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1、铁铋的含量测定摘要:以 ZnO 为基准物标定 EDTA,利用 Bi3+、Fe3+均能与 EDTA 形成稳定的络合物,两者稳定性相差很小,不能对其进行连续滴定。原理:Bi3+、Fe3+均能与 EDTA 形成稳定的络合物,其lgK 值分别为 27.94 和 25.1 ,两者稳定性相差很小,lgK=2.84 6。因此,不可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和 Fe3+。在测定中,先用维生素C还原三价铁为二价铁,再以二甲酚橙 (XO)作指示剂, XO在 pH6.3 时呈红色;测定时,先用 HN03调节溶液 pH=1.0,用 EDTA 标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色,即为滴定 Bi3+
2、的终点。然后另取溶液测定铁铋含量的总值。实验仪器与药品1.1 仪器25.00mL 移液管250mL 容量瓶碱式滴定管250mL 锥形瓶分析天平1.2 药品0.02mol L-1EDTA 0.2%二甲酚橙 200gL-1 六甲基四胺溶液ZnO (AR ) 0.1molL-1HNO3 氯乙酸 -醋酸溶液磺基水杨酸精密 pH 试纸( 0.5-5)1+1 盐酸溶液1. 实验步骤2.1 EDTA 的标定。2.1.1 Zn3+标准溶液的配制准确称取 ZnO基准物 0.5-0.6g于 250mL烧杯中,用数滴水润湿后, 盖上表面皿, 从烧杯嘴中滴加数滴1+1 盐酸,待完全溶解后冲洗表面皿和烧杯内壁,定量转移
3、至250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,计算其准确浓度。2.1.2 EDTA 标准溶液的标定用移液管移取 Zn3+标准溶液 25.00mL于 250mL锥形瓶中,加水 30mL,加两滴二甲酚橙指示剂,然后滴加六次甲基四胺溶液直至溶液呈现稳定的紫红色,再多加3mL ,用 EDTA 溶液滴至溶液由紫红色刚变为亮黄色即达到终点。2.2 Bi3+的测定用移液管移取 25.00ml Bi3+、 Fe3+混合试液于 250ml 锥形瓶中,加入 10ml 0.10mol/L HNO3,加入一定量的维生素C,2 滴二甲酚橙,用 EDTA 标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色,即为终点,记取体积。2.3 Bi3+和 Fe3+的测定向混合溶液中,滴加氯乙酸 - 醋酸溶液调节 pH值 2, 2-3滴磺基水杨酸溶液,溶液变为紫红色,用EDTA 标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色,即为终点,记下体积。2. 实验结果与讨论3.1 实验结果EDTA的标定( MZnO= g)VEDTA初/mLVEDTA末/mL VEDTA/mL Bi3+的测定VEDTA初/mLVEDTA末/mL VEDTA/mL Bi3+和 Fe3+的测定VEDTA初/mLVEDTA末/mL VEDTA/mL