透射电镜基础知识

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1、电子显微学,电子显微学是一门探索电子与固态物质结构相互作用的科学。 人眼睛的分辨率0.2 mm,电镜的空间分辨率1 JEOL JEM 2100F的点分辨率为2.3 凝聚态物理、半导体电子技术、材料学、纳米科学、化学、生物及地质,位错的观察证实了位错理论的正确性。(衍衬像)2. 准晶的发现扩展了晶体的范畴。(电子衍射)1992年国际晶体学会重新研究晶体的定义:“晶体是指任何给出基本上有明确衍射图的固体,而非周期性晶体是指无周期性的晶体”。3. 纳米碳管的发现引发了纳米材料研究的高潮。(高分辨像),电子显微学在材料科学中的贡献,望远镜和显微镜是人们认识自然的重要工具,1609年,望远镜在荷兰诞生。

2、望远镜只能将物体放大三倍,仅在聚会中充当玩具而已。但是伽利略看到了望远镜的其它用途,并着手对其加以改进。到1610年,他所制造的高倍望远镜已可以用于战争。左图是伽利略使用过的望远镜。,电子显微学的发展简史,Hubble Space Telescope,“哈勃”号太空望远镜是目前被送入轨道的口径最大的望远镜。它全长12.8米,镜筒直径4.27米,重11吨。,Robert Hooke (1635-1703) 是早期最著名的显微学者,观察了植物和动物的微小细节,如植物的细胞。,1874年德国人阿贝从波动光学的观点提出了阿贝成像原理。,傅里叶变换,后焦面,样品,出射波在后焦面按空间频率分解,样品出射波

3、在像平面重构成像,二次傅里叶变换,象平面,傅里叶变换,1897年,英国人J.J. Thomson发现电子。 1912年,von Laue发现X光衍射现象,提出了 Laue公式(透射);后经Bragg父子进一步发展,提出Bragg公式(反射),奠定了X光衍射和利用电子衍射测定晶体结构的基本方法。 1924年,法国人de Broglie 发表物质的波粒二象性学说 。 1926年,Schroedinger及Heisenberg等发展量子力学,建立电子的波粒二象性的理论基础。 1927年,美国 Davisson和Germer完成电子衍射实验,证实了电子的波动性。,1934年,Ruska在实验室制作第一

4、部透射电镜。1938 年,第一部商售电子显微镜问世。20世纪后半世纪,电子显微镜有了长足的发展,先后研制出高分辨型和分析型透射电镜,加速电压高于1MV的超高压电镜。1990年, Rose提出用六极校正器校正透镜像差得到无像差电子光学系统的方法。后来在飞利浦CM200ST场发射枪200kV透射电镜上增加了这种六极校正器,研制成世界上第一台像差校正电子显微镜。分辨率优于1。,现代透射电子显微镜,分析型电子显微镜 高分辨电子显微镜 像差色差校正电子显微镜 扫描透射电子显微镜 超高压透射电子显微镜 能量过滤电子显微镜 场发射枪电子显微镜,分辨率: 1.2 ,超高压透射电镜 JEM-ARM1250,1.

5、25 MeV,FEI的Titan 80-300 STEM电镜,Sub- era分辨率:1 束斑: 1 ,JEOL的双球差透射电镜 JEM-2200FS OL-CL Cs,Sub- era分辨率:1 束斑: 1 ,电子与材料的相互作用,弹性散射电子,非弹性 散射电子,背散射电子,透射电子,入射电子,二次电子,阴极荧光,Auger电子,吸收电子,X-射线,初级阶段:质厚衬度 形貌观察经典阶段:衍射衬度 缺陷研究5060年代, 英国剑桥大学 P. B. Hirsch等 (后来在牛津大学工作)建立了直接观察薄晶体缺陷和结构的实验技术及电子衍射衬度理论。,电子显微学技术的发展,现代阶段:相位衬度 高分辨

6、电子显微学综合信息 分析电子显微学70-80年代,美国亚利桑那州立大学J. M. Cowley等发展了高分辨电子显微像的理论 与技术;在这一时期,同时结合HRTEM, CBED,EELS, EDS对纳米尺度的区域进 行研究的分析电子显微学也发展起来。,后现代阶段:无球差色差,单色电子源21 世纪,与之相适应的电子显微学正在兴起,表征内容 物相鉴定 晶体结构与缺陷 晶体对称性 组成元素及分布 原子排列 电子状态 磁畴结构,电畴结构 界面结构,分析方法 电子衍射 高分辨像,衍射衬度像 Z-衬度像,能量过滤像 电子全息 电子能量损失谱, X 射线能谱 洛伦茨电子显微术 原位实时观察,微观结构材料性能

7、,用于材料结构表征电子显微方法,晶体结构的表征1.电子衍射 透射电子衍射; 反射电子衍射; 会聚束电子衍射; 微束电子衍射。,2. 电子显微像 振幅(衍射)衬度像; 明场像; 暗场像; (对中暗场像,弱束暗场像) 高分辨像; Z-衬度像; 能量过滤像; 二次电子像; 电子全息。,用于材料结构表征电子显微方法,材料成份测定X-射线能谱; 电子能量损失谱。,磁畴结构的表征 洛伦次电子显微方法; 电子全息。,JEM 2100F的功能 电子衍射 (选区电子衍射;纳米束电子衍射;会聚束电子衍射) 衍衬像 高分辨像 X-射线能谱,位错(dislocation)与材料的性质,金属的强度一般低于其原子键所赋予

8、的理论强度。Taylor提出位错理论进行解释。赫什(Hirsch)用电镜从实验上证明了位错的存在。,g=0-44,g=004,g=3-33,g=4-22,纳米材料的结构表征,Somu Iijima(饭岛)于1991年在电子显微镜下发现纳米碳管,Nature,354 (1991) 56.,电镜象,纳米碳管结构模型,电学性能、铁电性能与微结构的关系,VB,CB,A 铁电超晶格结构 (Pan X Q) B 半导体超晶格结构与电子能带调制(A. K. Gutakovskii, 2000 Nobel Prize for Physics),样品控制球 (sample control trackball )

9、,电子枪(Electron gun),样品台(sample stage),EDS探测器(sample stage),镜筒(sample stage),显示器 (computer monitor),控制面板 (control panel ),观察室(sample stage),JEM-2100F的外观图,脚踏板,电路控制板,JEM-2100F主体的剖面图,高速运动的电子穿过磁透镜时(沿着磁力线的方向) ,将以螺旋模式运动。,电磁透镜(Magnetic Lens),物镜 objective lens,样品台 Specimen plane,第一像平面 First image plane,第一聚光镜

10、condenser lens 1,电子枪 filament,中间镜和投影镜 Intermediate and projector lens,荧光屏 phosphor screen,第二聚光镜 condenser lens 2,照明系统 illumination system,样品台区域 Stage area,成像系统 Imaging system,第一聚光镜,第二聚光镜,会聚小透镜,物镜,JEM-2100F不同成像模式的光路图,纳米束电子衍射,会聚束电子衍射,X射线能谱,常规透射模式,韦氏极(带负电),会聚斑,金属板(带正电),电子枪(Electron Gun),钨(W)灯丝,LaB6灯丝,场

11、发射灯丝,各种电子枪的特性比较,第一聚光镜 (C1 condenser),第一聚光镜将电子枪的会聚斑进一步地会聚,得到更小的束斑。它的功能是控制束斑(spot size)的大小。,C1 Crossover,C2 Crossover,第二聚光镜是控制照射到样品上的电子束的会聚角以及照明区域的直径。,第二聚光镜(C2 condenser),过焦,欠焦,正焦,The most common conditions are: No aperture: Bright field without diffraction contrast.,Aperture is centred on the optical

12、 axis.,Aperture displaced, selecting a diffracted beam.,High resolution dark field image,Beam is tilted so that the diffracted beam is on the optical axis.,物镜及物镜光阑(objective lens and aperture),物镜光阑(Objective aperture),选区光阑(Selected-area diffraction aperture),选区光阑位于像平面上,可以选择不同区域得到电子衍射。,理论上,选区光阑应放在物面上

13、,但在电镜中无法实现。放在像面上可以得到解决。,若第一中间镜的物平面是物镜后焦面上的电子衍射花样,则最后在显示屏上得到的是电子衍射图 。,中间镜 (Intermediate lens),若第一中间镜的物平面是物镜的像平面,则最后在显示屏上得到的是像。,Choose image,Choose back focal plane,放大倍数的改变是通过调节投影镜和中间镜的强度来实现的。,投影镜(projector lens),Magnification in the electron microscope can be varied from hundreds to several hundred thousands of times.,在低倍成像模式下,不是所有的透镜都起作用。,倾转样品杆,Be铍倾转样品杆,加热样品杆,加热倾转样品杆,低温样品杆,低温倾转样品杆,

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