甲醇还原球团研究

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1、甲醇还原球团矿的实验研究 甲醇系结构最为简单的饱和一元醇，化学式为CH3OH, 又名“木醇”或“木 精” 。甲醇常温下是无色有酒精气味易挥发的液体，有毒，误饮5-10ml 能使双目 失明，大量饮用会导致死亡。甲醇易燃，其蒸气与空气能混合形成爆炸混合物， 甲 醇 完 全 燃 烧 生 成 二 氧 化 碳 和 水 蒸 气 ， 同 时 放 出 热 量 。 方 程 式 2CH3OH+3O2=2CO2+4H2O 工业制法和储备工业上用一氧化碳和氢气的混合气 （合成气）在一定的条件下制备甲醇。 甲醇可用作溶剂和燃料， 也是一种化工原料， 主要用于生产甲醛。 甲醇分子 中，碳原子以 SP3杂化轨道成键，为极性

2、子。主要参数见下： 甲醇在高温下会发生裂解，生成H2 和 CO, 甲醇还原球团的实质不妨理解为 H2和 CO混合气还原铁矿石。然而，甲醇裂解产生的H2 毕竟有限，难保证球团 第一阶段的还原充分， 为保证实验达到预期成果， 还需要单独通入氢气还原， 氢 气由氢气发生器电解制取。 甲醇还原球团矿的过程分为三个阶段：铁矿石的还原、 甲醇的裂解、 金属铁 的碳化。第一阶段通氢气还原时间需要足够长，以保证球团的充分还原， 生成金 属多孔的海绵铁，为甲醇的裂解提供良好的条件。第三阶段的还原时间不足时， 碳沉积在球团表面上进行，碳被氧化消耗，只有反应时间足够长时，才有Fe3C 的生成。还原产物表层呈现灰色，

3、多是由于富氢还原下碳沉积的发生。 研究方法 管式炉还原铁矿石制备碳化铁装置如图1.1 所示。实验所用外购瓶装氮气， 甲醇气体由无水甲醇液体通过蒸馏制得，氢气由氢气发生器制取， 反应在管式炉 刚 玉 管 中 进 行 。 实验 所 选 用 的 球 团 为 产 自 巴 西 的 镜 铁矿 ， 粒 度 控 制 在 0.074-0.045 mm，球团矿的主要成分如下表1-1 所示。 图 1.1 还原装置示意图 1-氮气瓶； 2-1 号流量计； 3-氢气发生器； 4-2 号流量计； 5 甲醇汽化装置； 6-3 号流量计； 7-混气阀； 8-4 号流量计； 9-管式气氛炉； 10-计算机和阻抗检测 系统 表

4、1-1 巴西球团精矿的主要成分（%w） 名称TFe CaO MgO FeO SiO2 S Fe2O3 镜铁矿67.05 0.89 0.11 0.81 1.89 0.033 94.89 球团矿还原过程为：将质量为m 的球团两端打孔，拧入螺钉，螺钉两侧连 接上铁丝， 封装在刚玉管内， 两侧接上两根细长的刚玉管，接头处用水玻璃与氟 硅酸钠混合试剂密封。将封装好的装置安在管式炉刚玉管，如图1.2 所示。在氮 气气氛下升温至预定温度下恒温保持7h，根据所需气氛配比，将H2、N2按预设 的体积流量通过流量器精确控制输出。并在混气阀内均匀混合。 升温完毕， 切断 氮气，将混合气体以2.0L/min 的流量通

5、入反应炉开始计时，尾气通入装有水的 试剂瓶吸收处理。还原完毕，管式炉冷却至室温后，取出刚玉管装置，从中取出 球团，称量质量记为m1。 图 1.2 管式炉内安装示意图 还原产物分析 通入 H2 300min 后，再通过氮气带入汽化的甲醇气体( 90ml 无水甲醇汽化，耗 时 50min ) ，进入管式炉（炉温 1123K）反应后的球团外观呈现 彩灰色 ，如下图 1.3 所示，未经还原的球团以及氢气还原条件下的球团外观分别如图1.4 和图 1.5 所示。球团质量 5.20g，反应后 4.54g。 图 1.3 反应后的球团外观形貌图 图 1.4 未反应的球团外表呈现红棕色或灰色 图 1.5 氢气还原条件下球团的外部形貌图 取反应后的球团，将其打碎，发现内部颜色一致，外表呈现灰色，可能存在一 定的碳沉积。取内部的球团材质，将其打碎研磨，取若干粉末进行XRD 测试。 分析结果如下图 1.6 所示。 图 1.6 还原产物 XRD 分析结果 由 XRD 分析结果可知，还原产物主要为Fe3C，还含有少量的金属铁。还原 时，保证通氢气的时间足够长， 以使得球团矿得以充分还原，球团的充分还原是 产生碳化铁的必要条件，该条件下碳化铁是由金属铁的渗碳形成。 猜想，影响铁三碳生成的因素有：温度、气体压力、气体成分、析碳反应、 第一阶段氢气反应时间，反应容器内的水氢比。