪器1.灰化器皿：1525mL的瓷或白金、石英坩埚(2.高
11、温电炉：在525600能自动控制恒温；3.干燥器：干燥剂一般使用135下烘几小时的变色硅胶；4.分析天平；5.水浴锅或调温鼓风烘箱。试剂1.硝酸(11)溶液；2.双氧水(H2O2)=30%；3.100gL-1NH4NO3溶液：称硝酸铵(NH4NO3，分析纯)溶于100mL水中。操作步骤1.样品预处理(注3)注2)；：可以采用测定水分或脂肪后的残留物作为样品：(1)需要预干燥的试样：含水较多的果汁、可以先在水浴上蒸干；含水较多的果蔬，可以先用烘箱干燥(先在6070吹干，然后在105下烘)，测得它们的水分损失量；富含脂肪的样品，可以先提取脂肪，然后分析其残留物。(2)谷物、豆类、种实等干燥试样一般
12、先粉碎均匀，但磨细过1mm筛即可，不宜太细，以免燃烧时飞失。2.灰分测定：将洗净的坩埚(注4)置于550高温电炉内灼烧15min以上，取出，置于干燥器中平衡后称重，必要时再次灼烧，冷却后称重直至恒重为止。准确称取待测样品25g(水分多的样品可以称取10g左右)，疏松地装于坩埚中。3.碳化(注5)：将装有样品的坩埚置于可调电炉上在通风橱里缓缓加热，烧至无烟。对于特别容易膨胀的试样(如蛋白、含糖和淀粉多的试样)，可以添加几滴纯橄榄油再同上预碳化。4.高温灰化：将坩埚移到已烧至暗红色的高温电炉门口，片刻后再放进高温电炉内膛深处，关闭炉门，加热至约525(坩埚呈暗红色)，或其它规定的温度(表)。烧至灰
13、分近于白色为止，大约12h(注6)如果灰化不彻底(黑色碳粒较多)，。可以取出放冷，滴加几滴蒸馏水或稀硝酸或双氧水或100gL-1NH4NO3溶液等，使包裹的盐膜溶解，炭粒暴露，在水浴上蒸干，再移入高温电炉中，同上继续灰化。灰化完全后(注7)，待炉温降至约200时，再移入干燥器中，冷却至室温后称重。必要时再次灼烧，直至恒重。结果计算(注8)粗灰分，%=(m2-m1)/(m3-m1)100式中：m1空坩锅重(g)；m2灰化后(坩锅+灰分)质量(g)；m3(空坩锅+样品)质量(g)；注释(适宜测定的样品种类)(注1)该方法一般适用于大多数植物茎、叶、根、蔬菜、水果、饲料、茶叶、咖啡、坚果及其制品，牛
14、乳、提取脂肪后的油脂类、糖及糖制品、鱼类及其制品、海带等试样。(注2)灰化容器一般使用瓷坩埚，如果测定灰分后还测定其它成分，可以根据测定目的使用白金、石英等坩锅。也可以用一般家用铝珀自制成适当大小的铝珀杯来代替，因其质地轻，能在525600的一般灰化温度范围内能稳定地使用，特别是用于灰分量少、试样采取量多、需要使用大的灰化容器的样品，如淀粉、砂糖、果蔬及其它们的制成品，效果会更好。(注3)各种试样因灰分量与样品性质相差较大，其灰分测定时称样量与灰化温度不完全一致，表13-1所列条件可供参考。(注4)新的瓷坩埚及盖可以用FeCl3和蓝黑墨水(也含FeCl36H2O)的混合液编写号码，灼烧后即遗有不易脱落的红色Fe2O3痕迹的号码。(注5)由于灰化条件是将试样放入达到规定温度的电炉内，如不经炭化而直接将试样放入，因急剧灼烧，一部分残灰将飞散。特别是谷物、豆类、干燥食品等灰化时易膨胀飞散的试样，以及灰化时因膨胀可能逸出容器的食品，如蜂蜜、砂糖及含有大量淀粉、鱼类、贝类的样品一定要进行预炭化。(注6)对于一般样品并不规定灰化时间，要求灼烧至灰分呈全白色或浅灰色并达到恒重为止。也有例外，如对谷类饲料和茎秆饲料灰分测定，则有规定为600灼烧2h.。(注7)即使完全灼烧的残灰有时也不一定全部呈白色，内部仍然残留有炭块，所以应充分注意观察残灰。(注8)有时灰分量按占干物重的质量分数表
